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        鋰離子電池多孔硅碳負極材料制備及其性質(zhì)研究

        2018-11-07 07:18:52宋英杰馬倩倩伏萍萍徐寧
        世界有色金屬 2018年15期

        宋英杰,馬倩倩,伏萍萍,徐寧

        (天津巴莫科技股份有限公司,天津 300132)

        Si理論比容量為4200mAh/g,為石墨負極的十倍以上,且嵌鋰電位較高、在充放電過程中不易在表面形成枝晶,是目前高能量密度鋰離子電池負極材料的最佳選擇。但由于在嵌脫鋰過程中,出現(xiàn)較大的晶格膨脹和微觀結(jié)構(gòu)變化,導(dǎo)致較短的循環(huán)壽命。石墨材料的體積膨脹率為12%,而硅的體積膨脹率≥300%,導(dǎo)致活性材料在電化學(xué)嵌脫鋰過程中極速粉化,使活性材料顆粒之間和活性材料與導(dǎo)電集流體之間的導(dǎo)電性降低,從而使電極的壽命極速衰減。硅如何在保持高容量的同時,維持良好的循環(huán)性能,一直是人們研究的重點,其中最主要有:制成納米顆粒、加入緩沖元素以及制成多孔材料[1-3]。本文首先以氧化亞硅為原料,利用氧化亞硅的歧化反應(yīng)制備納米硅顆粒、二氧化硅均勻分散的前驅(qū)體,然后加入低殘余有機碳,利用其固相原位分解碳化制備得到了碳包覆多孔硅碳負極材料。

        1 實驗

        ①材料制備。將氧化亞硅加入氮氣氣氛的窯爐中進行預(yù)處理,預(yù)處理溫度為950℃,時間為2h;然后將處理后的樣品,PVP和去離子水進行球磨;干燥后進行碳化,碳化溫度為950℃,時間為2h。②材料表征。用IT100掃描電子顯微鏡觀測樣品形貌;用馬爾文激光粒度儀測試粒度;用日本Rigaku衍射儀進行晶體結(jié)構(gòu)分析;用JEM100CX透射電子顯微鏡進行晶格觀測。③電化學(xué)性能測試,活性物質(zhì):Super P:PVDF=90:5:5。采用2032扣式電池,以金屬鋰片為對負極。測試條件為:0.1C恒流放電至0.005V,恒流充電至2.0V。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 SEM照片

        圖1 產(chǎn)品 SEM 照片

        由圖1可以看出,氧化亞硅產(chǎn)品形貌呈微米級球形分布,球體上的一次顆粒之間存在大量間隙,為多孔結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)可以吸收充放電過程中硅的晶格膨脹,有利于提升產(chǎn)品循環(huán)壽命。

        2.2 XRD圖

        圖2 原料XRD 圖譜

        圖3 產(chǎn)品 XRD 圖譜

        由圖2可以看出,經(jīng)過900℃焙燒后,XRD圖譜沒有明顯變化,表明SiO尚無歧化反應(yīng),將焙燒溫度提高到950℃后,Si的衍射峰強度明顯變強,表明SiO在該溫度下已發(fā)生歧化反應(yīng),因此選擇焙燒溫度為950℃。

        由圖3可以看出,同循環(huán)前相比,循環(huán)10圈后有新相生成,分別為Li2SiO3、Li4SiO4、等,其中Li2SiO3、Li4SiO4為嵌鋰過程中鋰離子和二氧化硅的反應(yīng),其為不可逆相;Li2CO3和LiF為SEI膜的成分。

        2.3 TEM照片

        圖4 產(chǎn)品TEM照片

        由圖4可以看出,顆粒表面的碳包覆層厚度均勻,約為30nm,沒有觀察到明顯的硅晶格條紋,可能的原因是碳包覆厚度較大。

        2.4 充放電曲線

        圖5 產(chǎn)品充放電曲線

        圖6 混合后產(chǎn)品循環(huán)性能

        由圖5可以看出,硅碳產(chǎn)品的首次脫鋰比容量為1300.2mAh/g,首次庫倫效率為84.5%,遠高于常見的氧化亞硅產(chǎn)品,主要原因是一次顆粒之間的間隙有效緩沖了硅的晶格膨脹;首次嵌鋰的平臺電壓明顯偏低,主要原因是首次嵌鋰過程中,電極表面不活潑,為了形成新相,必須降到更低的電位。

        制備得到了比容量為450mAh/g左右的硅碳石墨復(fù)合材料,由圖6可以看出,復(fù)合材料的首次比容量為462.6mAh/g,首次庫倫效率為90.5%,隨著循環(huán)的進行庫倫效率逐漸增大,第二圈已達到99.17%,9圈后均不低于99.5%,經(jīng)過50圈循環(huán)后,比容量為441.7mAh/g,容量保持率為95.5%。

        3 結(jié)語

        本文針對鋰離子電池硅負極晶格膨脹大和循環(huán)性能差的問題,采用固相法制備得到了多孔硅碳材料。首次比容量達到了1300.2mAh/g,庫倫效率達到了84.5%。通過和石墨負極混合得到了硅碳/石墨負極復(fù)合材料,首次比容量為462.6mAh/g,庫倫效率為90.5%,循環(huán)50圈后比容量為441.7mAh/g,容量保持率為95.5%。

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