黃 金

（江西離子型稀土工程技術(shù)研究有限公司，江西 贛州 341000）

離子型稀土礦綠色高效提取一直是相關(guān)領(lǐng)域?qū)W者面臨的重大課題，中國(guó)科學(xué)家對(duì)該特殊礦物進(jìn)行了長(zhǎng)期的研究和實(shí)踐，先后開發(fā)了桶浸、池浸、堆浸和原位浸出技術(shù)[1]。目前，離子型稀土礦主要采用硫酸銨原地浸出-碳酸氫氨沉淀工藝。然而，大量硫酸銨和碳酸氫銨的使用，產(chǎn)生大量氨氮廢水，由于礦山滲漏及降雨等原因，廢水中的氨氮很容易滲入到土壤、地下水和地表水中，導(dǎo)致礦區(qū)水系氨氮嚴(yán)重超標(biāo)，對(duì)生態(tài)安全造成極大威脅[2-4]。為減少或避免氨氮廢水的產(chǎn)生，我國(guó)科技工作者在浸礦劑領(lǐng)域做了大量工作。為降低浸礦劑使用量，田青膠等被用作助浸劑，有效的減少了稀土提取的成本和氨氮廢水的產(chǎn)生。除此之外，王瑞祥、黃小衛(wèi)等研發(fā)了一系列新型無(wú)銨浸礦劑來(lái)替代硫酸銨，從源頭上解決氨氮污染問(wèn)題。無(wú)銨浸礦劑的研發(fā)使用能解決氨氮廢水的源頭之一，但要完全從源頭解決氨氮廢水污染問(wèn)題，無(wú)銨沉淀工藝需要重點(diǎn)關(guān)注。

本文以硫酸鎂浸礦后的浸出液為原料，以氫氧化鎂為免費(fèi)除塵器銨沉淀稀土浸出方案,降水的影響時(shí)間,沉淀劑的用量和攪拌速度對(duì)稀土沉淀率調(diào)查,和氫氧化鎂沉淀過(guò)程的最優(yōu)參數(shù),為工業(yè)提供數(shù)據(jù)參考免費(fèi)銨沉淀過(guò)程。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用原料為采用硫酸鎂柱浸離子型稀土礦后得到的浸出液，經(jīng)檢測(cè)，稀土含量為718.68μg/ml。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

氫氧化鎂沉淀浸出液中REO的化學(xué)反應(yīng)方程：

每次取100mL浸出液，實(shí)驗(yàn)采用恒溫磁力攪拌器沉淀REO。沉在常溫（25℃）條件下，向燒杯中加入一定量的浸出液，待水浴鍋預(yù)熱到25℃時(shí)，在燒杯中加入一定量的氫氧化鎂，根據(jù)一定的攪拌強(qiáng)度和一定的沉淀時(shí)間，過(guò)濾沉淀后的漿料，記錄其體積。對(duì)濾液進(jìn)行分析并計(jì)算出REO沉淀率。

溶液中稀土含量采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 沉淀時(shí)間對(duì)REO沉淀率的影響

在溫度為25℃、氫氧化鎂用量為理論值的244%（86.5mg）及攪拌強(qiáng)度為200rpm的條件下，考察沉淀時(shí)間分別為0.5h、1h、2h、3h、4h、5h對(duì)稀土沉淀率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 沉淀時(shí)間與REO沉淀率的變化曲線

從圖1可以看出，隨著降水時(shí)間的增加，稀土析出率先增加后保持不變。當(dāng)降水時(shí)間增加到4h時(shí)，稀土析出率為98.72%，繼續(xù)增加沉淀時(shí)間到5h時(shí)，稀土沉淀率基本保持不變。從生產(chǎn)周期和沉淀效率兩方面考慮，沉淀時(shí)間選擇為4 h較合理。

2.2 氫氧化鎂用量對(duì)REO沉淀率的影響

在溫度為25℃、攪拌強(qiáng)度為200rpm及攪拌時(shí)間為4h的條件下，考察氫氧化鎂用量為理論值的20%、60%、100%、140%、180%對(duì)稀土沉淀率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 氫氧化鎂用量與REO沉淀率的變化曲線

從圖2可以看出，隨著氫氧化鎂含量的增加，稀土的析出率先增加后保持不變。當(dāng)氫氧化鎂含量增加到140%時(shí)，稀土析出率為98.73%。當(dāng)氫氧化鎂含量繼續(xù)增加到180%時(shí)，稀土析出率為98.79%，僅高出0.06個(gè)百分點(diǎn)。

2.3 攪拌速度對(duì)REO沉淀率的影響

溫度25℃,氫氧化鎂用量是理論值的140%,攪拌時(shí)間是4h,在攪拌的條件下速度分別為50RPM,100RPM,200RPM,300RPM的沉降速度,稀土的效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

從圖3可以看出，隨著攪拌速度的增加，稀土沉淀率呈先增大后不變的趨勢(shì)；當(dāng)攪拌速度增加到200rpm時(shí)，稀土沉淀率為98.73%，繼續(xù)增加攪拌速度到300rpm時(shí)，稀土沉淀率為98.72%，稀土沉淀率基本保持不變，因此，沉淀稀土的攪拌速度選擇為200rpm較適宜。

圖3 攪拌速度與REO沉淀率的變化曲線

3 結(jié)語(yǔ)

采用無(wú)銨沉淀劑氫氧化鎂沉淀稀土沉淀效果較好，在25℃下，最佳沉淀工藝條件：沉淀時(shí)間為4h，氫氧化鎂用量為理論值的140%，攪拌速度為200rpm。