魯為華，靳省飛，王樹(shù)林，辛懷璐，景鵬成，陳乙實(shí)，孫海榮，李娜娜

?

伊犁絹蒿種子黏液提取工藝及對(duì)畜禽糞便污水的凈化效果

魯為華，靳省飛，王樹(shù)林，辛懷璐，景鵬成，陳乙實(shí)，孫海榮，李娜娜

（石河子大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院，石河子 832003）

伊犁絹蒿種子遇水能分泌黏液，黏液物質(zhì)具有良好的保水性、成膜性、增稠性和分散性，可作為新的天然絮凝劑應(yīng)用于污水處理中。該文就影響?zhàn)ひ禾崛÷实?個(gè)因素提取時(shí)間、液料比、提取溫度進(jìn)行探討，同時(shí)用所提取的種子黏液對(duì)牛、豬糞便污水進(jìn)行處理。響應(yīng)面法結(jié)果表明，絹蒿種子黏液在該試驗(yàn)條件下的最高提取率為16.76%，提取條件為：提取時(shí)間3 h、液料比60∶1、提取溫度64 ℃；畜禽糞便廢水處理試驗(yàn)表明，牛糞便廢水處理在黏液投加量為50 mg/L時(shí)，絮凝率為28%和COD去除率為32.7%；pH值等于6時(shí)，絮凝率為46%，COD去除率為44.6%。明礬的聯(lián)合使用對(duì)絮凝有顯著的效果，絮凝率和COD去除率最大分別為72.3%和61.3%。豬糞便處理過(guò)程中，在黏液投加量為20 mg/L時(shí)，絮凝率為30.9%，COD去除率為32.7%，在pH值為7時(shí)，絮凝率為29.3%，COD去除率為50%，明礬的聯(lián)合使用下，絮凝率和COD去除率最大分別為62.6%和68.3%，達(dá)到了預(yù)想的處理效果。研究可為伊犁絹蒿種質(zhì)資源在畜禽糞便污水處理方面的開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供參考。

糞；提?。环N子；伊犁絹蒿；種子黏液；響應(yīng)面法；畜禽糞便處理

0 引 言

隨著中國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的消費(fèi)結(jié)構(gòu)發(fā)生了巨大變化。導(dǎo)致人均糧食的消費(fèi)量出現(xiàn)下降，而對(duì)畜禽產(chǎn)品消費(fèi)量快速上升，促使中國(guó)畜禽養(yǎng)殖業(yè)加速發(fā)展[1]。于此同時(shí)也帶來(lái)養(yǎng)殖廢棄物污染的問(wèn)題[2]，畜禽糞便中含大量病原菌、寄生蟲(chóng)及Cu、Zn等重金屬，未經(jīng)處理或處理不當(dāng)?shù)男笄菁S便廢水直接排放，會(huì)對(duì)土壤、空氣、水體造成污染，并對(duì)畜禽和人體健康造成危害[3-5]。預(yù)計(jì)到2020年中國(guó)畜禽糞便的產(chǎn)量將達(dá)到42.44億t[6]。多種方法已被用于畜禽糞便的處理，如：厭氧發(fā)酵法、膨化法、快速烘干法、微波法和充氧動(dòng)態(tài)發(fā)酵法吸附，以及化學(xué)處理和生物法[7-8]。盡管畜禽糞便的生物法處理便宜，但對(duì)重金屬處理的效率不高，導(dǎo)致重金屬累積，污染環(huán)境[9]，另外，化學(xué)處理不是經(jīng)濟(jì)可行的方法，由于所用材料差異較大，而且容易造成二次污染。絮凝沉淀法是處理廢水最有效和經(jīng)濟(jì)的方法之一，但在畜禽糞便廢水的研究上較少，雖然常規(guī)的化學(xué)混凝劑如鋁和鐵鹽在污水澄清方面是有效的，但缺點(diǎn)也很明顯，例如容易造成二次污染和對(duì)人體健康有不利影響[10]；處理后產(chǎn)生大量污泥和改變水的pH值[11]。針對(duì)以上問(wèn)題，植物當(dāng)中提取的天然絮凝劑成為了更好的廢水處理劑[12]。

伊犁絹蒿（）為菊科（Compositae）絹蒿屬（）的半灌木[13]，其種子遇水（濕）可分泌黏液，種子黏液是在種皮外層細(xì)胞的高爾基體內(nèi)產(chǎn)生并分泌到胞腔內(nèi)或細(xì)胞壁層的吸濕膨脹的一類(lèi)果膠類(lèi)多糖物質(zhì)[14-15]，具有良好的保水性、成膜性、增稠性和分散性。黏液物質(zhì)對(duì)人體沒(méi)有危害，具有成本效益和可生物降解性[16]。黏液分子中含有一種特殊的化學(xué)基團(tuán)，可使水中的膠體懸浮物在種子黏液的作用下彼此聚集并沉淀[17]。此外，它們產(chǎn)生較少體積的污泥并且不改變處理過(guò)的水的pH值[18]。目前關(guān)于種子黏液對(duì)種子的萌發(fā)和擴(kuò)散作用做了大量研究[19-20]，并取得眾多的研究成果，但關(guān)于種子黏液的提取工藝及其絮凝效果的研究甚少。僅見(jiàn)李曉艷對(duì)沙蒿籽水浸液絮凝性能和應(yīng)用的研究[21]、王濤等對(duì)甘西鼠尾草種子黏液提取工藝的研究[22]以及Shamsnejati等用羅勒種子黏液對(duì)紡織污水絮凝效果的研究[23]。其中關(guān)于絹蒿種子黏液的提取工藝及其絮凝效果的研究較少。據(jù)此，本研究旨在初步探索伊犁絹蒿種子黏液的提取工藝及其對(duì)常見(jiàn)畜牧業(yè)糞便污水的處理效果，通過(guò)工藝參數(shù)優(yōu)化得到處理最佳條件，研究了絹蒿種子黏液對(duì)禽畜糞便廢水絮凝率及天然絮凝劑的COD（化學(xué)需氧量）還原能力。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

成熟的伊犁絹蒿種子于2017年10月采自新疆石河子市南山牧場(chǎng)（E 84°58￠～86°24￠，N 43°26￠～45°20￠，海拔2 252 m）。經(jīng)自然晾干后置于冰箱中保存?zhèn)溆茫４鏈囟葹?℃。畜禽糞便采集于石河子市周邊的奶牛養(yǎng)殖場(chǎng)和豬養(yǎng)殖場(chǎng)，經(jīng)自然晾干粉碎過(guò)0.15 mm篩后備用。

1.2 方法

1.2.1 伊犁絹蒿種子黏液的提取方法

精確稱(chēng)取5 g干燥種子，根據(jù)不同的液料比加入相應(yīng)體積的蒸餾水，恒溫水浴、磁力攪拌助提，4 000 r/min離心15 min后取上清液（由于在攪拌和離心過(guò)程中有損耗，故上清液體積少于開(kāi)始加入的液料比體積）加入4倍體積95%乙醇靜置過(guò)夜，用紗布收集絮狀沉淀，60 ℃烘干即得種子黏液（單位：g）。試驗(yàn)設(shè)3次重復(fù)，用公式（1）黏液提取率。

黏液提取率=(種子黏液質(zhì)量/種子質(zhì)量)×100% （1）

1.2.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1）提取時(shí)間對(duì)黏液提取率的影響：60∶1的液料比（蒸餾水體積∶干燥絹蒿種子質(zhì)量）、65 ℃恒溫水浴條件下，分別收集攪拌1、2、3、4、5 h時(shí)的離心上清液。

2）液料比對(duì)黏液提取率的影響：65 ℃恒溫水浴、攪拌3 h的條件下，分別收集液料比為20∶1、40∶1、60∶1、80∶1、100∶1時(shí)的離心上清液。

3）提取溫度對(duì)黏液提取率的影響：60∶1的液料比、3 h的攪拌時(shí)間，恒溫水浴溫度分別為5、25、45、65、85 ℃，分別收集離心上清液。

1.2.3 響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝

根據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)原則，利用Design-Expert V 8.0.5.0軟件，在1.2.2節(jié)單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以提取時(shí)間（1）、液料比（2）和提取溫度（3）為試驗(yàn)因素（表1），提取率為指標(biāo)，設(shè)計(jì)響應(yīng)面法優(yōu)化絹蒿種子黏液的提取工藝。試驗(yàn)設(shè)3組重復(fù)，最后分析其平均值。

表1 響應(yīng)面法因素和水平設(shè)計(jì)

1.2.4 絮凝試驗(yàn)及化學(xué)需氧量測(cè)定

絮凝法最古老的水處理方法之一，作用對(duì)象主要是水中的不溶性物質(zhì)，絮凝操作的目的不僅是除去致濁物質(zhì)，而且需改變水中致濁微粒的過(guò)濾性能。絮凝試驗(yàn)是復(fù)雜的物理和化學(xué)過(guò)程，絮凝效果是由多種因素綜合作用的結(jié)果，可以通過(guò)絮凝率這一指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)，而絮凝率可通過(guò)吸光度來(lái)測(cè)定[21,24]?；瘜W(xué)需氧量（COD）是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的濃度表示。反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。

1）絮凝試驗(yàn)：絮凝劑的絮凝除濁能力是絮凝劑的一種基本性能，為了檢驗(yàn)黏液的絮凝性能，采用傳統(tǒng)的燒杯試驗(yàn)法，該法是確定絮凝劑投加量及其相關(guān)變量的主要方法之一。在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行糞便樣品濃度處理效果的篩選，結(jié)果表明豬、牛糞便濃度為2 g/L時(shí)處理效果最好，因此豬、牛糞便質(zhì)量濃度為2 g/L作為樣品進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)其絮凝性能做出基本評(píng)價(jià)。

絮凝試驗(yàn)在磁力攪拌機(jī)上進(jìn)行，取100 mL的畜禽糞便廢水加入250 mL的錐形瓶中，并加入一定量的種子黏液（2 g/L），在磁力攪拌機(jī)上以600 r/min快速攪拌5 min，再以100 r/min緩慢攪拌10 min，靜置沉淀30 min后在280 nm（通過(guò)紫外分光光度計(jì)掃描樣品，在280 nm下，樣品有最大吸收峰）下測(cè)其吸光度。以不加絮凝劑的畜禽糞便廢水作為對(duì)照組，通過(guò)公式確定絮凝率。絮凝去除率計(jì)算的公式為如式（2）。

式中0是未加黏液處理前的吸光度值，加入黏液處理后的值。

2）化學(xué)需氧量（COD）測(cè)量：化學(xué)需氧量的測(cè)定采用國(guó)標(biāo)GB11914-1989（重鉻酸鉀法）進(jìn)行測(cè)定。COD去除百分比計(jì)算公式如式（3）。

式中COD0是處理前的值，COD是處理后的值，mg/L。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)的初步整理采用 Microsoft Excel 2011軟件。采用 Design Expert 軟件進(jìn)行響應(yīng)曲面優(yōu)化，按照 BBD試驗(yàn)設(shè)計(jì)的統(tǒng)計(jì)學(xué)要求進(jìn)行回歸擬合設(shè)計(jì)以及利用Origin 8.0軟件作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 影響種子黏液提取的因素

2.1.1 提取時(shí)間

以提取時(shí)間為絹蒿種子黏液物質(zhì)提取單因素進(jìn)行試驗(yàn)，由圖1a可知，提取率在2 h之前，隨時(shí)間的增加而逐漸升高，在2 h之后，隨著時(shí)間增加而逐漸降低，且在2 h時(shí)，提取效果最好。在2 h之前，可能由于黏液物質(zhì)溶解的越來(lái)越充分，使提取率不斷增加，而提取時(shí)間超過(guò)2 h，則可能是種子的完整性被破壞使提取率降低。

2.1.2 液料比

以液料比為絹蒿種子黏液提取單因素進(jìn)行試驗(yàn)，由圖1b可知，絹蒿種子黏液物質(zhì)提取率隨液料比的增加先升高后降低的變化，同時(shí)提取率最佳為液料比60∶1時(shí)。液料比較低時(shí)，可能是黏液物質(zhì)未溶解充分導(dǎo)致的提取率較低。當(dāng)液料比大于60∶1，可能由于液料比過(guò)大導(dǎo) 致后續(xù)離心時(shí)黏液物質(zhì)不易分離出來(lái)，從而導(dǎo)致提取率降低。

2.1.3 提取溫度

以提取溫度為種子黏液提取單因素進(jìn)行試驗(yàn)。由圖1c可知，絹蒿種子黏液物質(zhì)提取率隨著提取溫度的增加也呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)，且在65 ℃時(shí)提取效果最佳。提取溫度在65 ℃之前，隨著溫度的上升，種子黏液物質(zhì)溶解的越來(lái)越充分，表現(xiàn)為提取率不斷升高，但在溫度在65 ℃之上，可能由于過(guò)高溫度導(dǎo)致黏液糊化（種子黏液化學(xué)本質(zhì)為黏性多糖），在試驗(yàn)中也觀察種子黏液顏色到隨著溫度的升高不斷加深的現(xiàn)象，故絹蒿種子黏液的提取應(yīng)避免溫度過(guò)高，所以種子黏液的優(yōu)化提取溫度應(yīng)在65 ℃附近。

注：圖1a 中液料比60∶1、提取溫度65 ℃；圖1b中提取溫度65 ℃、提取時(shí)間3 h；圖1c中液料比60∶1、提取時(shí)間3 h。

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化種子黏液提取工藝

2.2.1 擬合回歸模型的顯著性檢驗(yàn)

依據(jù)Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，選取試驗(yàn)因素為提取時(shí)間（1）、液料比（2）和提取溫度（3），對(duì)絹蒿種子黏液的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。由響應(yīng)面設(shè)計(jì)的試驗(yàn)結(jié)果（表2）得到擬合回歸方程：=-46.22-8.381+ 0.942+1.063+2.1312-3.1313-4.4423+0.1212-7.722-7.9532。

表3的顯著性檢驗(yàn)結(jié)果表明，整體模型相關(guān)系數(shù)2=0.96，達(dá)極顯著水平（<0.01），調(diào)整相關(guān)系數(shù)Adj= 0.91，表明該擬合回歸方程模型可信；失擬項(xiàng)=0.73>0.05（不顯著），顯示數(shù)據(jù)中無(wú)異常結(jié)果；其中提取時(shí)間1、液料比2、和提取溫度3以及交互項(xiàng)12、13、23對(duì)提取率的影響值均>0.05（不顯著）；提取溫度22和提取溫度32影響極顯著（<0.01），結(jié)果顯示，各因素的相互作用非簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，所以試3個(gè)因素的相互作用可采用響應(yīng)面法描述，達(dá)到優(yōu)化種子黏液提取工藝的目的。

表2 響應(yīng)面法優(yōu)化絹蒿種子黏液的提取率

表3 擬合回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)和方差分析

2.2.2 響應(yīng)面分析

根據(jù)二次回歸方程，做出絹蒿種子黏液提取影響因素響應(yīng)面圖（圖2），響應(yīng)面圖可以看出各因素對(duì)絹蒿種子黏液提取率的影響以及各因素之間交互作用，若等高線為橢圓形表示2因素之間的交互作用明顯，若為圓形則表示交互作用不明顯[25]。由圖2可知，提取時(shí)間-液料比、提取時(shí)間-提取溫度以及液料比-提取溫度的等高線圖近似圓形，表明這3個(gè)因素的交互作用對(duì)提取率影響不顯著。

2.2.3 最佳提取工藝的確定和模型驗(yàn)證

通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化出絹蒿種子黏液最佳提取工藝條件：提取時(shí)間3 h、液料比60∶1、提取溫度63.9 ℃，此時(shí)提取率可達(dá)16.74%。為驗(yàn)證模型的可靠性，同時(shí)考慮試驗(yàn)的可行性，我們將絹蒿種子黏液提取工藝參數(shù)修正為提取時(shí)間3 h、液料比60∶1、提取溫度64 ℃。并根據(jù)修正后模型設(shè)計(jì)3組試驗(yàn)，最后測(cè)定絹蒿種子黏液 提取率的平均值為16.76%，與響應(yīng)面法得出的結(jié)果基本相符。

圖2 提取時(shí)間、液料比和提取溫度對(duì)提取率影響的響應(yīng)面圖

2.3 黏液投加量、pH值及明礬的混合使用對(duì)牛糞便處理的效果

2.3.1 黏液投加量對(duì)絮凝率和COD去除率的影響

圖3a顯示了黏液投加量對(duì)絮凝COD的影響，在pH值為9.2（這是溶液的pH值，沒(méi)有任何調(diào)整）時(shí)，改變絮凝劑用量對(duì)牛糞便廢水處理的影響。為了在處理過(guò)程中獲得最佳的性能，確定絮凝劑用量尤為重要。從圖中可以看出，絮凝率和COD去除率隨著黏液投加量的增加，二者變化具有一致性。即隨著黏液投加量的增加，絮凝率和COD去除率都呈現(xiàn)逐漸增加的變化規(guī)律。投加量增加到20 mg/L時(shí)，絮凝率有所提高。圖3a顯示了投加量對(duì)COD去除率的影響。且在投加量為50 mg/L時(shí)，絮凝率為28%和COD去除率為32.7%此時(shí)處理效果最佳。這可能是由于碰撞顆粒之間聚集的增加，絮凝效率隨著添加聚電解質(zhì)而增加。

2.3.2 pH值對(duì)絮凝率和COD去除率的影響

pH值對(duì)牛糞便廢水的影響如圖3b所示。將溶液的pH值調(diào)節(jié)到6.0~8.5的范圍內(nèi)。選定的pH值范圍在污水排放標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，因此處理過(guò)程后不需要調(diào)整pH值。從圖中可以看出，導(dǎo)致變化的原因可能是pH值的增加影響了水中的氧化還原反應(yīng)，導(dǎo)致水中的還原性物質(zhì)含量升高，引起絮凝率和COD去除率的下降。同時(shí)由圖3b可得出，在不同的pH值下，絮凝率和COD去除率的變化幅度較大，且pH值對(duì)COD去除率的影響十分明顯，表明pH對(duì)污水處理的影響很大。在pH值等于6時(shí)，絮凝率為46%和COD去除率為44.6%，即牛糞便污水的處理效果最佳。

2.3.3 黏液與明礬的聯(lián)合使用對(duì)絮凝率和COD去除率的影響

天然絮凝劑與金屬絮凝劑的結(jié)合有利于改善絮凝過(guò)程，可以減少沉降時(shí)間[26]，從而加速絮凝過(guò)程。天然絮凝劑改善了絮體的沉降特性[27]。為了獲得高比例的絮凝率和COD去除率，將黏液與明礬一起使用。明礬溶液由硫酸鋁溶解到蒸餾水中制備，濃度為10 g/L。將pH值調(diào)節(jié)至6，先加入黏液50 mg/L。采用不同劑量的明礬進(jìn)行處理。圖3c不同濃度的明礬在最佳黏液濃度對(duì)絮凝和COD的影響，絮凝率和COD去除率隨著明礬濃度的增加，呈現(xiàn)一致的變化，即隨著明礬濃度的增加，絮凝率和COD去除率都呈現(xiàn)逐漸增加的變化趨勢(shì)。同時(shí)，由絮凝率和COD去除率曲線變化幅度可知，明礬添加量的增加可極大地增加黏液絮凝率。明礬投加量超過(guò)40 mg/L時(shí)變化不大，所以明礬的最佳量為40 mg/L，此時(shí)絮凝率為72.3%和COD去除率為61.3%。

2.4 豬糞便的處理

2.4.1 黏液投加量對(duì)絮凝率和COD去除率的影響

圖4a黏液投加量對(duì)絮凝COD的影響，在pH值為8.6（溶液原始pH值，無(wú)任何調(diào)整）時(shí)，改變絮凝劑用量對(duì)豬糞便廢水溶液處理的影響。為了在處理過(guò)程中獲得最佳的性能，確定絮凝劑用量尤為重要。從圖中可以看出，絮凝率和COD去除率隨著黏液投加量的增加，二者變化具有一致性。即隨著黏液投加量的增加，絮凝率和COD去除率都呈現(xiàn)逐漸增加的變化規(guī)律。圖4a顯示了投加量對(duì)COD去除率的影響。且在投加量為2 mg/L時(shí)，絮凝率30.9%和COD去除率32.7%此時(shí)畜禽糞便污水的處理效果最佳。

圖3 黏液投加量、pH值和明礬的混合使用對(duì)牛糞便廢水處理的影響

2.4.2 pH值對(duì)絮凝率和COD去除率的影響

pH值對(duì)豬糞便廢水的影響如圖4b所示。將溶液的pH值調(diào)節(jié)到6.0～8.5的范圍內(nèi)。選定的pH值范圍在污水排放標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，因此處理過(guò)程后不需要調(diào)整pH值。從圖中可以看出，從圖中可以看出，在選擇的范圍內(nèi)，pH對(duì)絮凝去除的影響較小。然而，絮凝劑的COD還原效率高度依賴(lài)于pH值，并且在pH值為7時(shí)可以獲得最大的COD值（圖4b）。同時(shí)由圖可得出，在不同的pH值下，絮凝率和COD去除率的變化幅度較大，且pH值對(duì)COD去除率的影響十分明顯，表明pH值對(duì)污水處理的影響很大。在pH值等于7時(shí)，絮凝率為29.3%和COD去除率為50%，處理效果最佳。

2.4.3 黏液與明礬的聯(lián)合使用對(duì)絮凝率和COD去除率的影響

天然絮凝劑與金屬絮凝劑的結(jié)合有利于改善絮凝過(guò)程，可以減少沉降時(shí)間，從而加速絮凝過(guò)程。為了獲得高的絮凝率和COD去除率，將黏液與明礬一起使用。明礬溶液由硫酸鋁溶解到蒸餾水中制備，質(zhì)量濃度為10 g/L。將pH值調(diào)節(jié)至7，先加入黏液20 mg/L。采用不同劑量的明礬進(jìn)行處理。如圖4c不同濃度的明礬在最佳黏液濃度對(duì)絮凝和COD的影響，絮凝率和COD去除率隨著明礬濃度的增加，呈現(xiàn)一致的變化，即隨著明礬濃度的增加，絮凝率和COD去除率都呈現(xiàn)逐漸增加的變化趨勢(shì)。同時(shí)，由絮凝率和COD去除率曲線變化幅度可知，明礬添加量的增加可極大地增加黏液絮凝率，但是對(duì)COD去除率的影響則不如絮凝率。明礬投加量超過(guò)40 mg/L時(shí)變化不大，所以明礬的最佳量為40 mg/L，此時(shí)絮凝率為62.6%和COD去除率為68.3%。

圖4 黏液投加量、pH值和明礬的混合使用對(duì)豬糞便廢水處理的影響

3 討 論

3.1 伊犁絹蒿種子黏液物質(zhì)的提取

本文使用響應(yīng)面法優(yōu)化出絹蒿種子黏液最佳提取條件為：3 h的提取時(shí)間、60∶1液料比以及64 ℃的提取溫度，此時(shí)提取率是16.76%。李林強(qiáng)等從沙蒿籽中提取沙蒿膠多糖的提取率為18%～19%[28]，與本研究結(jié)果略有不同，可能是物種差異所導(dǎo)致。但王濤等對(duì)甘西鼠尾草種子黏液提取率僅為4.9%，其提取工藝條件為：提取時(shí)間3.2 h、液料比54∶1、提取溫度68 ℃[22]，與本文中絹蒿黏液物質(zhì)的提取率相比較低，可能與其在進(jìn)行提取工藝時(shí)沒(méi)有考慮pH值有關(guān)[29]。范曉麗等通過(guò)單因素試驗(yàn)以及響應(yīng)面分析法，進(jìn)優(yōu)化沙蒿籽膠的提取工藝為：pH值為1.5，水解時(shí)間2.0 h、水解溫度90 ℃、液料比100∶1。在此工藝條件下沙蒿籽膠的提取率為21.2%[30]。比本文的絹蒿種子黏液提取率高，可能是物種特性以及其pH值有關(guān)?？傊?，絹蒿種子黏液的有效提取對(duì)絹蒿資源的開(kāi)發(fā)利用具有的理論價(jià)值和實(shí)踐意義。

3.2 伊犁絹蒿種子黏液物質(zhì)對(duì)畜禽糞便的處理

黏液種子分泌的黏液物質(zhì)具有較好的水溶性和交聯(lián)性，在低濃度下可形成高黏度的水溶液，具有較強(qiáng)的吸附能力，故種子黏液是一種優(yōu)良的天然絮凝劑。種子黏液作為天然絮凝劑，具有來(lái)源廣泛、綠色、成本低廉和易降解性等不可代替的特點(diǎn)。在未來(lái)污水處理中是一種潛在的資源，與絮凝劑相關(guān)的研究和開(kāi)發(fā)依照由低分子到高分子、由低毒型向環(huán)保型、由人工合成型向天然型的變化趨向，尋找高效、廉價(jià)、環(huán)保的絮凝劑一直是研究人員的努力方向[21]。

本研究通過(guò)改變黏液投加量、溶液pH值以及聯(lián)合明礬使用量對(duì)畜禽糞便污水處理效果的影響，最后得出以下結(jié)論：黏液的用量是影響絮凝過(guò)程的重要因素。大量的研究表明，不同種類(lèi)的絮凝劑在相應(yīng)條件下都有最佳投加量，高于或低于最佳用量都會(huì)使絮凝效果下降。在使用過(guò)程中首先要確定最佳投加量。溶液pH值對(duì)絮凝作用的影響也是非常大的。pH值對(duì)膠體顆粒的表面電位、絮凝劑的性質(zhì)和作用有很大的影響。在絮凝過(guò)程中調(diào)適最佳pH值進(jìn)行絮凝試驗(yàn)，不僅可以節(jié)省大量的絮凝劑，而且絮凝效果好。不同樣品在處理過(guò)程中pH值略有差異，與本試驗(yàn)相比，張魯新等[31]使用絮凝劑菌種對(duì)豬場(chǎng)污水進(jìn)行處理，結(jié)果顯示，在pH值為7.9時(shí)，污水COD去除率可達(dá)到48.6%。Shamsnejati等[23]在中性條件下用羅勒黏液處理紡織廢水，其COD去除率達(dá)到61.6%。COD去除率不同可能與所處理的污水種類(lèi)以及污水中污染物的成分和含量有關(guān)。所以在絮凝試驗(yàn)中，須研究pH值對(duì)絮凝作用的影響。在實(shí)際處理中單一使用種子黏液處理效果不佳，將黏液與明礬混合使用，從而加速混凝過(guò)程，改善了絮體的沉降特性，提高絮凝效果。絹蒿種子黏液對(duì)污水處理效果的研究有利于進(jìn)一步發(fā)揮絹蒿資源的潛力。

4 結(jié) 論

1）通過(guò)單因素試驗(yàn)，以提取率為指標(biāo)，使用響應(yīng)面分析法以及Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)得出絹蒿黏液提取工藝參數(shù)的擬合回歸方程。結(jié)果表明擬合回歸方程模型極顯著，能較好的預(yù)測(cè)絹蒿黏液提取率與各因素的響應(yīng)規(guī)律。優(yōu)化出的最佳提取工藝為:提取時(shí)間為3 h、液料比為60∶1、溫度64 ℃，此條件下絹蒿黏液的提取率為16.76%，與模型擬合較好。

2）牛糞便處理過(guò)程中，隨著黏液投加量的增加，絮凝率和COD去除率也隨之增加；pH值對(duì)處理效果沒(méi)有明顯的變化趨勢(shì)；明礬和黏液的聯(lián)合使用可顯著的提高絮凝率和COD去除率。在黏液投加量為50 mg/L，pH值為6時(shí)混合明礬（40 mg/L）使用，絮凝率和COD去除率分別為72.3%和61.3%。

3）豬糞便處理過(guò)程中，隨著黏液投加量的增加，絮凝率和COD去除率也隨之增加；pH值對(duì)處理效果沒(méi)有明顯的變化趨勢(shì)；明礬和黏液的混合使用可顯著的提高絮凝率和COD去除率。在黏液投加量為20 mg/L時(shí)，pH值為7時(shí)混合明礬（40 mg/L）使用，絮凝率和COD去除率分別為62.6%和68.3%，處理效果最佳。

[1] 高懋芳，邱建軍，李長(zhǎng)生，等. 應(yīng)用Manure-DNDC模型模擬畜禽養(yǎng)殖氮素污染[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2012，28(9)： 183－189.Gao Maofang, Qiu Jianjun, Li Changsheng, et al. Modelling nitrogen pollution from livestock breeding using Manure- DNDC model[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2012, 28(9): 183－189. (in Chinese with English abstract)

[2] 劉曉永，李書(shū)田. 中國(guó)畜禽糞尿養(yǎng)分資源及其還田的時(shí)空分布特征[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2018，34(4)：1－14. Liu Xiaoyong, Li Shutian. Temporal and spatial distribution of nutrient resource from livestock and poultry feces and its returning to cropland[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(4): 1－14. (in Chinese with English abstract)

[3] 張家才，胡榮桂，雷明剛，等. 畜禽糞便無(wú)害化處理技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 家畜生態(tài)學(xué)報(bào)，2017，38(1)：85－90. Zhang Jiacai, Hu Ronggui, Lei Minggang, et al. Research progress on innocuous treatment technique of livestock and poultry manure[J]. Acta Ecologiae Animalis Domastici, 2017, 38(1): 85－90. (in Chinese with English abstract)

[4] 仇煥廣，井月，廖紹攀，等. 我國(guó)畜禽污染現(xiàn)狀與治理政策的有效性分析[J]. 中國(guó)環(huán)境科學(xué)，2013，33(12)： 2268－2273.Qiu Huanguang, Jing Yue, Liao Shaopan, et al. Environmental pollution of livestock and the effectiveness of different management policies in China[J]. China Environmental Science, 2013, 33(12): 2268－2273. (in Chinese with English abstract)

[5] 武深樹(shù)，譚美英，龍?jiān)懒?，? 洞庭湖區(qū)畜禽糞便中氮素污染及其環(huán)境成本[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2009，25(6)： 229－234. Wu Shenshu, Tan Meiying, Long Yuelin, et al. Nitrogen pollution and environmental cost of livestock manure in Dongting lake area[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2009, 25(6): 229－234. (in Chinese with English abstract)

[6] 朱鳳連，馬友華，周靜，等. 我國(guó)畜禽糞便污染和利用現(xiàn)狀分析[J]. 安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)，2008，14(13)：48－50. Zhu Fenglian, Ma Youhua, Zhou Jing, et al. Analysis on present situation of pollution and utilization of Animal excrement in China[J]. Anhui Agricultural Science Bulletin, 2008, 14(13): 48－50. (in Chinese with English abstract)

[7] 孟祥海. 中國(guó)畜牧業(yè)環(huán)境污染防治問(wèn)題研究[D]. 武漢: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)，2014. Meng Xianghai. Study on Prevention Problem of China Livestock Environmental Pollution[D]. Wuhan：Huazhong Agricultural University, 2014. (in Chinese with English abstract)

[8] 徐盛洪. 利用生物方法無(wú)害化處理畜禽糞便研究[D]. 沈陽(yáng): 沈陽(yáng)大學(xué)，2017. Xu Shenghong.The Study of Biological Disposal Treatment of Livestock and Poultry Excremen[D]. Shenyang: Shenyang University, 2017. (in Chinese with English abstract)

[9] 張?jiān)魄?，張濤，李洋，? 畜禽糞便有機(jī)肥中重金屬在不同農(nóng)田土壤中生物有效性動(dòng)態(tài)變化[J]. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)，2015，34(1)：87－96. Zhang Yunqing, Zhang Tao, Li Yang, et al. Bioavailability dynamics of heavy metals in livestock and poultry manure added to different farmland soils[J]. Journal of Agro-Environment Science, 2015, 34(1): 87－96. (in Chinese with English abstract)

[10] 魏薇. 生物復(fù)合型絮凝劑去除水中重金屬離子的效能及機(jī)制研究[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2013. Wei Wei. Research on Effect and Mechanism of the Adsorption of Heavy Metal Ions in the Water by Biological Compound Flocculant[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology, 2013. (in Chinese with English abstract)

[11] Sanghi R, Bhattacharya B, Singh V. Use of Cassia javahikai seed gum and gum-g-polyacrylamide as coagulant aid for the decolorization of textile dye solutions[J]. Bioresour Technol, 2006, 97(10): 1259－1264.

[12] Vieira A M S, Vieira M F, Silva G F, et al. Use of, seed as a natural adsorbent for wastewater Treatment[J]. Water Air & Soil Pollution, 2010, 206(1/2/3/4): 273－281.

[13] 荀其蕾，安沙舟，孫宗玖，等. 不同放牧壓力下伊犁絹蒿構(gòu)件生物量分配的變化[J]. 草地學(xué)報(bào)，2015，23(2)： 258－263.Xun Qilei, An Shazhou, Sun Zongjiu, et al. Effects of different grazing intensities on the distribution ofmodular biomass[J]. Acta Agrestia Sinica, 2015, 23(2): 258－263. (in Chinese with English abstract)

[14] 劉曉風(fēng)，譚敦炎. 荒漠植物種子粘液的生態(tài)學(xué)意義[J]. 植物學(xué)報(bào)，2007，24(3)：414－424. Liu Xiaofeng, Tan Dunyan. Ecological significance of seed mucilage in desert plants[J]. Chinese Bulletin of Botany, 2007, 24(3): 414－424. (in Chinese with English abstract)

[15] 袁軍文，蘭海燕. 粘液繁殖體種子的粘液質(zhì)形成、分泌及釋放相關(guān)基因[J]. 中國(guó)生物化學(xué)與分子生物學(xué)報(bào)，2011，27(2)：116－124. Yuan Junwen, Lan Haiyan. Genes involved in biosynthesis, secretion and release of seed coat mucilage of myxospermy [J]. Chinese Journal of Biochemistry and Molecular Biology, 2011, 27(2): 116－124. (in Chinese with English abstract)

[16] 尚慶輝，解玉懷，張桂國(guó)，等. 植物多糖的免疫調(diào)節(jié)作用及其機(jī)制研究進(jìn)展[J]. 動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào)，2015，27(1)：49－58. Shang Qinhui, Xie Yuhuai, Zhang Guiguo, et al. Immune regulation roles of phytogenic polysaccharides and its mechanisms[J]. Chinese Journal of Animal Nutrition, 2015, 27(1): 49－58. (in Chinese with English abstract)

[17] 劉敦華. 沙蒿籽膠性質(zhì)、結(jié)構(gòu)及應(yīng)用的研究[D]. 無(wú)錫: 江南大學(xué)，2006. Liu Dunhua. Studies on the Properties, Structure and Application of Artemisia Sphaerocepaala Krasch Gum[D]. Wuxi: Jiangnan University, 2006. (in Chinese with English abstract)

[18] ??iban M, Kla?nja M, Antov M, et al. Removal of water turbidity by natural coagulants obtained from chestnut and acorn[J]. Bioresour Technol, 2009, 100(24): 6639－6643.

[19] 王樹(shù)林，娜麗克斯·外里，魯為華，等. 六種粘液種子性狀多樣性及其對(duì)綿羊瘤胃消化的反應(yīng)[J]. 草業(yè)學(xué)報(bào)，2017，26(4)：89－98. Wang Shulin, Narkes Wali, Lu Weihua, et al. Morphological characteristics of six kinds of mucilaginous seeds and their response to digestion in rumen of sheep[J]. Acta PrataculturaeSinica, 2017, 26(4): 89－98. (in Chinese with English abstract)

[20] 羅輝，閆小紅，周兵，等. 入侵植物北美車(chē)前種子粘液的吸水特性及其對(duì)干旱脅迫的萌發(fā)響應(yīng)[J]. 生態(tài)學(xué)雜志，2015，34(8)：2155－2160. Luo Hui, Yan Xiaoong, Zhou Bing, et al. Water absorbance features of seed mucilage of an invasive plant,, and its germination response to drought stress[J]. Chinese Journal of Ecology, 2015, 34(8): 2155－2160. (in Chinese with English abstract)

[21] 李曉艷. 沙蒿籽水浸液絮凝性能和應(yīng)用的研究[D]. 楊凌：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2009.Li Xiaoyan.Research on Locculating Properties and Application of Rtemisia Seeds Extract Water[D]. Yangling: Northwest A & F University, 2009. (in Chinese with English abstract)

[22] 王濤，林良斌，張巧玲，等. 甘西鼠尾草種子粘液吸水特性、紅外光譜分析及提取工藝研究[J]. 植物科學(xué)學(xué)報(bào)，2015，33(4)：572－578. Wang Tao, Lin Liangbin, Zhang Qiaoling, et al. Study on the characteristics of water absorbance, infrared spectroscopic analysis and extraction technology of mucilage fromSeeds[J]. Plant Science Journal, 2015, 33(4): 572－578. (in Chinese with English abstract)

[23] Shamsnejati S, Chaibakhsh N, Pendashteh A R, et al. Mucilaginous seed of Ocimum basilicum, as a natural coagulant for textile wastewater treatment[J]. Industrial Crops & Products, 2015, 69: 40－47.

[24] 李立欣. 基于松花江水源水絮凝沉淀工藝的微生物絮凝劑凈水效能研究[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2016. Li Lixin. Research on Water Purification Efficiency of Bioflocculant Based on the Flocculation Sedimentation Process for Songhua River Source Water Treatment[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology, 2016. (in Chinese with English abstract)

[25] Karuppaiya M, Sasikumar E, Viruthagiri T, et al. Optimization of process conditions using response surface methodology (RSM) for ethanol production from waste cashew apple juice by momonas mobilis[J]. Chem Eng Commun, 2009, 196(11): 1425－1435.

[26] Teh C Y, Wu T Y, Juan J C. Optimization of agro-industrial wastewater treatment using unmodified rice starch as a natural coagulant[J]. Industrial Crops & Products, 2014, 56: 17－26.

[27] Jadhav M V, Mahajan Y S. A comparative study of natural coagulants in flocculation of local clay suspensions of varied turbidity[J]. Journal of Civil Engineering & Technology, 2013, 1(1): 26-39.

[28] 李林強(qiáng)，劉進(jìn)榮. 沙蒿膠多糖提取工藝條件研究[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2004，19(6)：51－53. Li Linqiang, Liu Jinrong. Technological conditions for extraction of artemisia arenaria seed gum[J]. Journal of the Chinese Cereals and Oils Association, 2004, 19(6): 51－53. (in Chinese with English abstract)

[29] 韓魯佳，閻巧娟. 黃芩甙提取分離方法及工藝研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2000，16(6)：118－122. Han Lujia, Yan Qiaojuan. Separation methods and extracting technology of baicalin[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2000, 16(6): 118－122. (in Chinese with English abstract)

[30] 范艷麗，龔媛，陳睿，等. 響應(yīng)面法優(yōu)化沙蒿籽膠提取工藝研究[J]. 食品科技，2013，38(9)：218－224. Fan Yanli, Gong Yuan, Chen Rui, et al. Optimization on the extraction conditions ofby response surface methodolog[J]. Food Science and Technology, 2013(9): 218－224. (in Chinese with English abstract)

[31] 張魯新，魯陳，李呂木，等. 產(chǎn)絮凝劑菌種的篩選及其在豬場(chǎng)污水凈化中的應(yīng)用[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2017，33(20)：250－256. Zhang Luxin, Lü Chen, Li Lümu, et al. Isolation and identification of flocclant producing strain and its application for swine wastewater clarification[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(20): 250－256. (in Chinese with English abstract)

Extraction process of mucilaginous from seeds ofand its purification effect on livestock manure sewage

Lu Weihua, Jin Shengfei, Wang Shulin, Xin Huailu, Jing Pengcheng, Chen Yishi, Sun Hairong, Li Nana

(,;832003,)

In recent years, the consumption of livestock and poultry products has increased rapidly in China, which has accelerated the development of livestock and poultry industry. At the same time, it also brings the problem of waste pollution. The direct discharge of untreated or improperly treated animal manure waste water will cause pollution to the soil, air and water, and be harmful to livestock’s and poultry’s and human’s health.is a semi-shrub of the. Its seeds can secrete mucilaginous in contact with water.Mucilaginous substances are harmless to the human body and are cost-effective and biodegradable. It can be used as a potentially environment friendly flocculant because it can be used to treat various kinds of sewage. The purpose of this study was to preliminarily explore the extraction process of seed mucus fromand the effect of mucilaginous as flocculant on the treatment of common animal husbandry fecal wastewater. The flocculation rate and COD were taken as the determination index. The optimum conditions were obtained through the influence of different pH value (6.0, 6.5, 7.0, 7.5, 8.0, 8.5) and the different leaves of dosage flocculant (10, 20, 30, 40, 50 mL/g) on the flocculation effect of livestock and poultry waste water. In this study, three factors (extraction time, liquid-solid ratio and extraction temperature) effecting the rate of mucilaginous extraction were studied by screening clean seed ofas material for mucilaginous extraction. The results of response surface method showed that the highest extraction effeciency of seed mucilaginous ofwas 16.76%, the extraction time was 3 h, liquid-solid ratio was 60:1, and the extraction temperature was 64℃. When the dosage of mucilaginous was 50 mg/L, the flocculation rate was 28%, the COD removal rate was 32.7%, pH value was 6, the flocculation rate was 46%, and the COD removal rate was 44.6%. The combination of aluminum had a remarkable effection on flocculation rate. The maximum flocculation efficiency and COD removal rate were 72.3% and 61.3%, respectively. During the treatment of pig feces, When the dosage of mucilaginous was 20 mg/L, the flocculation rate was 30.9%, the COD removal rate was 32.7%, pH value was 7, the flocculation rate was 29.3%, and the COD removal rate was 50%. The combination of aluminum had a remarkable effection on flocculation rate. The maximum flocculation efficiency and COD removal rate were 62.6% and 68.3%, respectively. Therefore, the flocculation rate and COD removal rate also increased with the increase of mucilaginous dosage during the treatment of cattle and pig manure. The combined use of alum and mucilaginous could significantly improve the flocculation rate and COD removal rate. When the addition of mucus was 50 mg/L and the pH value was 6, used together with alum, the flocculation and COD removal rates of bovine feces were 72.3% and 61.3%. When the addition of mucilaginous was 20 mg/L and the pH value was 7, used together with alum, the flocculation and COD removal rates of bovine feces were 62.6% and 68.3%, respectively. This study provides a reference for the development and application oftransiliense germplasm resources in the sewage treatment of livestock and poultry feces waste water.

manures; extraction; seed;; seed mucilaginous; response surface methodology; animal manure treatment

10.11975/j.issn.1002-6819.2018.21.031

X713

A

1002-6819(2018)-21-0245-08

2018-06-03

2018-09-18

國(guó)家自然科學(xué)基金（31560659和31360568）

魯為華，博士，教授，主要從事飼草高效生產(chǎn)的教學(xué)和科研。 Email：winnerlwh@sina.com

魯為華，靳省飛，王樹(shù)林，辛懷璐，景鵬成，陳乙實(shí)，孫海榮，李娜娜. 伊犁絹蒿種子黏液提取工藝及對(duì)畜禽糞便污水的凈化效果[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2018，34(21)：245－252. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.21.031 http://www.tcsae.org

Lu Weihua, Jin Shengfei, Wang Shulin, Xin Huailu, Jing Pengcheng, Chen Yishi, Sun Hairong, Li Nana. Extraction process of mucilaginous from seeds ofand its purification effect on livestock manure sewage[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(21): 245－252. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.21.031 http://www.tcsae.org