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        藍(lán)寶石的改善工藝

        2018-10-21 13:39:28李媛媛薛盼
        名城繪 2018年12期
        關(guān)鍵詞:紅外光譜藍(lán)寶石

        李媛媛 薛盼

        摘要:離子擴(kuò)散處理可分為表面擴(kuò)散處理和體擴(kuò)散處理兩種,表面擴(kuò)散是引入致色離子使其進(jìn)入剛玉的表面晶格,從而表面顏色得到改善,但擴(kuò)散層很薄,二次拋光后顏色容易變淺或被去掉;體擴(kuò)散處理要加入催化劑,使得加熱的過程中致色離子能夠進(jìn)入剛玉內(nèi)部晶格,內(nèi)部顏色也發(fā)生改變。本文根據(jù)所選樣品的特征加入不同的致色離子。

        關(guān)鍵詞:藍(lán)寶石;改善工藝;紅外光譜;紫外光譜

        1材料與方法

        1.1樣品

        經(jīng)過統(tǒng)計(jì),藍(lán)寶石以深藍(lán)色為主,斯里蘭卡的藍(lán)寶石一般顏色較淺,緬甸的藍(lán)寶石較透明。實(shí)驗(yàn)選取以上3個(gè)產(chǎn)地的特征藍(lán)寶石進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn),使用樣品見表1。

        1.2試劑

        本實(shí)驗(yàn)中所用助熔劑為硼砂、Na2CO3,催化劑為MgSO4·7H2O,輔助劑為Al2O3,著色劑為Co2O3、TiO2。根據(jù)藍(lán)寶石樣品特征分別設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)配方方案,具體的添加劑種類分別為:S1:Al2O3、硼砂、Na2CO3、MgSO4·7H2O、檸檬酸;S2:Al2O3、硼砂、Na2CO3、MgSO4·7H2O、Co2O3;S3:Al2O3、硼砂、Na2CO3、MgSO4·7H2O、TiO2;S4和S7:Al2O3、硼砂、Na2CO3、MgSO4·7H2O;S5和S6:Al2O3。

        1.3氣氛

        顏色較深的藍(lán)寶石一般在氧化的氣氛中進(jìn)行反應(yīng),減少Fe2+與Ti4+的質(zhì)量比(mFe2+/mTi4+),從而提高透明度;顏色較淺的藍(lán)寶石則采用還原的方法,使部分Fe3+還原成Fe2+,提高mFe2+/mTi4+或采用加入致色離子進(jìn)行離子擴(kuò)散的方法進(jìn)行增色。S1~S6是在開放的條件下進(jìn)行的實(shí)驗(yàn),爐體和坩堝都不密封,保持的是弱的氧化氣氛。S7在還原的氣氛下進(jìn)行熱處理。樣品S1~S4、S7中所用的催化劑為MgSO4·7H2O,加熱后自身會發(fā)生化學(xué)反應(yīng):在200℃時(shí),MgSO4·7H2O失去結(jié)晶水,加熱到1124℃時(shí),MgSO4·7H2O分解出SO2,SO2與坩堝中的H2O反應(yīng)生成硫酸,這樣,樣品的熱處理反應(yīng)初期是在酸性熔劑中進(jìn)行的,直至SO2完全揮發(fā)。

        1.4溫度

        實(shí)驗(yàn)溫度是通過高溫爐自帶的溫度控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)升降溫的,控制升溫速率為3℃/min,升溫至1500℃,S1~S4、S7恒溫時(shí)間為24h,S5、6恒溫時(shí)間為36h,降溫速率保持在2.5℃/min。

        1.5工藝流程

        (1)將所選的藍(lán)寶石S1~S4沿C軸切成兩塊:第1份用于對比,記作S1-1、S2-1、S3-1、S4-1。S5~S7沒有進(jìn)行切割處理;第2份用于實(shí)驗(yàn),記作S1-2、S2-2、S3-2、S4-2。

        (2)將用于實(shí)驗(yàn)的樣品進(jìn)行預(yù)處理,用水浸泡12h,再用弱酸浸泡24h,洗去其中多余的物質(zhì),同時(shí)酸浸能夠使得樣品在高溫下不易碎裂。

        (3)將樣品與試劑混合,加入輔助劑Al2O3,攪拌均勻于坩堝中。S7所放的坩堝中添加高純度的碳粉,且密封坩堝。

        (4)放入硅鉬棒高溫電爐中加熱處理。

        (5)樣品緩慢冷卻后取出,用弱酸浸泡洗出表面多余物質(zhì)。

        2結(jié)果與分析

        經(jīng)過一系列實(shí)驗(yàn),先對改善前后樣品的外觀進(jìn)行了觀察,如圖1。然后采用X熒光光譜(XRF)測試了改善前后樣品表層元素的變化,同時(shí)對部分改善前后藍(lán)寶石樣品的紫外-可見吸收光譜和紅外光譜等進(jìn)行分析,探討了顏色和透明度發(fā)生變化的可能原因。

        2.1X熒光光譜分析(XRF)

        藍(lán)寶石主要化學(xué)成分為Al2O3,其致色的主要元素為鐵和鈦。樣品中天然藍(lán)寶石中鐵元素(Fe2O3)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.47%~4.69%,平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.08%,而優(yōu)質(zhì)的藍(lán)寶石鐵元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)很低,一般為0.1%~0.2%;鈦元素(TiO2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.13%~0.3%,平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.21%,而優(yōu)質(zhì)的藍(lán)寶石中鈦元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約0.03%。鐵、鈦元素比值(mFe/mTi)為4.9~36,優(yōu)質(zhì)藍(lán)寶石中mFe/mTi接近于1。熱處理后,樣品鐵元素(Fe2O3)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%~4.71%,平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.65%;鈦元素(TiO2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.07%~5.91%,平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.99%,mFe/mTi為0.01~0.6729。

        2.2紫外-可見光吸收光譜分析

        S5、S6改善過后透明度沒有明顯提高。因此本實(shí)驗(yàn)僅對S1、S4和S7反應(yīng)前后進(jìn)行紫外-可見光吸收光譜對比分析。

        圖1中,S1-1為天然藍(lán)寶石,S1-2為熱處理的藍(lán)寶石,對S1-1、S1-2進(jìn)行紫外-可見光吸收圖譜對比測試,波長范圍在200~800nm。顯然,在高溫1500℃、輔助劑Al2O3、助熔劑硼酸、Na2CO3和催化劑檸檬酸、MgSO4·7H3O、開放條件下的熱處理后樣品S1-2的紫外-可見光吸收率明顯減弱,透過率明顯增強(qiáng),說明樣品S1-2較S1-1透明度提高。天然藍(lán)寶石S1-1在紫外-可見光吸收光譜中有5個(gè)吸收帶,分別位于250、310、387、450、560nm附近,其中250nm附近的吸收帶與Fe3+-O2-有關(guān);310nm和387nm的吸收峰分別與Fe3+的d電子的6A1→4T1(4F)和6A1→4E(4D)的躍遷有關(guān);450nm附近的吸收帶與由Fe3+-Fe3+耦合離子對間的電荷轉(zhuǎn)移所產(chǎn)生,而不是由單一的Fe3+電子躍遷所引起;560nm附近的吸收帶與Ti4+和Fe2+之間的電荷轉(zhuǎn)移有關(guān),F(xiàn)e2+失去1個(gè)電子轉(zhuǎn)變成Fe3+,外層電子結(jié)構(gòu)變?yōu)?s23p63d5,同時(shí)Ti4+得到1個(gè)電子轉(zhuǎn)變成Ti3+,外層電子結(jié)構(gòu)變?yōu)?s23p64d1。經(jīng)過1500℃的熱處理后560nm附近的吸收帶減弱,說明Fe2+/Ti4+離子對減少,而藍(lán)寶石的顏色與Fe2+/Ti4+離子對有關(guān),從而藍(lán)寶石樣品的顏色變淡。

        圖2中,S4-1為天然藍(lán)寶石,S4-2為熱處理的藍(lán)寶石,對S4-1、S4-2進(jìn)行紫外-可見光吸收圖譜對比測試,波長范圍在200~800nm。如圖譜所示,在高溫1500℃、輔助劑Al(OH)3、助熔劑硼酸、Na2CO3和催化劑MgSO4·7H2O、開放條件下的熱處理后,樣品S4-2的紫外-可見光吸收率明顯減弱,透過率明顯增強(qiáng),說明樣品S4-2較S4-1透明度提高。S4-1與S4-2的吸收峰值熱處理前后沒有很大的改變。但波長在410~550nm的藍(lán)紫區(qū)處,S4-2的吸收谷較S4-1的低,說明S4-2在此處透過的藍(lán)紫光較高,從而藍(lán)寶石S4-2的顏色得到了一定程度的改善。

        樣品S7在反應(yīng)前后顏色變化較大,由淺藍(lán)色變?yōu)榧冋乃{(lán)色。對其波長在300~800nm范圍內(nèi)的紫外-可見光吸收光譜進(jìn)行分析,如圖3。顯然,反應(yīng)后574nm處的吸收峰強(qiáng)度明顯加強(qiáng),此處峰值與Ti4+和Fe2+之間的電荷轉(zhuǎn)移有關(guān),該處強(qiáng)度增大說明S7樣品的藍(lán)色調(diào)有所提高。其他3處吸收峰,即377、387、41nm處的譜帶沒有明顯變化。說明還原氣氛下,部分Fe3+被還原成Fe2+,mFe2+/mTi4+的值恰當(dāng)是藍(lán)寶石顏色純正的重要原因。

        3結(jié)論

        (1)對藍(lán)寶石進(jìn)行改色處理,基于中性Al2O3體系輔助劑的開放條件下,對樣品進(jìn)行1500℃下恒溫36h加熱反應(yīng),樣品的透明度沒有明顯變化;而在助熔劑硼酸、Na2CO3和催化劑MgSO4·7H2O的加入下,樣品的透明度明顯改善。在還原氣氛下,對斯里蘭卡的淺色藍(lán)寶石進(jìn)行加入助劑的熱處理,藍(lán)寶石的顏色加深。藍(lán)寶石在偏堿性的環(huán)境下形成的,在熱處理過程中加入一定的酸有利于改善效果。

        (2)對熱處理效果較明顯的藍(lán)寶石進(jìn)行X熒光光譜分析得出:藍(lán)寶石的透明度與所含的主要致色元素(鐵和鈦)質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān),鐵和鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越低,其透明度越好;且藍(lán)寶石的藍(lán)色調(diào)與鐵、鈦元素比值有關(guān),mFe/mTi值接近于1時(shí)為正藍(lán)色,偏差較大時(shí)藍(lán)寶石失去藍(lán)色調(diào)。

        (3)紫外-可見光吸收圖譜顯示:加入助熔劑和輔助劑熱處理過后的藍(lán)寶石紫外-可見光透過率較高,且以560nm為中心的吸收峰半高寬值增大。

        參考文獻(xiàn):

        [1]張蓓麗.系統(tǒng)寶石學(xué)[M].第2版.武漢:地質(zhì)出版社,208:219-220.

        [2]郭守國,王以群.寶玉石學(xué)[M].上海:學(xué)林出版社,2005:120.

        (作者單位:南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院)

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