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        生活用水中氟含量的測定

        2018-10-17 06:50:02趙俊英趙俊明
        山東化工 2018年18期

        趙俊英,趙俊明

        (1.隴東學院 化學化工學院,甘肅 慶陽 745000;2.山東華宇工學院,山東 德州 253000)

        1 引言

        氟元素是人和畜禽正常生長所必需的微量元素之一,適量的氟對機體牙齒、骨骼的鈣化、神經(jīng)系統(tǒng)的傳導和酶系統(tǒng)的代謝均有促經(jīng)作用。而過量的氟會夠破壞鈣、磷的代謝。當人體內(nèi)存在過量的氟或其化合物時,可引起各種急性或慢性的氟中毒[1],可形成骨刺、骨節(jié)硬化、骨質(zhì)疏松等氟骨病病癥。飲水型氟中毒在我國流行最廣,危害最嚴重,主要是通過飲水使機體攝入過量氟所致。在水質(zhì)檢驗,尤其是地下水、自來水檢驗中,氟化物是一項比較重要的參數(shù)[2]。

        生活用水中氟含量的測定經(jīng)過了比較慢長的過程,但在近幾年發(fā)展比較迅速。一些專家對好多地區(qū)飲用水中的氟含量進行了測定,1996年衛(wèi)平民等[3]對淮南地區(qū)飲用水中氟含量進行過測定和分析;1999年王珊珊等[4]測定分析過云南騰沖縣溫泉區(qū)的泉水與居民用水的氟含量;全國地氟病監(jiān)測組報道了我國15個飲水型地方性氟中毒省區(qū)的17個縣、32個村的檢測結果[5]。這引起了一些化學專家的極度重視,他們開始致力于研究如何用一些簡單的辦法來測定水中的氟含量[6]。1996年李建軍用氟-鑭-茜素氟藍法測定了水中氟的含量,該法利用反應生成的藍色配合物氟-鑭-茜素氟藍對光的吸收測定水中氟含量,方法比較簡單,選擇性好,但是采用的萃取劑具有毒性,對環(huán)境造成污染;2004年黎曉敏等用氟離子選擇電極法[7]對重慶市飲用水中氟的含量進行了測定分析,該法測量簡便、靈敏度高、選擇性好以及容易實現(xiàn)連續(xù)自動測量。但是該法經(jīng)常出現(xiàn)示值不穩(wěn),重現(xiàn)性較差;2009年李東明等依據(jù)國標方法離子選擇性電極法的原理[8]應用便攜式快速水質(zhì)檢測儀測定了生活用水中的氟化物,該法是在對磺基苯偶氮變色酸鈉(SPADNS)法的基礎上利用便攜式快速水質(zhì)監(jiān)測儀測定生活飲用水中的氟化物,具有方便快速的特點。此外還有氟試劑分光光度法[9]、離子選擇性電極法[10-11]和離子色譜法[12]等,本文采用磺基水楊酸合鐵分光光度法測定水中的氟含量。

        2 實驗部分

        2.1 檢測原理

        本文以三價鐵離子為中心原子,磺基水楊酸為顯色劑建立分光光度法測定氟離子。氟離子與三價鐵離子絡合,生成無色絡合物,三價鐵離子與磺基水楊酸在酸性條件下反應生成紫紅色絡合物。水樣中的氟離子與三價鐵離子生成較穩(wěn)定的絡合物,且水樣中的其他陰離子不干擾,致使Fe3+絡合度降低,吸光度降低,氟離子的濃度與吸光度成反比,據(jù)此可以測定氟離子的含量。

        2.2 儀器和試劑

        儀器:電子天平、7230型分光光度計。

        試劑:硫酸鐵銨、磺基水楊酸、氟化鈉、硫酸。

        2.3 實驗過程

        2.3.1 溶液的配制

        Fe3+離子溶液:準確稱取一定量的硫酸鐵銨,加入20mL濃硫酸和去離子水溶解,1L容量瓶中定容,搖勻,作為儲備液備用。再移取上述溶液5mL于500mL容量瓶中,加水稀釋定容至刻度,搖勻,配成Fe3+標準溶液。

        氟離子標準溶液:準確稱取一定量的氟化鈉,加去離子水溶解后轉移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,備用。再移取上述溶液2mL于100mL的容量瓶中,加水稀釋定容至刻度,搖勻,配成F-標準溶液。

        0.2%磺基水楊酸溶液:準確稱取一定量的磺基水楊酸,加去離子水溶解后轉移至50mL的容量瓶中稀釋至刻度,搖勻,備用。

        2.3.3 樣品處理

        取50mL的本地區(qū)生活用水待用。

        2.3.3 樣品檢測

        在六支已編號的50mL的容量瓶中,依次加人5.00 mL 的Fe3+標準溶液,1.00 mL 0.2%磺基水楊酸,分別精密量取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL氟標準溶液于6支容量瓶中,搖勻。分別取少量于六支1cm的比色皿中,分別測定其吸光度。

        再移取5.00 mL 的Fe3+標準溶液,1.00 mL 0.2%磺基水楊酸于50mL的容量瓶中,加10mL的待測水樣,按照上述方法測其吸光度,平行測定三次。

        3 結果與討論

        3.1 測定條件的優(yōu)化

        3.1.1 吸收光譜

        按照實驗方法,在7230型分光光度計上于400~600nm范圍內(nèi)掃描吸收光譜,根據(jù)表1,以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標作圖,見圖1。由圖1可知,隨波長增大,吸光度先增大后減小,當波長為500nm,吸光度最大,故選擇500nm作為最佳測定波長。

        表1 波長與吸光度的關系

        圖1 Fe3-F--磺基水楊酸體系吸收光譜

        3.1.2 反應時間的影響

        將配制好的待測溶液按照實驗方法分別放置0、 5、10、30、50、60min后測定其吸光度,測得其吸光度分別為0.170、0.171、0.170、0.172、0.171、0.170結果表明,在1h內(nèi)體系吸光度基本不變化,說明Fe3+和F-的絡合反應速度很快且此顯色體系非常穩(wěn)定。

        3.1.3 顯色劑用量的影響

        固定Fe3+標準溶液用量,改變0.2%磺基水楊酸用量,不加F-標準溶液,按照實驗方法,考察顯色劑用量對體系的影響,數(shù)據(jù)見表2,以顯色劑用量為橫坐標,吸光度為縱坐標作圖,見圖2。由圖可知,隨著磺基水楊酸用量增加,體系的吸光度隨之增大,當磺基水楊酸用量0.8~1.5mL時,體系吸光度趨于穩(wěn)定,故本實驗選用0.2%磺基水楊酸1.0mL。

        表2 吸光度與顯色劑的關系

        圖2 顯色劑用量對吸光度的影響

        3.1.4 pH的影響

        分別向體系中加入不同量的鹽酸(0.1mol/L)和NaOH(0.1mol/L),測定其pH值和對應的吸光度,數(shù)據(jù)見表3,以pH值為橫坐標,以吸光度為縱坐標作圖,見圖3。由圖3中可見,pH值的變化對顯色影響很大,隨著pH值的增大,吸光度先增大后減小,當pH值控制在2.8~3.2時,顯色較穩(wěn)定且吸光度最高。

        表3 吸光度與pH值的關系

        圖3 體系pH值對吸光度的影響

        3.1.5 干擾離子的影響

        3.2 F-標準曲線回歸方程

        在最優(yōu)條件測定體系吸光度,根據(jù)實驗的方法繪制工作曲線(見下圖)。結果表明氟離子質(zhì)量濃度在0.4~4μg/mL范圍內(nèi)與A呈良好的線性關系,其線性回歸方程為:A=-0.0543+0.0524c,R2=0.9844。

        3.3 水樣測定

        移取5.00 mL 的Fe3+標準溶液,1.00 mL 0.2%磺基水楊酸于50mL的容量瓶中,加10mL的待測水樣,按照上述方法測其吸光度,平行測定三次。測得其吸光度分別為0.053、0.052、0.053,參考標準曲線利用回歸方程計算得本地區(qū)生活用水中的氟含量為0.68mg/L。

        圖4 標準曲線繪制

        4 結論

        (1)Fe3+-磺基水楊酸顯色分光光度法測定水中氟離子操作簡單、方便、平行性好,其方法的精密度、準確度均符合要求,可較好地應用于水中氟離子的測定。

        (2)平行測定三次的水樣吸光度值分別為0.053、0.052、0.053,參考標準曲線利用回歸方程計算得本地區(qū)生活用水中的氟含量為0.68mg/L。(不超過國家規(guī)定的標準含量)。

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