劉軍霞, 周 洲， 王明星

(株洲時代新材料科技股份有限公司， 湖南 株洲 412000)

0 前言

隨著全球溫室效應(yīng)與能源危機(jī)出現(xiàn)，汽車輕量化[1-2]已成為全球關(guān)注的最重要問題之一。金屬/塑料混合成型的輕質(zhì)高強(qiáng)承力構(gòu)件已在國外汽車中得到廣泛的應(yīng)用[3-4]，如奧迪A8前端。為進(jìn)一步發(fā)展金屬/塑料混合成型優(yōu)勢，全塑料混合成型技術(shù)(All-Plastic Hybrid Technology)得到發(fā)展，旨在解決預(yù)置件與注射塑料不相容的問題，并進(jìn)一步減少材料質(zhì)量，提高產(chǎn)品質(zhì)量，其成型過程如圖1所示。該技術(shù)先利用熱壓技術(shù)成型連續(xù)纖維熱塑性復(fù)合材料(CFRT)[5-6]或熱塑料復(fù)合材料(FRP)預(yù)置件，放于注射模具中，通過注射纖維增強(qiáng)塑料在預(yù)置件上成型出輔助承力件或功能件，達(dá)到一體成型的目的。

圖1 全塑料混合成型

目前國外在汽車工業(yè)塑性復(fù)合材料輕質(zhì)高強(qiáng)構(gòu)件研究投入處于迅速增長狀態(tài)，全塑混合成型技術(shù)除了少數(shù)國外企業(yè)與研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行了應(yīng)用研究外，在理論方面并沒有相關(guān)報導(dǎo)。GK LIPfibre公司采用該技術(shù)成功研究出碳纖維增碳汽車門內(nèi)撐桿，LANXESS公司測試了全塑混合成型與塑料-金屬成型汽車防撞梁力學(xué)性能，如圖2所示，可以看出，全塑混合成型構(gòu)件承受壓力能力超出塑料-金屬混合成型構(gòu)件將近兩倍，在超過屈服強(qiáng)度后，還有較高的力學(xué)性能表現(xiàn)。

Kim等[7]將熱壓成型短纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料板作為預(yù)置件進(jìn)行纖維增強(qiáng)注塑成型。研究表明，注塑層能明顯增加制件的整體力學(xué)性能，但該研究中沒有考慮熔體流動情況，注射工藝參數(shù)及預(yù)制件表面溫度對粘接性能與力學(xué)性能的影響。Fiorotto等[8]將熱壓成型的熱塑性復(fù)合材料U型槽置于模具內(nèi)，并利用注塑成型在U型槽內(nèi)形成格柵加強(qiáng)肋結(jié)構(gòu)，研究了注射速度、熔體溫度與預(yù)制件溫度等工藝參數(shù)對成型后制件力學(xué)性能影響，提出注塑層力學(xué)性能與粘接強(qiáng)度對制件整件力學(xué)性能有重要影響，熔體溫度是影響粘結(jié)的主要原因，能增加界面接觸時間、分子擴(kuò)散與糾纏。但并沒有從微觀角度解釋粘接界面情況，預(yù)制件的加入改變了注塑熔體與模具接觸環(huán)境，對注塑層力學(xué)性能產(chǎn)生影響。

圖2 汽車防撞梁力學(xué)性能對比

本文研究全塑混合成型中預(yù)置件對注塑層力學(xué)性能的影響，考慮PP結(jié)晶及纖維在界面間穿越等因素，從微觀角度解釋界面粘結(jié)情況，為該技術(shù)進(jìn)行一步研究及發(fā)展提供理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 主要原料與設(shè)備

熱壓成型預(yù)制件材料為日本寶理公司PP基體板，厚2 mm，采用激光切割機(jī)進(jìn)行裁剪。注塑層材料為巴塞爾公司生產(chǎn)的Hostacom PF 062/3玻纖增強(qiáng)PP，注塑料在使用前需進(jìn)行干燥，試驗中采用干料溫度為85 ℃，干料時間為3.5 h。注塑機(jī)為震德EM120-V，注塑量為153 g，鎖模力為1 200 kN，萬能力學(xué)試驗機(jī)為SANS的CM1810E，最大加載力為20 kN，衡量速度調(diào)節(jié)范圍為0.001～500 mm/min。

1.2 實驗方法

1.2.1 試驗樣品制備

將預(yù)置件放入模具型腔，合模并注塑成型，成型制件如圖3所示。按照圖4通過激光切割機(jī)裁取拉伸試樣件(實線部分)及彎曲試樣件(虛線部分)。

1.2.2 實驗參數(shù)設(shè)置

本文對在注塑過程中影響較大的工藝參數(shù)模具溫度、熔體溫度、注塑速率和保壓壓力進(jìn)行研究，每個因素取4個水平進(jìn)行比較，采用單因素實驗分析方法對注塑過程進(jìn)行實驗，具體水平取值如表1所示。通過單因素實驗，在得到粘結(jié)效果較好的工藝參數(shù)下，通過改變預(yù)置件表面粗糙度來研究注塑粘結(jié)界面接觸環(huán)境的改變對制件粘結(jié)性能的影響。設(shè)置三種不同粗糙度，分別采用150號、240號、600號三種型號砂紙(150號、240號、600號砂紙分別對應(yīng)粗糙度值為15.20 μm、6.65 μm、0.95 μm)對與注塑件接觸的預(yù)置件表面沿流動方向和垂直流動方向進(jìn)行打磨，實驗及編號具體安排如表2所示。

圖3 全塑混合成型制件

圖4 力學(xué)性能試樣件測試位置示意圖

表1 各工藝參數(shù)水平取值表

1.2.3 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

(1) 試樣的拉伸強(qiáng)度按ASTM D638—2010標(biāo)準(zhǔn)測試，加載速度為10 mm/min；彎曲強(qiáng)度按ASTM D7246標(biāo)準(zhǔn)測試，試驗機(jī)加載壓頭和支座均為圓柱面，加載壓頭半徑R為(3±0.1) mm，支座圓角半徑r為(0.5±0.2) mm，加載速度為10 mm/min。

表2 預(yù)置件表面不同粗糙度處理

(2) 粘結(jié)界面微觀形貌。對試樣進(jìn)行裁剪、打磨、拋光、烘干，采用金相顯微鏡(Leica-DMI5000-M)觀測其橫截面，分析粘結(jié)界面形貌及纖維分布情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 注塑成型參數(shù)對力學(xué)性能影響

2.1.1 拉伸強(qiáng)度測試結(jié)果及分析

模具溫度、熔體溫度、注塑速率和保壓壓力對全塑混合成型注塑試樣件拉伸強(qiáng)度的實驗測試結(jié)果如圖5、6、7、8所示。

圖5 模具溫度對拉伸強(qiáng)度的影響

從圖5、6中可以看出，模具溫度和熔體溫度對試樣件拉伸強(qiáng)度的影響較大。隨著模具溫度的升高，拉伸強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)；通過實驗確認(rèn)，熔體溫度達(dá)到260 ℃左右時，才能較好地填充型腔，并對塑料嵌件表面產(chǎn)生一定的熔融層，當(dāng)熔體溫度提高到280 ℃后，拉伸強(qiáng)度逐漸降低；由于模具溫度的提高，降低了其與熔體之間的溫度差，降低了熔體冷卻速率以及模具與熔體表層剪切應(yīng)力，導(dǎo)致PP基體結(jié)晶度增加[9]，玻纖在表層沿流動方向取向減少，即中間垂直取向?qū)釉黾?，最終增加了拉伸強(qiáng)度。當(dāng)模具溫度不變時，熔體溫度升高，增加熔體冷卻速率，導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度有所下降，當(dāng)熔體溫度升至280 ℃以后，PP發(fā)生降解，使拉伸強(qiáng)度急劇下降。由圖7與圖8可以看出，注塑速率與保壓壓力對拉伸強(qiáng)度影響不大。隨著注塑速率的提高，拉伸強(qiáng)度緩慢提高，主要是由于高的填充速度使流動前沿在凝固前時間增加，熔接線融合增加，從而增加拉伸強(qiáng)度。由于玻纖增強(qiáng)PP材料黏度較大，充填結(jié)束后，熔體溫度下降，黏度急劇升高，即使保壓壓力增大，纖維取向難以再改變，因此保壓壓力的增大對拉伸強(qiáng)度影響很小。

圖6 熔體溫度對拉伸強(qiáng)度的影響

圖7 注塑速率對拉伸強(qiáng)度的影響

圖8 保壓壓力對拉伸強(qiáng)度的影響

2.1.2 彎曲強(qiáng)度測試結(jié)果及分析

模具溫度、熔體溫度、注塑速率和保壓壓力對全塑混合成型注塑試樣件彎曲強(qiáng)度的影響規(guī)律如圖9、10、11、12所示。

從圖9、10中可以看出：隨模具溫度的升高，取樣位置彎曲強(qiáng)度呈上升趨勢，在對拉伸強(qiáng)度的分析中已經(jīng)得知模具溫度的升高使熔體中纖維平行于熔接線截面取向程度降低，PP結(jié)晶度增加，相應(yīng)的彎曲強(qiáng)度增大；彎曲強(qiáng)度隨熔體溫度的升高先增大后減小，熔體溫度升高時，纖維取向?qū)澢鷱?qiáng)度起主導(dǎo)作用，彎曲強(qiáng)度有所增大。但熔體溫度升高到一定程度，PP基體發(fā)生降解，與纖維結(jié)合強(qiáng)度降低，導(dǎo)致整體彎曲強(qiáng)度下降。注塑速率對彎曲強(qiáng)度的影響如圖11所示，在低注塑速率下，彎曲強(qiáng)度有小量的上下波動，注塑速率為28 cm3/s時彎曲強(qiáng)度迅速增大。隨注塑速率增大，熔體流動表層剪切應(yīng)力增加，纖維垂直熔接線截面取向程度提高，冷卻時間增長，熔接線融合更好，因此彎曲強(qiáng)度在較高注塑速率下增強(qiáng)較大。保壓壓力對試樣件彎曲強(qiáng)度影響很小，如圖12所示，在保壓階段含玻纖的熔體黏度升高，實驗所選取保壓壓力下對纖維取向程度作用不大。

圖9 模具溫度對彎曲強(qiáng)度的影響

圖10 熔體溫度對彎曲強(qiáng)度的影響

圖11 注塑速率對彎曲強(qiáng)度的影響

2.2 界面粘接分析

預(yù)置件的存在不僅給注塑件的纖維取向帶來了較大的影響，導(dǎo)致注塑件力學(xué)性能的變化，還通過與注塑件的粘結(jié)使全塑混合成型制件的整體性能得到提升。本節(jié)通過實驗，對預(yù)置件與注塑件之間的粘結(jié)界面情況進(jìn)行初步研究，為制備和選擇預(yù)置件提供基礎(chǔ)。

圖12 保壓壓力對彎曲強(qiáng)度的影響

通過注塑實驗，得到在不同注塑工藝參數(shù)下成型出來的全塑混合試樣件，如圖13所示。界面粘接不良的預(yù)置件表面由于撕扯呈粉末狀(見圖13(a))；而粘結(jié)較好的預(yù)置件表面如圖13(b)所示，纖維在一定程度上已融入到其表面。

(a) 界面粘結(jié)不良的預(yù)置件表面形態(tài)

(b) 界面粘結(jié)較好的預(yù)置件表面形態(tài)

粘結(jié)良好界面截面微觀形貌如圖14所示。在粘結(jié)處存在明顯粘結(jié)線，在預(yù)置件一側(cè)，纖維已明顯滲入，使粘結(jié)強(qiáng)度得以提高，可進(jìn)一步增加全塑混合成型試樣件的整體力學(xué)性能，補(bǔ)償由不可避免的熔接線等缺陷對注塑件力學(xué)性能的影響。

2.2.1 流動方向上粘結(jié)界面分析

在前文研究基礎(chǔ)上，采用粘結(jié)良好的全塑混合試樣件成型工藝參數(shù)：模具溫度為90 ℃，熔體溫度為270 ℃，注塑速率為20 cm3/s，注塑壓力為40 MPa，研究在流動方向上粘結(jié)界面情況，觀測位置如圖15所示。

圖14 預(yù)置件與注塑件粘結(jié)處微觀截面圖

圖15 金相觀察試樣件切割示意圖

在流動方向上，離澆口越近的地方，粘結(jié)界面質(zhì)量越好，如圖16所示。由a到f可以看出：沿流動方向上預(yù)置件和注塑件的融合程度逐漸降低，a、b中融合線不明顯且能看到部分纖維滲入到預(yù)置件表面，而隨著熔體的流動，融合效果變差，融合線變寬，明顯呈黑色，并開始出現(xiàn)縫隙。

2.2.2 粗糙度對粘結(jié)界面影響分析

根據(jù)表2中的設(shè)置，進(jìn)行注塑成型粘結(jié)實驗，金相觀測6組實驗試樣件a處微觀形貌與纖維分布情況，得到結(jié)果如圖17所示。

預(yù)置件表面越粗糙，跟預(yù)置件接觸的注塑件表層流動阻力增大，導(dǎo)致剪切應(yīng)力增大，熔體中的纖維在粗糙面產(chǎn)生滯留，當(dāng)預(yù)置件表面重新熔融時，將纖維包覆起來，形成圖中纖維滲入預(yù)置件中的現(xiàn)象。在位置a處，對平行于流動方向打磨的P1、P2、P3試樣件與纖維的取向方向垂直，隨粗糙度增大，包覆纖維的量越少，粘結(jié)效果變差。這是由于沿流動方向的劃痕尺寸越大，熔體流動時纖維滯留的越少；相反，對垂直流動方向打磨的V1、V2、V3試樣件與纖維的取向方向平行，隨粗糙度增大，熔體流動阻力增大，包覆纖維的量越多，粘結(jié)效果則增強(qiáng)。因此，在預(yù)置件的選型與制備中，應(yīng)考慮制件的受力情況，根據(jù)制品結(jié)構(gòu)及尺寸，可合理選擇預(yù)置件表面或設(shè)計紋路之類結(jié)構(gòu)，改善纖維的分布情況，提高全塑混合成型制品整體質(zhì)量和性能。

3 結(jié)論

(1) 全塑混合成型中預(yù)置件的存在影響注塑層力學(xué)性能，模具溫度與熔體溫度對注塑層力學(xué)性能有較大影響，注塑壓力與速率影響較小。提高模具溫度與熔體溫度可以明顯改善粘接界面質(zhì)量，但熔體溫度提高到280 ℃時，PP基體開始降解，導(dǎo)致力學(xué)性能下降，最終成型工藝確定的模具溫度：90 ℃，熔體溫度：270 ℃，注塑速率：20 cm3/s，注塑壓力：40 MPa。

(2) 在熔體流動方向上，離澆口越近，預(yù)置件表面重新熔融越充分，粘結(jié)界面質(zhì)量越高，纖維滲入到預(yù)置件越明顯；離澆口越遠(yuǎn)，粘結(jié)界面質(zhì)量越差，甚至出現(xiàn)縫隙。這與熔體達(dá)到預(yù)置件表面溫度與凝固時間有關(guān)。

(3) 預(yù)置件表面微結(jié)構(gòu)對粘結(jié)界面有一定的影響，微結(jié)構(gòu)的存在對熔體產(chǎn)生一定阻力，界面與熔體接觸更加充分，導(dǎo)致纖維被界面重新熔融塑料包覆，增強(qiáng)粘結(jié)強(qiáng)度，微結(jié)構(gòu)的方向應(yīng)與纖維方向一致，從而增加纖維在預(yù)置件表面的滲入。