黃俊蘭

（四川省攀枝花市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 四川攀枝花 617000）

引言

我國經(jīng)濟(jì)迅速發(fā)展，農(nóng)村環(huán)境以及土壤安全問題逐漸成為社會(huì)繼續(xù)研究以及解決的重要問題。對(duì)土壤中成分進(jìn)行快速和準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)，能夠全面了解農(nóng)村環(huán)境質(zhì)量。

1 原子熒光同時(shí)測(cè)定土壤中的汞、硒測(cè)定原理

對(duì)土壤樣品使用1+1的王水進(jìn)行消解，在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀作為還原劑，將樣品中的六價(jià)硒進(jìn)行還原?；鶓B(tài)原子受特種空心陰極燈光源激發(fā)，產(chǎn)生相應(yīng)的原子熒光。通過對(duì)原子熒光的相對(duì)強(qiáng)度和相應(yīng)溶液當(dāng)中的汞和硒進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)兩者成正比關(guān)系，計(jì)算樣品溶液當(dāng)中所對(duì)應(yīng)的成分含量。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

北京吉天AFS-9330雙道原子熒光分光光度計(jì)；水浴鍋

硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100mg/l。使用時(shí)用5%鹽酸溶液逐級(jí)稀釋至硒濃度為10.00ug/l和汞濃度為1.00ug/l的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

標(biāo)準(zhǔn)土壤樣ESS-1

硼氫化鉀；氫氧化鈉；鹽酸均為分析純，實(shí)驗(yàn)室用水均為去離子水。

2.2 儀器工作條件見表1

表1 儀器工作條件

2.3 樣品前處理方法和測(cè)定

對(duì)經(jīng)過風(fēng)干、研磨，同時(shí)經(jīng)過100目篩的土壤樣品進(jìn)行選擇，稱取0.3g，將其放置在50ml的比色管當(dāng)中，可以在其中加入適量的水將樣品潤濕，此后加入10m l的1+1王水。對(duì)其進(jìn)行加塞之后，放置在沸水浴當(dāng)中進(jìn)行消解2h，拿出冷卻，將其稀釋到刻度，然后搖勻放置。

2.4 測(cè)定條件選擇

對(duì)于光電倍增負(fù)高壓而言，負(fù)高壓越大，其放大的倍數(shù)也就越大，但是暗電流等的操作聲音也會(huì)越大，當(dāng)負(fù)高壓在200v-300v之間的時(shí)候，其中光電倍增管的信號(hào)噪聲比處于恒定狀態(tài)下，經(jīng)過相應(yīng)試驗(yàn)表明，對(duì)270v的進(jìn)行使用，效果較為理想。

3 結(jié)果分析

3.1 鹽酸濃度的選擇

如果樣品當(dāng)中存在的介質(zhì)酸度過高或者過低，則可以和硼氫化鉀發(fā)生反應(yīng)，氫氣產(chǎn)生的量不達(dá)標(biāo)，均會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)過程中火焰出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。從而促使測(cè)定的結(jié)果不夠穩(wěn)定。對(duì)其進(jìn)行多次的試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)使用5%的鹽酸當(dāng)成載流，能夠?yàn)檫€原反應(yīng)系統(tǒng)提供較為合適的酸度，同時(shí)還能夠使其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度均得到提升。

3.2 硼氫化鉀濃度的選擇

對(duì)硼氫化鉀的濃度進(jìn)行控制，使其保持在1.0-2.5%之間，硒所具備的熒光強(qiáng)度相對(duì)較強(qiáng)。當(dāng)硼氫化鉀濃度過低，硒還原反應(yīng)則不夠完全，當(dāng)濃度比較高的時(shí)候，有可能會(huì)出現(xiàn)大量的氫氣，這就有可能會(huì)促使原子蒸汽被稀釋。兩種方式均能夠在一定程度上促使汞和硒的熒光強(qiáng)度降低。因此，本方法選擇的硼氫化鉀濃度為1.0%

3.3 方法精密度以及準(zhǔn)確度

稱取0.3000gESS-1環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后結(jié)合相應(yīng)實(shí)驗(yàn)方式，對(duì)該樣品進(jìn)行消解，選定儀器工作條件下，進(jìn)行6次的連續(xù)測(cè)定，對(duì)該方式的精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行測(cè)試。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果

結(jié)語

土壤樣品當(dāng)中的硒和汞均可以通過1+1的王水進(jìn)行消解，使用原子熒光光度計(jì)進(jìn)行分析。使用5%的鹽酸當(dāng)載流，硼氫化鉀濃度為1.0%，方法靈敏度高、準(zhǔn)確度好，重現(xiàn)性好，其結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度均滿足分析要求。