孫曉鵬 郭 鳳

(大同市環(huán)境監(jiān)測站 山西大同 037000）

引言

實施水質監(jiān)測中,氨氮測定是重點內容,只有氨氮的含量在規(guī)定范圍之內,才能保證水質質量，所以必須要準確監(jiān)測水中氨氮的含量，并認真分析水質監(jiān)測中氨氮測定的影響因素,重點做好氨氮測定工作,滿足水質監(jiān)測需要,達到提升水質監(jiān)測效果,促進水質監(jiān)測作用的目的。

1 水質監(jiān)測主要內容

水質監(jiān)測的主要目的是通過對水體污染物含量的測定，反映區(qū)域內水體水質情況，主要的監(jiān)測目標有溫度、濕度、色度、酸堿度等，主要監(jiān)測對象有懸浮物、電解質、化學和生化需氧量等，對于水體中的汞、鉛、砷以及有機農(nóng)藥也要監(jiān)測到位。為了更加科學、客觀的完善水質監(jiān)測工作，就要根據(jù)水流實際的流速和流量進行分層測定。

2 氨氮測定影響因素

2.1 空白值

2.1.1 實驗用水

為保證實驗效果，首先必須要使用無氨水作為實驗用水。通常在對其進行制備的過程中在硫酸（0.1毫升）（ρ=1.84g/m l）中加入1000毫升的蒸餾水，讓其pH小于2，并實施二次蒸餾，然后獲得。然而該方法出水量不大，而且不能夠很好的保存蒸餾水，現(xiàn)在一般都不在使用?，F(xiàn)在主要通過離子交換手段進行無氨實驗用水的獲取，開展相關實驗顯示，通過新鮮去離子水對試劑進行配置，實施空白實驗都符合相關的試驗要求。

2.2 試劑的配制

2.2.1 納氏試劑的配制

配置該試劑的治療高低，對氨氮測定的靈敏度有著非常重要的影響，同時對空白值的大小也起著決定性的影響作用。

配制方法。在《水質氨氮的測定-納氏試劑分光光度》（HJ535-2009）中，喲版對該試劑的配制包括2種方法：一種是將碘化鉀進行50.g稱取，并利用10m l的水進行溶解，并在該溶液中分多次將二氯化汞粉粉（2.50g）加入其中，使溶液不斷發(fā)生變化，又深黃色向淡紅色進行轉變，并對溶液進行均勻攪拌，之后將二氯化汞飽和液加入其中，但發(fā)生朱紅色沉淀溶解變慢或者停止時，不再加入。并均勻攪拌，將15.0氫氧化鉀溶于50m l水中，冷卻溶液緩慢加入到上述混合液中，稀釋至100m l，于暗處靜置24h，傾出上清液，并利用容器進行密塞，保存于沒有光照的暗處。第二種方法則是，利用50m l的水對精確稱取的氫氧化鈉（16.0g）進行溶解，與室內溫度想等后，并稱取碘化汞（10.0g）與碘化鉀（7.0g）均在水中進行溶解，并均勻攪拌，將氫氧化鈉慢慢啊的向其中加入，并用水將其進行100m l稀釋，密塞保存在聚乙烯瓶中。相較于兩種方法，第一種比較復雜，第二種則較為簡單，在納氏試劑空白值方面，第二種明顯要比第一種要高，且樣品考核以及分析質控過程中的精密性以及重現(xiàn)性相較于第一種方法明顯較低，所以通常選擇第一種方法進行日常分析。而且為了保證納氏試劑良好的顯色能力，配制時二氯化汞的加入量也很關鍵，配制100m l納氏試劑所需二氯化汞與碘化鉀的用量比值約為2.3：5。

納氏試劑受溫度的影響。納氏試劑配制階段，在碘化鉀溶液中加入二氯化汞，由于溫度的差異，溶解二氯化汞的量也存在很大不同，實驗過程中，分別于15℃、25℃、40℃集中條件下進行，二氯化汞在飽和碘化鉀中的溶解量產(chǎn)生很大的變化，具體可以參見表1.

表l碘化鉀溶液飽和時溶解二氯化汞的質量

納氏試劑在溫度高于20℃保存時，納氏試劑的顏色也隨之加深，其空白值會升高，而在冰箱2～5℃冷藏的情況下，不存在明顯的空白吸光值變化。

2.2.2 酒石酸鉀鈉的配制

酒石酸鉀鈉分析純在市場銷售的品種中很有很多氨鹽，所以必須要見者的氨鹽去除掉才能進行配置，主要的方法可以通過，將氫氧化鈉少量的滴入到溶液之中，并將這些溶液進行煮沸，使其蒸發(fā)掉20%～30%，之后進行冷卻，并利用無氨水進行稀釋，使其成為原來的體積大小，能夠使的空白吸光值得到有效降低。

3 干擾的消除

3.1 金屬離子干擾的消除

出現(xiàn)顯色階段，將酒石酸鉀鈉溶液加入其中，以消除鈣、鎂等金屬離子的干擾。

3.2 余氯干猶的消除

氯尤其在醫(yī)療廢水中大量含有，可將硫代硫酸鈉溶液進行適當加入，對其中的余氯進行消除，同時通過淀粉-碘化鉀試紙對其中的余氯進行檢驗，觀察其是否消除完畢。如未除盡淀粉╟碘化鉀試紙為藍色。

3.3 較清潔污水干擾的消除

對于較清潔的水可以用絮凝沉淀法進行處理，在水樣中加入適量的硫酸鋅于水中樣中，并加氫氧化鈉使之呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過過濾去除顏色和渾濁。

3.4 污染嚴重污水干擾的消除

對于污染嚴重的污水可用蒸餾法進行處理，調節(jié)水樣的pH值使其為中性，加入適量氧化鎂使其呈弱堿性，蒸餾釋放出的氨用硼酸吸收。在蒸餾過程中應防止暴沸而導致的氨的損失，流出速率最好保持在10ml/min。蒸餾后的樣品在加入鈉氏試劑后有時會出現(xiàn)紅色的沉淀而影響測定。一般需要滴加一定量的氫氧化鈉溶液將蒸餾液的pH調為中性，再加一定量氫氧化鈉再進行測定可消除這種現(xiàn)象。

4 其他因素

4.1 顯色時溶液pH的選擇

在堿性溶液中，納氏反應平衡向生成NH2Hg2IO方向移動，即使pH的微小變化，對顏色強度也有明顯影響。納氏試劑是強堿性溶液，有一定的緩沖能力，當加入納氏試劑后，顯色的pH適宜范圍應控制在 11.8～12.4，pH＜11.8，不產(chǎn)生顏色反應，pH＞12.4，溶液立即變渾，無法測量吸光度。為此可以配制具有較強緩沖能力的氫氧化鉀一酒石酸（濃度比為2.54∶1）緩沖溶液，更好地控制溶液中的pH范圍。

4.2 顯色時間及顯色溫度的控制

4.2.1 顯色時間

顯色時間的長短對顯色有一定影響，準確掌握顯色時間是做好校準曲線的重要環(huán)節(jié)。多次實驗表明，最佳顯色時間應在15～30min內，此時線性關系最好；15min前顯色不完全，顯色30min后，其顏色不穩(wěn)定，變化較快。應注意的是全部樣品以上分光光度計測定操作不超過5min為宜，這就要求每次比色管不能太多，而且動作要迅速，以達到準確、高質的測定效果。

4.2.2 顯色溫度

加入顯色劑時，溫度的變化對顏色的強度及渾濁度也有一定的影響，且將影響發(fā)色速率。實驗結果表明溫度對空白水樣及高濃度水樣的影響不大，尤其影響低濃度水樣較高。應當以25℃為標準進行溫度控制，低于此溫度，會影響顯色導致其顯色不全，影響其穩(wěn)定性，容易導致溶液渾濁，而且時間越長越嚴重。

結語

水質問題也是環(huán)境問題之一。加強水質污染檢測，主要運用的測定方法就是氨氮檢測法，但是由于在檢測過程中，這種方法容易受到的外部影響因素較多。在此基礎上，需要對水質檢測中的氨氮檢測法相關影響因素做出分析和總結，并積極制定科學、可行的解決方案，提高數(shù)據(jù)檢測的準確度和可信度。