李思諾

（河北省唐山水文水資源勘測局 河北唐山 063003）

1 原子熒光法實驗原理與儀器選擇

1.1 實驗原理

在進行土壤中總砷檢測時，通常選擇適量的實驗樣本，在對土壤樣本作加熱處理后，則樣本中的砷物質(zhì)將發(fā)生消解反應，這時可將硫銨加入實驗試樣中，使得砷原子經(jīng)過還原后成為三價砷，在此基礎(chǔ)上，再次利用硼氫化鉀試劑將三價砷還原成砷化氫。該實驗檢測原理為發(fā)射光作用下的熒光強度能一定程度反映土壤樣本中的總砷含量，由于熒光強度和砷含量成正相關(guān)，因此可通過比較實驗中的熒光強度和標準規(guī)范下的熒光值，來求得實驗試樣中的總砷含量。

1.2 儀器選擇

本文主要以AFS-920型號的雙道原子熒光檢測儀器為例，該儀器的條件設(shè)置如下：陰極燈流通電流為50-60mA；光倍增管接收電壓為270V；載氣通量為400ml/min；原子化器高度為8mm。

2 測定過程和數(shù)據(jù)分析

2.1 標準曲線

本實驗相關(guān)數(shù)據(jù)主要是根據(jù)曲線方程I=57.384×C+21.4167得到的，并且變量間相關(guān)系數(shù)為0.99[1]。選取100mg/L的砷溶液10mL，根據(jù)實驗要求對上述標準液進行稀釋處理得到濃度在250μg/L的實驗溶液。為了進行對各實驗結(jié)果的對比分析，應將不同體積溶液裝入容量瓶中，并分別加入不同試劑進行稀釋。本次實驗主要選擇1mL、2mL、4mL、6mL、8mL等多個標準液，向其中分別加入鹽酸、抗壞血酸、硫脲等溶液，將水注入容量瓶中直至指定刻度并混勻靜止。

2.2 砷標準溶液的測定及分析

在對土壤中砷含量測定實驗中的常見問題進行分析時，我們認為應主要從儀器條件和操作細節(jié)等角度來考慮。本文選擇一個已知深濃度的土壤試樣作為實驗對象，并利用原子熒光法來檢測，進而分析該檢測技術(shù)測量精準度。樣本的濃度值為11.40.7μg/g。進行土壤樣本中的砷含量測定時，應對其進行風干、研磨處理，并利用0.149mm直徑篩網(wǎng)得到顆粒較小的實驗樣品，取0.2-1g放置在50mL的比色管中，添加少量水在樣本中，之后需要加入適量王水。搖勻管中試樣并將其放置在高溫水浴中兩個小時，消解后將比色管從水浴環(huán)境中取出，當冷卻至室溫后加水稀釋到對應刻度，在溶液混勻后靜置。之后選取適量的消解試劑添加到比色管中。在其中添加鹽酸等溶液，當懸浮物沉降到比色管底部時抽取其中上清液作為待測樣本。采取上述方法對已知砷濃度的土壤樣本進行檢測時得出下表中數(shù)據(jù)

土壤樣品檢測結(jié)果 標準樣品：ESS-3

由上表中的數(shù)據(jù)結(jié)果可進一步判定檢測值與已知砷濃度之間差異，通過利用標準偏差公式，能得到測量值與已知值之間的離散程度。計算表達式如下：

其中S指代標準偏差；N為試樣總個數(shù)；xi代表第i個試樣的砷含量值。將表中數(shù)據(jù)帶入表達式中，可計算求得不同樣本的標準差都是0.183，說明測試數(shù)據(jù)離散度較低[2]。由于測量值和已知濃度間的離散度低，則表明原子熒光檢測方法具有一定可行性為土壤的砷污染治理提供幫助。

3 注意事項

第一，準備階段。這一階段主要是準備相關(guān)的實驗儀器，為之后實驗操作的開展提供基礎(chǔ)條件。實驗中使用的玻璃器皿應經(jīng)過50%硝酸浸泡后才能應用到樣本中砷含量檢測中，主要目的在于去除其中雜質(zhì)，避免造成實驗試劑被污染。在實驗試劑準備方面，要求硫脲、王水、抗壞血酸等應當天配制，進而保證試劑使用效果；第二，進行土壤樣本稱重時，應避免使用燒杯或稱量瓶，以免造成儀器內(nèi)有樣本殘留?？刹捎梅Q量紙來測定樣本質(zhì)量，要求稱量紙粗糙面在下，光滑面在上，并且每次稱重結(jié)束后要及時更換稱量紙，即是從樣本稱量方面著手來保障實驗結(jié)果準確性。

結(jié)語

通過實驗研究，可發(fā)現(xiàn)利用原子熒光法進行土壤中砷含量檢測時，需要保證儀器條件的合理設(shè)定，并加大對實驗細節(jié)的控制，以便在降低影響因素作用的基礎(chǔ)上，充分發(fā)揮原子熒光檢測法操作簡單、資源節(jié)約、檢測精度高等優(yōu)勢，進而為土壤中砷污染治理提供借鑒作用。