李嬌嬌

（山西朔州煤電應(yīng)急防控中心，山西朔州 038300）

0 引言

眾所周知，快速地分析礦井中各種氣體的含量是保證礦井中工人安全最重要的保護(hù)線，因為一旦井下有煤炭自燃現(xiàn)象，在煤炭的緩慢氧化階段會出現(xiàn)CO或者CO值逐漸增加的現(xiàn)象，隨著煤炭氧化程度的進(jìn)一步加強，C2H4、C2H2等有害氣體也會逐漸增加，危害人身安全。目前常規(guī)的分析儀器檢測靈敏度較低，并且檢測氣體的品種相對較少[1]。采用實驗室常規(guī)的氣相檢測儀檢測氣體含量，雖然靈敏度高、檢測種類多，但是檢測所消耗的時間較久，在礦井事故中時間就是生命，錯失1 s的警報時間很有可能就會造成不可挽回的巨大損失。Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀的出現(xiàn)改變了這一局面，其所具有的檢測范圍廣、精度高、時間短的特點受到了業(yè)界的青睞。本文對此氣相色譜儀在礦井氣體檢測中的運用做詳細(xì)的論述[2]。

1 氣相色譜儀簡介

氣相色譜儀主要用于檢測混合氣體中各種組分的含量，其工作原理是根據(jù)各個氣體組分的氣化溫度的不同進(jìn)行分析。檢測器分為氫火焰和熱導(dǎo)池兩種，可以根據(jù)檢測組分的性質(zhì)更改檢測系統(tǒng)。礦井中的氣體種類繁多，并且對易燃易爆的甲烷、氫氣、乙炔的檢測要求很高，需要及時的對其分成進(jìn)行分析[3]。氫火焰檢測器測量范圍較廣泛，并且靈敏度較高，但是采用此檢測器需要配備氮氣和氧氣作為載氣，同時要求提供氫氣進(jìn)行點火，使用儀器體積較大不方便；而熱導(dǎo)池的檢測結(jié)果誤差較大。Agi?lent 490Micro-GC氣相色譜儀解決了這些問題，其采用微型檢測器，靈敏度是普通檢測器的15倍，并且檢測時間也僅僅是常用檢測器的1/4，同時其簡單的加熱模塊解決了配套分析的問題。

2 井下分析條件設(shè)定

2.1 Agilent 490Micro-GC自身的設(shè)定

通過四通道的色譜儀來理解其自身配置的設(shè)定，四通道采用的毛細(xì)管都為10 m×0.25 mm×0.33μm的分子篩柱，對毛細(xì)管柱的要求是必須效高并且不容易擴(kuò)散，提高毛細(xì)管柱的空心率，增強溶劑峰的峰型，同時提高各個組分的分離度[4]。

2.2 分析條件

采用惰性氣體氬氣作為負(fù)載的載氣，用來對常規(guī)的氫氣和氮氣進(jìn)行分析；剩余的通道入口用氦氣做載氣來檢測甲烷以及低分子烷烴。介于大氣中含量最高的為氮氣和氧氣，因此可以降低這兩種氣體檢測的靈敏度，設(shè)置進(jìn)樣口的溫度為150℃，保證所有的氣體都能瞬間氣化，另外對能夠影響峰型的進(jìn)樣量、控溫箱溫度以及載氣的分流比做限定，設(shè)置分流比為12∶1，保證所有氣體都能順利分離。氣體不能完全分離則會出現(xiàn)寬峰，此時各個組分的含量則通過一個峰呈現(xiàn)出現(xiàn)，不易分析各個組分的含量。對于出現(xiàn)峰型重疊的現(xiàn)象可以通過延長分析時間的方式進(jìn)行解決，此方式對峰型的影響較小，并且對整體分析的影響也較小。因此，可以通過降低色譜柱溫來促使氧氣和氮氣之間的峰型增大[4]。

由于CO2、C2H4、C2H6氣體的峰型靠得比較近，一旦CO2氣體含量較大的話容易將C2H4氣體峰型覆蓋一部分，所以應(yīng)將溫度設(shè)定在55℃，使3個氣體能夠完全被分離開。設(shè)置完柱溫、壓力等參數(shù)后，進(jìn)入樣氣，在3 min內(nèi)可分析出所有氣體含量。主要參數(shù)設(shè)置如表1所示。

表1 主要參數(shù)設(shè)置指標(biāo)

當(dāng)保證峰型之間不能互相干擾之后就需要設(shè)定工作站的自動識別功能，對色譜站進(jìn)行自動識別，設(shè)定時間和條件。對儀器各項參數(shù)的靈敏度下限進(jìn)行設(shè)置，對于危險系數(shù)較低的氣體靈敏線可設(shè)置較高，對于危險性強的氣體減小其靈敏系數(shù)，并且要設(shè)定好計算峰的計算方法。同時要設(shè)置峰寬的識別，以此來濾除不相關(guān)的峰，降低干擾因素的影響，保持色譜圖結(jié)果的整潔性[5]。

檢測儀器采用高靈敏的熱導(dǎo)池檢測器，采用對氣體測量范圍以及響應(yīng)度高的熱導(dǎo)金屬進(jìn)行檢測，縮短了檢測儀器體積的同時，極大降低了操作的難度，具體的工藝參數(shù)僅需要前期的工程師進(jìn)行參數(shù)的設(shè)定即可以達(dá)到自動檢測的目的，操作簡單，便于維護(hù)，十分有利于礦井氣體的檢測工作。

2.3 分析結(jié)果

通過對上述的條件進(jìn)行設(shè)定以后，采用Agilent 490Mi?cro-GC色譜儀對礦井氣體進(jìn)行實際的測量，主要分析氧氣、氫氣、氮氣、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔等礦井氣體中常規(guī)的9種常見氣體進(jìn)行測量，分析結(jié)果如圖1所示。

通過圖1的圖譜分析，可以明顯看出，采用本氣相色譜儀可以迅速檢測出各個組分的含量，并且檢測時間保持在2 min之內(nèi)，極大提高分析工作的效率，增強分析效果，為礦井分析提供有力的保障。

圖1 采用Agilent 490Micro-GC色譜儀測量的結(jié)果

2.4 分析結(jié)果的精密度考察

好的儀器不僅要檢測靈敏，時間迅速，同時要有可信的檢測結(jié)果，對檢測的結(jié)果精密度進(jìn)行了對比分析，發(fā)現(xiàn)采用本檢測儀器測量結(jié)果與常規(guī)檢測儀器的測量結(jié)果相比較，匹配度達(dá)到97.8%，完全符合礦井氣體檢測使用的標(biāo)準(zhǔn)，也滿足煤礦井下氣體分析的需要[6]。

3 結(jié)論

（1）Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀通過配備毛細(xì)管柱、微型的熱導(dǎo)池以及精密的儀器計算系統(tǒng)，極大縮短了儀器對氣體的反應(yīng)靈敏程度。適合用于檢測礦井氣體中的低濃度危險性氣體，并且在最短的時間內(nèi)發(fā)出警報通知，為工人的作業(yè)安全提供生命保障。

（2）Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀采用的電子控制系統(tǒng)完全實現(xiàn)了自行控制的自動化，通過簡單的設(shè)置指令即可以處理復(fù)雜的數(shù)據(jù)結(jié)果，解除了人工操作的麻煩，同時也避免人工操作造成的誤差，更重要的是因為儀器旋鈕的消除減少了因機(jī)械旋鈕損害而造成儀器無法使用的問題，保障了儀器在任何的情況下都可以平穩(wěn)運行的能力，保證了儀器運行的持續(xù)穩(wěn)定性。

（3）Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀分析精度高，通過峰寬的限定可以自動采用方法學(xué)對峰型進(jìn)行校正，最終呈現(xiàn)峰型對稱并且可以達(dá)到準(zhǔn)確測量。在保持峰型的前提下，通過對柱溫和檢測溫度的限定[7]；同時通過設(shè)置合適的分流比極大縮短了分析的時間，為礦井的防火防爆工作提供了強有力的支持。

(4）Agilent 490Micro-GC氣相色譜儀采用的壓力控制檢測系統(tǒng)，改變了原有氣相色譜儀采用秒表與流量計測量氣體的缺陷，縮小了檢測儀器的體積，簡化了進(jìn)氣口的數(shù)量，促使各項檢測趨于簡單化，降低了操作人員維護(hù)和調(diào)試的工作量，保障了礦井的安全系數(shù)[8]。