苗 瑛

（甘肅省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗西部分中心，甘肅 張掖 734000）

我國化工產(chǎn)品應(yīng)用廣泛，可以說人們的衣食住行都基于化工產(chǎn)品之上[1]，包括醫(yī)療、食品、玩具、電子等。隨著化工產(chǎn)品的涉獵范圍越來越廣，其中重金屬的環(huán)境污染現(xiàn)象也越來越受到人們的重視，食品安全、工業(yè)污染等現(xiàn)象時有發(fā)生，嚴重限制了我國化工行業(yè)的進一步發(fā)展[2]，為此提出對化工產(chǎn)品中重金屬鉛、鉻的測定分析。本文的測定方法主要是原子熒光分光光度法，通過對儀器參數(shù)和試劑的標準值進行設(shè)定，使整個實驗過程科學嚴謹，完成對化工樣品中的重金屬鉛、鉻的含量測定。

1 原子熒光分光光度法測定實驗

1.1 主要儀器與試劑

原子熒光分光光度儀；

微波消解儀：MDS-10；

電子天平：AL204-IC,分辨率：0.001g；

化工樣品溶液：國家二級標準；

濃硝酸：優(yōu)質(zhì)級；

鹽酸：優(yōu)質(zhì)級；

氬氣：純度不低于99.99%。

1.2 儀器工作參數(shù)

原子熒光分光光度儀的工作參數(shù)設(shè)置如表1所示。

表1 原子熒光分光光度儀的工作參數(shù)表

微波消解儀的工作參數(shù)：沖洗速度：100rpm；額定沖洗速率：50rpm/min；穩(wěn)定時間：5s；樣品試劑流量：0.5L/min；額定功率：1150W；沖洗時間：50s。

1.3 試劑標準值配置

樣品試劑以GB1076-2013規(guī)格的預(yù)處理器定容，冷卻后置于25mL的容量瓶中。

鉻的試劑標準值配置：準確量取優(yōu)質(zhì)級金屬鉻10g，待其完全溶于水中后，定容至50mL的容量瓶中，即濃度為1000ug/mL，實驗前，將標準液稀釋于1.0mol/L的硝酸中，配置成鉻含量100ng/mL的標準樣品試劑。

鉛的試劑標準值配置：準確量取優(yōu)質(zhì)級金屬鉛10g，分次加入20mL濃硝酸，待其完全融合后加入100mL的純凈水將混合試劑稀釋，靜置30min后，定容至1000mL的容量瓶中，此時金屬鉛的濃度為1000ug/mL。實驗前，準確量取1mL鉛的標準試劑，再次稀釋到100mL的硝酸中，即濃度為50ng/mL的標準鉛樣品試劑。

1.4 試驗方法

按照原子熒光分光光度儀的標準參數(shù)進行實驗，建立標準值曲線后，測量化工樣品中的鉛、鉻含量，以mg/kg為計量單位。

量取150g化工樣品倒入微波消解儀中，再加入5mL的硝酸，開始對化工樣品的消解過程，完成消解后，充分冷卻樣品，靜置5min后轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中，將樣品轉(zhuǎn)移至原子熒光分光光度儀中，由標準值計算曲線對化工樣品中的鉛、鉻含量進行測定。測定后的數(shù)學模型為。

式中：X代表化工樣品中的鉛、鉻總含量，mg/kg；c代表化工樣品試劑中的重金屬元素的總濃度，mg/L；V代表定容的體積；d代表稀釋的因子種類，m代表實驗中化工樣品的總質(zhì)量，kg。

2 結(jié)果與分析

2.1 原子熒光分光光度儀測定結(jié)果

嚴格按照原子熒光分光光度儀的額定參數(shù)進行實驗，利用原子熒光分析化工樣品中的鉛、鉻含量，標準曲線如下。

2.2 對比試驗結(jié)果分析

圖1 對比實驗結(jié)果曲線

采用傳統(tǒng)測定方法與原子熒光分光光度法作為實驗論證對比，對化工樣品中的鉛、鉻含量以及測定效率進行統(tǒng)計。其對比實驗結(jié)果曲線如圖1所示。

根據(jù)圖1中的曲線可以看出，本文設(shè)計的原子熒光分光光度法的測定總含量一直高于傳統(tǒng)測定方法。隨著時間的增加，兩種方法的測定效率均有所減慢，但原子熒光分光光度法的測定速率還是高于傳統(tǒng)測定法。通過實驗結(jié)果分析可知，原子熒光分光光度法對化工產(chǎn)品中重金屬鉛、鉻含量的測定速度極快，且測定過程中無需耗費其他試劑，節(jié)省測定成本，對化工產(chǎn)品中的重金屬含量得到有效檢測與控制。通過加權(quán)分析，本文提出的原子熒光分光光度法較傳統(tǒng)的金屬測定法總成本降低44.86%。

3 結(jié)語

本文對化工產(chǎn)品中重金屬鉛、鉻含量的測定方法及結(jié)果進行分析，依托原子熒光分光光度儀的額定參數(shù)，對混合化工樣品中的鉛、鉻含量進行測定實驗，通過電子天平，計算最終測定出合格的鉛、鉻含量，完成本文提出的原子熒光分光光度法的測定實驗。實驗論證表明，本文設(shè)計的原子熒光分光光度法具備極高的有效性，可以對化工產(chǎn)品中重金屬的含量進行及時檢測與控制。希望本文的研究能夠為我國化工產(chǎn)品中重金屬含量的測定方法提供理論依據(jù)和借鑒。