鄧述培，范鵬飛，孫云超，徐洪柳

（1.湖南省有色地質(zhì)勘查研究院測(cè)試中心，湖南 長(zhǎng)沙 410000；2.湖南省核工業(yè)二三〇研究所，湖南 長(zhǎng)沙 410000）

X射線熒光光譜儀是大型的緊密分析儀器，其價(jià)格昂貴，具有準(zhǔn)確、快速、無(wú)損、多元素同時(shí)測(cè)定、自度化程度高、測(cè)試含量范圍廣的特點(diǎn)。已經(jīng)廣泛應(yīng)用于鋼鐵、地質(zhì)、冶金、礦山、水泥工業(yè)、陶瓷工業(yè)、石油、環(huán)保、食品、商檢等領(lǐng)域[1-9]。

日本理學(xué)公司生產(chǎn)的ZSXPrimusⅡ型X射線熒光光譜分析儀，該儀器為上照式端窗型單道掃描儀，配備LiF200、PeT、Ge、RX25、RX45共五塊晶體，性能優(yōu)越，高精密度以及低檢出限，可測(cè)試從N～U的的所有元素的定量分析和半定量分析。

我們?cè)趯?shí)際的工作中，常常接到客戶送來(lái)一兩個(gè)單獨(dú)的樣品，樣品密度大，表面有著金屬光澤?？蛻粢髮?duì)0.01%以上元素進(jìn)行定量分析，由于實(shí)驗(yàn)室缺少專業(yè)的地質(zhì)人員對(duì)野外樣品進(jìn)行初步的判定礦種（簡(jiǎn)稱盲礦石樣），無(wú)法根據(jù)不同元素的含量選定分析方法。通過(guò)粉末壓片法制備好表面平整的樣品，利用理學(xué)ZSX PrimusⅡX射線熒光光譜儀的無(wú)標(biāo)樣線性E-Z掃描方法進(jìn)行半定量分析，匹配軟件自帶的數(shù)據(jù)庫(kù)，用SQX定性分析計(jì)算結(jié)果，為常規(guī)的化學(xué)分析方法制訂方案起了很好的指導(dǎo)作用。從而縮短了分析周期，提高了檢測(cè)效率。

1 原理

從X射線管產(chǎn)生的一次X射線照射到樣品，樣品中含有的各元素其吸收線的能量小于入射線能量時(shí)，都同時(shí)產(chǎn)生X射線熒光[10]。EZ掃描就是用測(cè)角儀進(jìn)行角度掃描，通過(guò)晶體隊(duì)X射線熒光進(jìn)行分光，用記錄儀將順次出現(xiàn)的譜線自動(dòng)記錄在譜圖上，再解析譜圖以獲得未知樣品中所含元素以及其含量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器設(shè)備

理學(xué)ZSX PrimusⅡ型波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀：銠靶射線管（最大60kW，最大150mA,功率4kW）、真空管路、SQX定性分析軟件；粉末壓樣機(jī)（丹東北苑儀器設(shè)備有限公司BP-1型）：最大壓力40噸。氬氣-甲烷氣體（P10氣體：90%氬氣+10%甲烷）。

2.2 儀器設(shè)備條件

見(jiàn)表1所示。

2.3 樣品制備及結(jié)果比對(duì)

（1）取標(biāo)記為Y2018-392、Y2018-393，兩個(gè)典型的有金屬光澤、密度較大的，已經(jīng)加工至200目且在105℃烘干的樣品約5克，放入模具內(nèi)，用硼酸鑲邊墊底，在40噸壓力下保持10秒，取出，保證樣品表面平整，無(wú)裂縫。用筆在塑料邊緣編號(hào)，將制備好的樣品按設(shè)置好的順序放在儀器樣品盒內(nèi)，按照儀器測(cè)量條件輸入，進(jìn)行EZ掃描，約30min后查看分析結(jié)果。樣品元素譜圖如下。

表1 儀器測(cè)量條件

圖1 Y2018-392譜圖

圖2 Y2018-393譜圖

（2）根據(jù)不同元素的含量選擇不同的分析方法，定量分析0.01%以上的元素，與X射線熒光光譜法EZ掃描進(jìn)行對(duì)比。見(jiàn)表2。

表2 X射線熒光光譜法線性（E-Z）掃描方法與常規(guī)化學(xué)分析方法結(jié)果比對(duì)

3 結(jié)果與討論

a、E-Z掃描不需要建立工作曲線，儀器自帶計(jì)算軟件和數(shù)據(jù)匹配庫(kù)。粉末壓片用硼酸鑲邊襯底壓片，保持樣品表面干凈平整，只需要在常溫下完成，制樣快，無(wú)需用酸堿等溶解樣品，成本低。

b、可測(cè)試含量在0.001%以上的包括F～U的所有元素，結(jié)果覆蓋常量、微量、痕量。測(cè)試時(shí)間短，一個(gè)樣品只需要20分鐘左右即可。

c、先用EZ掃描大致確定各元素的含量，在根據(jù)元素的高低選用不同的分析方法，配置不同含量梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還可以確定稱樣量、定容的體積、稀釋體積。例如：CaO、MgO含量高稱0.2000g用鹽酸溶解定容到100ml，吸取清夜用容量法,含量低稱0.1000g酸溶定容到100ml，稀釋用原子吸收法。從而提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。

d、通過(guò)定性分析確定礦石的種類，對(duì)于其他元素測(cè)試時(shí)的干擾，就能選擇合適的方法。比如，E-Z掃描確定礦石中含有砷、銅、銻、鎢等元素時(shí)，容量法分析錫，則需要用硝酸-硝酸銨處理，過(guò)濾再堿熔。如礦石中含銅較高時(shí)容量法滴定鐵，熔融后加堿沉淀過(guò)濾再酸化還原滴定。

4 結(jié)語(yǔ)

在未確定礦種，未指定化驗(yàn)元素，只要求化驗(yàn)含量范圍以上的盲礦樣品時(shí)，采用粉末壓片法制樣，利用理學(xué)ZSX PrimusⅡX射線熒光光譜儀的無(wú)標(biāo)樣線性E-Z掃描方法，用SQX定性分析計(jì)算結(jié)果，確定礦種和元素的大致含量，結(jié)果表明，EZ掃描能為常規(guī)的化學(xué)分析方法制訂方案起了很好的指導(dǎo)作用，從而縮短了分析周期，提高了檢測(cè)效率。