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        用于電子行業(yè)的高鐵Fe-Ni合金制備工藝參數(shù)優(yōu)化

        2018-10-09 07:41:48
        電鍍與環(huán)保 2018年5期
        關(guān)鍵詞:鍍液電流密度基體

        (四川汽車職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程系,四川 綿陽621000)

        0 前言

        Fe-Ni合金具有優(yōu)良的磁性能和較低的熱膨脹系數(shù),常被用作集成電路引線框架材料和電子封裝材料等。采用電沉積工藝制備Fe-Ni合金,具有成本低、工藝可控、合金成分容易調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)[1-2]。

        Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是影響Fe-Ni合金磁性能和熱膨脹系數(shù)的重要因素。研究發(fā)現(xiàn):當(dāng)Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到64%左右時(shí),F(xiàn)e-Ni合金在弱磁場中具有很高的磁導(dǎo)率和較低的矯頑力,并且具有極低的熱膨脹系數(shù)[3],能在很寬的溫度范圍內(nèi)保持固定長度。因此,F(xiàn)e-36%Ni合金在電子行業(yè)中有重要的應(yīng)用價(jià)值。

        工藝參數(shù)對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有很大的影響。本文采用單一變量法研究了工藝參數(shù)對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,目的是獲得形貌良好的高鐵Fe-Ni合金。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料及鍍液配方

        以純鎳板為陽極,以銅板為基體。陽極經(jīng)超聲波除油后用陽極袋包裹?;w經(jīng)打磨、拋光、堿洗、酸洗、漂洗后,干燥備用。

        采用兩種鍍液配方。配方A:硫酸鎳200 g/L,氯化鎳20 g/L,硫酸亞鐵55 g/L,硼酸35 g/L,十二烷基硫酸鈉0.1 g/L,糖精2 g/L。配方B:硫酸鎳200 g/L,氯化鎳20 g/L,硫酸亞鐵55 g/L,硼酸35 g/L,十二烷基硫酸鈉0.1 g/L,糖精2 g/L,抗壞血酸2 g/L,檸檬酸鈉35 g/L。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        PS-305D型直流穩(wěn)壓電源,YM-100S型超聲波清洗機(jī),B11-3型恒溫恒速磁力攪拌器,ES410型電子分析天平,JSM-6390A型掃描電子顯微鏡,EDXLE型X射線能譜儀。

        1.3 實(shí)驗(yàn)過程

        經(jīng)過處理的陽極和基體分別用陽極夾具和陰極夾具固定,浸在鍍液中,陽極和基體直立正對放置。調(diào)整好陽極與基體的間距后,對鍍液進(jìn)行加熱并攪拌。

        采用單一變量法研究鍍液配方、電流密度、鍍液溫度、鍍液pH值和攪拌速率對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。電沉積工藝參數(shù)為:電流密度1.0~2.5 A/dm2,鍍液溫度40~55℃,鍍液pH值2.0~3.5,攪拌速率50~200 r/min。

        1.4 性能測試

        采用JSM-6390A型掃描電子顯微鏡觀察Fe-Ni合金的形貌。

        采用EDX-LE型X射線能譜儀測試Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 鍍液配方對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        表1為鍍液配方對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由表1可知:采用配方B電沉積得到的Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高,達(dá)到51.06%。這說明向鍍液中添加適量的穩(wěn)定劑和配位劑對提高Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利。

        表1 鍍液配方對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        由于穩(wěn)定劑和配位劑增強(qiáng)了Fe2+的抗氧化能力,一定程度上抑制了Fe2+的非正常消耗[4],使鍍液中Fe2+的質(zhì)量濃度維持在較高水平,保證較多的Fe2+能在基體上沉積,所以對提高Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利。

        2.2 電流密度對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        圖1為電流密度對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖1可知:Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨電流密度的增加而降低。當(dāng)電流密度為1.0 A/dm2時(shí),F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最高值,為52.83%。但當(dāng)電流密度為2.5 A/dm2時(shí),F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低,為38.46%。

        圖1 電流密度對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        由于Ni的標(biāo)準(zhǔn)電極電位與Fe的標(biāo)準(zhǔn)電極電位接近,所以能共沉積,但Fe-Ni共沉積屬于異常共沉積[5]。研究發(fā)現(xiàn):Fe2+的放電速率對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有較大的影響。而Fe2+的放電速率取決于基體附近Fe2+的質(zhì)量濃度,F(xiàn)e2+的質(zhì)量濃度主要受到擴(kuò)散過程影響。當(dāng)電流密度較低(0.5 A/dm2)時(shí),基體附近Fe2+的質(zhì)量濃度維持在較高水平,F(xiàn)e優(yōu)先沉積,因而Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高。但隨著電流密度的增加,F(xiàn)e2+的放電速率加快。由于受擴(kuò)散過程的影響,導(dǎo)致基體附近Fe2+的質(zhì)量濃度下降,從而造成Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。因此,電流密度選擇1.0~1.5 A/dm2較合適。

        2.3 鍍液溫度對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        圖2為鍍液溫度對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖2可知:Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨鍍液溫度的升高而降低。當(dāng)鍍液溫度為40℃時(shí),F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高,為52.83%。但當(dāng)鍍液溫度為55℃時(shí),F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低,為39.62%。

        圖2 鍍液溫度對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        鍍液溫度對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有較大影響。其主要原因?yàn)椋海?)鍍液溫度較低時(shí),F(xiàn)e2+的氧化被抑制,鍍液中Fe2+的質(zhì)量濃度維持在較高水平。但隨著鍍液溫度的升高,氧化導(dǎo)致Fe2+的非正常消耗增多[6],造成鍍液中Fe2+的質(zhì)量濃度下降,F(xiàn)e沉積時(shí)的電流效率降低。(2)鍍液溫度較低時(shí),受電泳效應(yīng)和馳豫效應(yīng)的影響,F(xiàn)e2+的擴(kuò)散速率比Ni2+的擴(kuò)散速率快,F(xiàn)e優(yōu)先沉積,所以Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)更高。但隨著鍍液溫度的升高,電泳效應(yīng)和馳豫效應(yīng)減弱,Ni2+的擴(kuò)散速率加快,單位時(shí)間內(nèi)更多的Ni2+擴(kuò)散到基體附近并在基體上沉積。雖然Fe2+的擴(kuò)散速率更快,但由于鍍液中Fe2+的質(zhì)量濃度明顯低于Ni2+的質(zhì)量濃度,所以Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。因此,鍍液溫度控制在40~45℃較合適。

        2.4 鍍液pH值對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        圖3為鍍液pH值對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖3可知:Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨鍍液pH值的升高而升高。當(dāng)鍍液pH值為3.5時(shí),F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最高值,為54.09%。

        圖3 鍍液pH值對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        鍍液pH值升高,基體表面容易形成Fe(OH)2膜層,減緩了Ni2+的放電速率,但加快了Fe2+的放電速率,相當(dāng)于促進(jìn)Fe沉積并抑制Ni沉積[7],所以Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨鍍液pH值的升高而升高。但當(dāng)鍍液pH值過高時(shí),會(huì)造成鍍液成分不穩(wěn)定,使Fe-Ni合金的質(zhì)量變差。當(dāng)鍍液pH值太低時(shí),析氫嚴(yán)重,電流效率較低,嚴(yán)重影響Fe-Ni合金的質(zhì)量。因此,鍍液pH值控制在3.0左右較合適。

        2.5 攪拌速率對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        圖4為攪拌速率對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖4可知:Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨攪拌速率的增大而升高。當(dāng)攪拌速率為50 r/min時(shí),F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低。當(dāng)攪拌速率增大到200 r/min時(shí),F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最高值,為53.76%。

        圖4 攪拌速率對Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        Fe2+的質(zhì)量濃度主要受擴(kuò)散控制影響。隨著攪拌速率的增大,一定程度上促進(jìn)傳質(zhì)過程,加快Fe2+向基體附近擴(kuò)散,補(bǔ)充基體附近被消耗的Fe2+,從而加快Fe沉積。另外,攪拌速率增大使鍍液的流動(dòng)加快,有利于氫氣泡從基體表面快速脫離,使Fe更容易沉積,從而提高Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。然而,攪拌速率并非越大越有利。攪拌速率過大反而會(huì)使更多的空氣溶入鍍液中,加快Fe2+氧化。因此,攪拌速率選擇100~150 r/min較合適。

        2.6 Fe-Ni合金的形貌

        采用配方B,在電流密度1.0 A/dm2、鍍液溫度40℃、鍍液pH值3.0、攪拌速率150 r/min的條件下,電沉積得到的Fe-Ni合金的形貌與能譜圖分別如圖5和圖6所示。由圖5和圖6可知:Fe-Ni合金的形貌良好,表面均勻致密,F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到52.83%。

        圖5 Fe-Ni合金的形貌

        圖6 Fe-Ni合金的能譜圖

        3 結(jié)論

        (1)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨電流密度的增加和鍍液溫度的升高而降低,隨鍍液pH值的升高和攪拌速率的增大而升高。向鍍液中加入適量的穩(wěn)定劑和配位劑,對提高Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利。

        (2)兼顧Fe-Ni合金的形貌和Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù),向鍍液中加入適量的穩(wěn)定劑和配位劑,電流密度選擇1.0~1.5 A/dm2,鍍液溫度控制在40~45℃,鍍液pH值控制在3.0左右,攪拌速率選擇100~150 r/min。

        (3)采用配方B,在電流密度1.0 A/dm2、鍍液溫度40℃、鍍液pH值3.0、攪拌速率150 r/min的條件下,電沉積得到的Fe-Ni合金的形貌良好,F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52.83%。

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