王軍陽(yáng)，賈 涓，朱誠(chéng)意，范麗霞，范成偉

(武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430081)

冷軋取向硅鋼是具有{110}<001>織構(gòu)(Goss織構(gòu))的硅鐵軟磁材料，其生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜、生產(chǎn)工藝要求嚴(yán)格，被譽(yù)為鋼鐵材料中的“藝術(shù)品”[1]。近年來，國(guó)內(nèi)外研究者致力于探索新型低溫固溶抑制劑。有研究表明，含Nb取向硅鋼中形成的納米級(jí)Nb(C，N)析出相，不僅具有較低的固溶溫度和穩(wěn)定性，而且作為抑制劑使用時(shí)，可以有效地抑制奧氏體的再結(jié)晶及一次再結(jié)晶晶粒的生長(zhǎng)[2-3]，這與取向硅鋼朝著低溫板坯加熱及薄規(guī)格方向的生產(chǎn)趨勢(shì)相符合[4-6]。

另一方面，取向硅鋼中的碳含量與其磁性能密切相關(guān)。為保證取向硅鋼在熱軋、冷軋、退火過程中有合適的組織演變，并獲得最佳織構(gòu)及磁性能，脫碳退火前鋼中碳含量需要維持在 0.04%～0.07%。同時(shí)，為保證取向硅鋼成品板組織為單一鐵素體相以消除磁時(shí)效現(xiàn)象，經(jīng)脫碳退火工藝處理后鋼板中碳含量一般不超過50×10-6～60×10-6[7]。冷軋鋼帶(厚度通常在0.3 mm 以內(nèi))經(jīng)脫碳退火后，會(huì)發(fā)生一次再結(jié)晶。取向硅鋼中{111}<112>和{111}<110>取向晶?？纱龠M(jìn)Goss 晶核的異常長(zhǎng)大并提高其磁性能，旋轉(zhuǎn)銅型{112}<110>和{001} 取向晶粒則不利于二次再結(jié)晶的發(fā)生。因此，一次再結(jié)晶后這些取向晶粒的數(shù)量及分布均會(huì)對(duì)取向硅鋼二次再結(jié)晶產(chǎn)生較大影響。但目前，關(guān)于含鈮Hi-B鋼中脫碳工藝參數(shù)及初次再結(jié)晶后織構(gòu)的演變，尚缺乏系統(tǒng)深入的研究。

基于此，本文以Nb含量為0.028%的Hi-B鋼為研究對(duì)象，考察了脫碳退火條件對(duì)鋼中碳含量、初次再結(jié)晶織構(gòu)和晶粒大小的影響規(guī)律，并分析了{(lán)111}<112>和{111}<110>等晶粒與Goss晶粒的取向關(guān)系。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)用Hi-B鋼的冶煉在100 kg真空感應(yīng)爐中進(jìn)行，其化學(xué)成分如表1所示。生產(chǎn)工藝：鑄坯在1350℃下均熱2.5h后熱軋，開軋溫度為1000℃，終軋溫度為930 ℃，經(jīng)3～5道次軋制后得到2.42 mm厚的熱軋板，并于920 ℃下對(duì)熱軋板坯進(jìn)行?；幚恚?20 s。常化板經(jīng)過酸洗后，采用一次冷軋法軋制成0.3 mm厚的冷軋板，壓下率為88%。隨后，在管式氣氛爐中對(duì)冷軋板進(jìn)行脫碳退火處理，所用氣氛為33%H2+67%N2(體積分?jǐn)?shù))，氣氛露點(diǎn)d.p.為45 ℃(水浴溫度范圍66～68 ℃)，通過改變退火溫度(830、840、850 ℃)和保溫時(shí)間(120、150、180、210s)得到不同的脫碳退火試樣，隨后將各試樣置于干燥的N2氛圍中冷卻2min。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(wB/%)

借助CS-8800型紅外碳硫分析儀及其配備的WF-L88型高頻感應(yīng)燃燒爐測(cè)定脫碳退火后試樣的含碳量。將各工序鋼板沿軋制方向取尺寸為5 mm×5 mm×0.3 mm(RD×TD×ND，RD：軋向，TD：橫向，ND：法向)的試樣，依次對(duì)試樣側(cè)面進(jìn)行打磨、拋光和腐蝕，利用Axioplan-2 Zeiss金相顯微鏡觀察試樣的微觀形貌，借助配備有EBSD系統(tǒng)的Nova Nano SEM400型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)試樣進(jìn)行EBSD組織、織構(gòu)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 脫碳效果

圖1為不同脫碳退火工藝處理后Hi-B鋼試樣中碳含量的變化。由圖1可見，保溫相同時(shí)間時(shí)，試樣中碳含量隨退火溫度的升高而降低；當(dāng)退火溫度一定時(shí)，試樣中的殘余碳含量隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)大致呈降低的趨勢(shì)，并在退火180 s時(shí)達(dá)到相對(duì)最低值，隨后逐漸趨于穩(wěn)定，圖中出現(xiàn)的數(shù)據(jù)異常波動(dòng)點(diǎn)(840 ℃× 210 s)可能是由測(cè)量誤差引起的。在溫度分別為830、840、850 ℃的條件下脫碳退火180s后，試樣中的碳含量依次為0.0077%、0.0063%、0.0037%。

Hi-B鋼脫碳過程符合Fick擴(kuò)散第二定律中的半無限長(zhǎng)棒擴(kuò)散模式，即隨著溫度的增加，原子動(dòng)能增大，擴(kuò)散系數(shù)呈指數(shù)增加。另一方面，隨著

擴(kuò)散時(shí)間的延長(zhǎng)，有更多的碳原子可以從鋼內(nèi)部擴(kuò)散至表面發(fā)生脫碳反應(yīng)，導(dǎo)致鋼中殘余碳含量的下降，但過長(zhǎng)的退火時(shí)間也會(huì)對(duì)取向硅鋼成品板的強(qiáng)度和磁性能等造成不利影響。

圖1 不同脫碳退火工藝下試樣中的碳含量變化

Fig.1Carboncontentvariationofthesamplestreatedbydifferentdecarburizing-annealingprocesses

2.2 微觀形貌

圖2為不同脫碳退火工藝處理后Hi-B鋼試樣的顯微組織，圖3為各試樣的平均晶粒尺寸。從圖2中可以看出，在830 ℃溫度下脫碳退火180 s后，試樣顯微組織由均勻細(xì)小的等軸鐵素體晶粒組成，隨著脫碳溫度的升高，局部等軸鐵素體晶粒長(zhǎng)大且數(shù)量增多。而當(dāng)退火溫度為850 ℃時(shí)，隨著保溫時(shí)間由120 s延長(zhǎng)至210 s，試樣中再結(jié)晶長(zhǎng)大晶粒的數(shù)量逐漸增加。結(jié)合圖3可知，在保持其他工藝參數(shù)不變時(shí)，隨著退火溫度的

(a) 830 ℃×180 s (b) 840 ℃×180 s

(c) 850 ℃×180 s (d) 850 ℃×120 s

(e) 850 ℃×150 s (f) 850 ℃×210 s

圖2不同脫碳退火工藝下試樣的微觀組織

Fig.2Microstructuresofthesamplestreatedbydifferentdecarbonizing-annealingprocesses

(a) 不同退火溫度 (b) 不同退火時(shí)間

圖3不同脫碳退火工藝下試樣的平均晶粒尺寸

Fig.3Averagegrainsizesofthesamplestreatedbydifferentdecarburizing-annealingprocesses

升高及保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，試樣的平均晶粒尺寸有所增加。這是因?yàn)樵俳Y(jié)晶溫度升高時(shí)，試樣晶界遷移率增大，使得晶粒長(zhǎng)大速率增加，再結(jié)晶晶粒粗化。另外，圖3中部分?jǐn)?shù)據(jù)點(diǎn)與該趨勢(shì)存在一定的偏差，這可能與統(tǒng)計(jì)視場(chǎng)的選取位置有關(guān)。

2.3 織構(gòu)演變規(guī)律

圖4為Hi-B鋼?；袄滠?jiān)嚇釉诓煌穸忍帵?=45°的ODF截面圖。圖4(a)～圖4(c)顯示，常化板的表層及次表層中含有較強(qiáng)的{110}<112>、{110}<001>及{112}<111>織構(gòu)組分，中心層以強(qiáng)的{001}<110>和{111}<112>織構(gòu)組分為主。由圖4(d)～圖4(f)可知，冷軋織構(gòu)主要為強(qiáng)的{100}<011>及(Φ=55°，φ2=45°)線對(duì)應(yīng)的{111}面織構(gòu)組分，且表層極密度等高線強(qiáng)度較高。另外，由于冷軋過程中沿板厚方向上存在不均勻的剪切應(yīng)力，故試樣織構(gòu)強(qiáng)度從表層至中心層逐漸減弱。{112}<111>及{110}<001>晶粒在冷軋階段轉(zhuǎn)為{111}<112>晶粒，{110}<112>晶粒轉(zhuǎn)為{111}<110>晶粒，{112}<110>晶粒轉(zhuǎn)為{001}<110>晶粒，最終形成強(qiáng)的{100}<011>及γ線織構(gòu)組分。

圖4 ?；袄滠?jiān)嚇硬煌穸忍帵?=45°的ODF截面圖

圖5為不同脫碳退火工藝處理后試樣φ2=45°的ODF截面圖，各試樣的織構(gòu)組分含量列于表2中。圖5顯示，經(jīng)不同條件脫碳退火后，試樣的極密度等高線集中在(φ1=0°，Φ=0°，φ2=45°)處及(Φ=55°，φ=45°)線上，即為旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)和{111}織構(gòu)。隨著脫碳退火溫度的升高，極密度等高線在(Φ=55°，φ2=45°)線上的強(qiáng)度減弱；而隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，極密度等高線在(Φ=55°，φ2=45°)線上的強(qiáng)度先增強(qiáng)后減弱。結(jié)合表2可知，各試樣均以含量高達(dá)20%的{411}<148>及約14%的{111}<112>織構(gòu)組分為主。隨著退火溫度的升高，{411}<148>、{111}<112>及{111}<110>織構(gòu)組分含量依次減??；隨著脫碳保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，{411}<148>、{111}<112>及{111}<110>織構(gòu)組分含量先增加后減小。不同取向晶粒在冷軋變形基體中的應(yīng)變儲(chǔ)能關(guān)系為：E(110)>E(111)>E(112)>E(001)。

脫碳退火過程中，Goss晶粒成核長(zhǎng)大被有效地抑制，變形基體內(nèi)某些{111}<112>、{111}<110>取向的亞結(jié)構(gòu)率先成為再結(jié)晶晶核，經(jīng)歷較長(zhǎng)時(shí)間的生長(zhǎng)可以在后期吞噬周圍的小晶粒，形成較強(qiáng)的{111}面織構(gòu)。{111}<112>取向的再結(jié)晶晶核與{001}<110>、{112}<110>變形晶粒間均是快速遷移的大角度晶界，從而形成較強(qiáng)的{111}<112>織構(gòu)組分。α取向變形晶粒由于變形儲(chǔ)存能較低而生長(zhǎng)緩慢，且由于{411}<148>晶粒和α取向變形晶粒之間形成大角度晶界[8]，相比于α取向變形晶粒，{411}<148>晶粒更容易生長(zhǎng)，故脫碳退火后形成了強(qiáng){411}<148>織構(gòu)組分。

圖5 不同脫碳退火工藝下試樣φ2=45°的ODF截面圖

脫碳退火條件織構(gòu)組分/%{110}<001>{111}<112>{411}<148>{111}<110>{100}<011>830 ℃×180 s1.3815.923.87.113.16840 ℃×180 s2.0115.722.16.553.08850 ℃×180 s1.6214.021.05.673.45850 ℃×120 s2.089.7421.36.323.77850 ℃×150 s2.3212.923.28.172.34850 ℃×210 s1.4913.919.27.023.73

2.4 晶界分布

圖6為不同脫碳退火工藝處理后Hi-B鋼試樣的EBSD取向成像圖。由圖6可見，不同條件下脫碳退火后，試樣中均含有較多的{111}<112>晶粒(藍(lán)色)及{411}<148>晶粒(紫色)，少量Goss晶粒(紅色)零散地分布在{111}<112>或{411}<148>晶粒之間，沒有數(shù)量和尺寸上的優(yōu)勢(shì)。從圖中還可以看出，當(dāng)其他條件保持不變時(shí)，Goss晶粒數(shù)量隨退火溫度的升高而增多，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而減少。

圖7為在溫度為830 ℃下脫碳退火180 s后試樣的晶界分布情況(紅線代表取向角小于15°的小角度晶界，藍(lán)線代表取向角在20°～45°的高能晶界，綠線代表取向角大于45°的大角晶界，灰色區(qū)域代表Goss晶粒)。由圖7可見，該試樣中Goss晶粒被大量的高能晶界包圍，其他條件處理得到的脫碳試樣的晶界分布也是此類情形。Goss取向單晶經(jīng)大幅冷軋變形后，少量的亞結(jié)構(gòu)殘留在{111}<112>晶粒的剪切帶內(nèi)或變形顯微帶之間，脫碳退火后轉(zhuǎn)變成再結(jié)晶晶核，與{111}<112>晶粒的標(biāo)準(zhǔn)取向差為35.5°，α取向變形晶粒轉(zhuǎn)變生成的強(qiáng){411}<148>晶粒與Goss晶粒的標(biāo)準(zhǔn)取向差為38.9°，屬于高能晶界(取向差在20°～45°)范疇[9-10]。高能晶界具備快速遷移的優(yōu)勢(shì)，也是粒子粗化擴(kuò)散的快速通道，二次再結(jié)晶退火時(shí)抑制劑粒子在此類晶界的快速粗化，能使高能晶界比其他晶界更早地脫離釘扎而遷移，有利于Goss晶粒的異常生長(zhǎng)。

(a) 830 ℃×180 s (b) 840 ℃×180 s

(c) 850 ℃×180 s (d) 850 ℃×120 s

(e) 850 ℃×150 s (f) 850 ℃×210 s

圖6不同脫碳退火工藝下試樣的EBSD取向成像圖

Fig.6EBSDorientationmapsofsamplestreatedbydifferentdecarburizing-annealingprocesses

LAGB：小角度晶界；HEGB：高能晶界；HAGB：大角度晶界

Fig.7Grainboundarydistributionofthesample(830℃×180s)

圖8為不同脫碳退火工藝處理后試樣的CSL晶界分布。由圖8(a)可見，隨著脫碳退火溫度的升高，Σ3、Σ9及Σ13b晶界比例先增加后減小，即在840 ℃退火后這3種晶界比例出現(xiàn)極大值。由圖8(b)可見，隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，Σ9及Σ13b晶界比例增加，Σ3晶界比例先增加后減小。

Hi-B鋼高溫退火過程中，{111}<112>織構(gòu)組分首先消耗{111}<110>及{112}<110>織構(gòu)組分使其增強(qiáng)，進(jìn)而為Goss晶粒提供吞噬對(duì)象。數(shù)量較多的Σ9及Σ13b晶界更有利于二次再結(jié)晶過程中Goss晶粒的異常長(zhǎng)大。

(a) 不同退火溫度

(b) 不同保溫時(shí)間

Fig.8CSLboundarydistributionsofthesamplestreatedbydifferentdecarburizing-annealingprocesses

3 結(jié)論

(1)保護(hù)氣氛為33%H2+67%N2(體積分?jǐn)?shù))、氣氛露點(diǎn)為45 ℃的條件下，在溫度為850 ℃下退火180 s，含鈮Hi-B鋼的脫碳效果最好，鋼中碳含量約為0.0037%。

(2)經(jīng)過脫碳退火后，含鈮Hi-B鋼試樣均已再結(jié)晶完全，織構(gòu)由強(qiáng)的{411}<148>、{111}<112>和{111}<110>織構(gòu)組分構(gòu)成，少量Goss晶粒零散地分布在{111}<112>或{411}<148>晶粒之間。

(3)當(dāng)退火時(shí)間為180 s時(shí)，隨著脫碳溫度的由830 ℃升高至850 ℃，含鈮Hi-B鋼試樣中有利于Goss晶粒異常長(zhǎng)大的Σ9及Σ13b晶界數(shù)量先增大后減少，即在840 ℃退火后出現(xiàn)極大值；當(dāng)脫碳溫度為850 ℃時(shí)，Σ9及Σ13b晶界數(shù)量隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)呈增加的趨勢(shì)。