鄧子華, 陳紅梅, 尹 偉

(重慶大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 重慶 400044)

0 引 言

場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)已經(jīng)成為材料表面形貌和微觀結(jié)構(gòu)分析的主要工具[1-6]，F(xiàn)ESEM圖像的放大倍數(shù)通?？梢愿哌_(dá)到幾萬甚至幾十萬倍，其分辨率高﹑景深長(zhǎng)、層次分明﹑圖像缺陷少。測(cè)試過程中，電鏡圖像質(zhì)量受到加速電壓﹑探針電流PC﹑工作距離WD﹑物鏡光闌孔徑和像散等工作條件的影響[7]。在實(shí)際操作中，通常因?yàn)楹雎訮C的選擇，造成圖像質(zhì)量不理想。因此，正確地選擇PC對(duì)獲得滿意的圖像質(zhì)量是必不可少的。

本文通過對(duì)FESEM工作原理的探討，分析了不同PC對(duì)圖像質(zhì)量影響的原因。針對(duì)幾種典型材料，總結(jié)了PC的選擇原則，為合理地選用PC提供科學(xué)的依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)與討論

FESEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)、掃描顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)，以及EDS、EBSD等附件組成[8]。電子光學(xué)系統(tǒng)是最重要的部件，由電子槍、電磁透鏡包括聚光鏡和物鏡、掃描線圈等構(gòu)成。圖1為FESEM的電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖。電子槍根據(jù)加速電壓的大小產(chǎn)生一定能量的發(fā)射電流，經(jīng)過電磁透鏡聚焦控制電子束流強(qiáng)度和束斑尺寸，并通過改變物鏡光闌孔徑，過濾遠(yuǎn)軸電子，形成一個(gè)穩(wěn)定的細(xì)微的探針電流和束斑，對(duì)樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)掃描成像[8]。

圖1 FESEM的電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖

FESEM的PC與加速電壓和聚光鏡勵(lì)磁電流有關(guān)，加速電壓選定后，PC的大小主要取決于末端聚光鏡勵(lì)磁電流[9]。圖2為聚光鏡勵(lì)磁電流對(duì)PC影響的示意圖。電磁透鏡由穩(wěn)定的聚光鏡勵(lì)磁電流通過帶極靴的線圈產(chǎn)生的強(qiáng)磁場(chǎng)，對(duì)電子束起著聚焦的作用。增大聚光鏡勵(lì)磁電流，光闌上的電子束發(fā)散擴(kuò)大，只有小部分的電子束能通過，到達(dá)物鏡的探針電流減少；減弱聚光鏡勵(lì)磁電流，光闌上的電子束不發(fā)生較大的發(fā)散，大部分的電子束通過光闌，到達(dá)物鏡的探針電流增大[9]。

圖2 勵(lì)磁電流對(duì)PC影響的示意圖

1.1 PC選擇對(duì)FESEM圖像分辨率的影響

FESEM圖像分辨率是指FESEM能分辨的相鄰兩點(diǎn)的最小間距，是電子顯微鏡性能的重要性能指標(biāo)[8]。分辨率越高，圖像質(zhì)量越好，被觀察樣品的表面信息越豐富。研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)ESEM圖像分辨率主要取決于束斑直徑d，d越小，分辨率越高[10]。實(shí)際照射到樣品表面的d表示為[11]：

d2=ds2+dλ2+dc2+d02

(1)

式中：ds為電磁透鏡球差引起的束斑散漫圓直徑；dλ為衍射效應(yīng)造成的束斑散漫圓直徑；dc為透鏡色差造成的束斑散漫圓直徑；d0為高斯斑直徑。FESEM中，加速電壓穩(wěn)定性好，dλ、dc遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于ds，可以忽略，束斑直徑近似表示為:d2≈ds2+d02，而且

得到：

(2)

式中：α為光闌孔徑角；Cs為電磁透鏡的球差系數(shù)；Ip為探針電流；β為電子束的亮度。由上式看出，d由α、Cs、Ip、β4個(gè)參數(shù)決定，而α、Cs由電鏡自身的性能決定，測(cè)試操作中提高不大，故d主要由Ip、β2個(gè)參數(shù)控制。FESEM電子槍發(fā)射的電子束亮度比鎢燈絲的高5個(gè)數(shù)量級(jí)，進(jìn)一步提高電子束亮度來改善分辨率的效果不明顯[12]，因此主要依靠降低探針電流來實(shí)現(xiàn)。

FESEM的PC通常在(10-10～10-13)A之間，可以獲極高的分辨率[13-14]。常用的FESEM一般采用PC的參照值來顯示PC，非真實(shí)值。實(shí)驗(yàn)用的JSM-7800F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，其PC以1～16整數(shù)表示16個(gè)檔位，沒有單位。其他測(cè)試條件相同的情況下，檔位值越小表示PC越小。

采用JSM-7800F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)半導(dǎo)體SiO2納米球(未鍍膜)進(jìn)行測(cè)試。加速電壓5 kV、工作距離WD=10 mm、光闌孔徑角相同，選用不同PC，放大3萬倍進(jìn)行掃描。由圖3清楚地看出，隨著PC升高，SiO2圖像的分辨率逐漸降低：當(dāng)PC﹥10時(shí)，分辨率明顯下降，PC升高到16(圖3(i))，圖像變得模糊不清。當(dāng)PC減小，分辨率增大，圖像質(zhì)量提高(圖3(c)～(e))，但是PC過小，如圖3(a)、3(b)PC分別為2、4時(shí)，二次電子信號(hào)變?nèi)?，同時(shí)噪聲增加，信噪比下降，分辨率反而下降[14]。發(fā)現(xiàn)，PC減小并不意味著分辨率隨之上升，而是存在一個(gè)最佳值。PC為8時(shí)(圖3(e))，信噪比和PC達(dá)到最佳組合，SiO2圖像的分辨率最優(yōu)。

圖4是導(dǎo)電性良好的銀顆粒的FESEM圖像，樣品放大到10萬倍，相同的加速電壓10 kV﹑工作距離WD﹑光闌孔徑角，不同的PC。對(duì)比圖4可見，PC為6時(shí)(圖4(c))，分辨率高，信噪比良好，銀顆粒邊緣清楚；PC降到4時(shí)(圖4(b))，噪聲干擾明顯，圖像質(zhì)量下降；隨著PC的增大(圖4(d)～(f))，分辨率下降，銀顆粒邊緣越來越模糊。

1.2 PC的選擇對(duì)FESEM圖像景深的影響

FESEM圖像景深是指電子束在樣品表面從最佳聚焦?fàn)顟B(tài)到明顯散焦位置的垂直距離，景深長(zhǎng)的圖像層次分明，立體感強(qiáng)[8,15]。FESEM圖像的景深Δf表示為[8]：

Δf= (0.2/M-d)D/α

(3)

式中:M為放大倍數(shù)；d為束斑直徑；D為工作距離；α為光闌孔徑角。M、D和α確定的條件下，d越小，景深越長(zhǎng)；而d受PC影響，PC減小，d減小，景深增加。樣品放大倍率越大，d對(duì)景深的影響越明顯。

圖3 二氧化硅的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖像

圖4 銀顆粒的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖像

圖5所示為氫氧化鎳納米片(未鍍膜)的FESEM圖像，采用相同的加速電壓5 kV、工作距離(WD)、光闌孔徑角以及放大倍數(shù)(3萬)，采用不同PC測(cè)試。圖5(a)的PC為4，信噪比下降，聚焦困難，圖像層次不清，質(zhì)量差；圖5(b)的PC為6，景深增加，清晰地觀察到納米片層結(jié)構(gòu)，層次分明，立體感強(qiáng)；當(dāng)PC增大到8以上，景深減小，立體感下降，圖像信息嚴(yán)重失真。

1.3 PC的選擇對(duì)FESEM圖像荷電現(xiàn)象的影響

FESEM圖像荷電現(xiàn)象是指導(dǎo)電性差的樣品表面電阻率高，容易發(fā)生電荷積累，產(chǎn)生放電現(xiàn)象，圖像部分區(qū)域出現(xiàn)異常明亮或者全黑，難以獲得真實(shí)的表面信息[16]。通常采用鍍膜處理改善樣品表面的導(dǎo)電性，然而，表面細(xì)微信息常常被鍍膜層覆蓋，造成表面信息失真。

圖6是導(dǎo)電性差的氫氧化錳(未鍍膜)樣品的FESEM圖像，采用相同的低加速電壓2 kV、工作距離(WD)、光闌孔徑角，不同PC進(jìn)行測(cè)試。對(duì)比圖6，PC為15時(shí)(圖6(d))，荷電現(xiàn)象嚴(yán)重，圖像質(zhì)量差；PC降低到11時(shí)(圖6(c))，荷電現(xiàn)象明顯減小，圖像質(zhì)量改善；PC為9時(shí)(圖6(b))，荷電現(xiàn)象消失，清晰地觀察到納米顆粒構(gòu)成的氫氧化錳片；PC為7時(shí)(圖6(a))，沒有荷電現(xiàn)象，但噪聲增大，信噪比低，圖像質(zhì)量也不理想。

圖5 氫氧化鎳納米片的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖像

2 結(jié) 語

綜上所述，PC選擇的原則：PC升高，束斑直徑變大，信噪比變好，但圖像分辨率下降，景深減小，荷電現(xiàn)象增強(qiáng)；PC降低，束斑直徑減小，圖像分辨率增高，景深增加，有利于荷電現(xiàn)象減弱；PC過小，噪聲增大，聚焦困難，圖像分辨率反而下降。FESEM圖像測(cè)試時(shí)，需要根據(jù)樣品的特征，綜合分析圖像的分辨率﹑信噪比﹑景深以及荷電現(xiàn)象等性能指標(biāo)，靈活地選擇PC能顯著地提高電鏡圖像質(zhì)量，從而獲得材料真實(shí)的表面微觀信息。