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        硅微通道板微加工技術(shù)研究

        2018-09-26 03:29:44王國(guó)政袁云龍楊超凌海容王薊楊繼凱李野端木慶鐸
        兵工學(xué)報(bào) 2018年9期
        關(guān)鍵詞:厚層長(zhǎng)徑側(cè)壁

        王國(guó)政, 袁云龍, 楊超, 凌海容, 王薊, 楊繼凱, 李野, 端木慶鐸

        (長(zhǎng)春理工大學(xué) 理學(xué)院, 吉林 長(zhǎng)春 130022)

        0 引言

        微通道板(MCP)具有高增益、高分辨力、低噪聲、低功耗、長(zhǎng)壽命及自飽和效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于微光像管、高速光電倍增管、陰極射線管、攝像管、存儲(chǔ)管以及電子、離子、紫外輻射和X-射線探測(cè)器等領(lǐng)域[1-2]。

        傳統(tǒng)MCP采用鉛硅酸鹽玻璃作為通道玻璃,在通道內(nèi)部插入可酸溶芯玻璃棒,經(jīng)過(guò)玻璃單纖維拉制、玻璃多纖維拉制、板坯制備、板坯切片、研磨和拋光、芯玻璃溶蝕、氫還原處理、蒸鍍電極等工藝制備而成。

        隨著微光夜視技術(shù)的發(fā)展,對(duì)MCP性能提出了更高要求,制備高性能MCP的關(guān)鍵技術(shù)之一是制備各種不同形狀和尺寸的高長(zhǎng)徑比微通道陣列結(jié)構(gòu)。微電子機(jī)械系統(tǒng)技術(shù)的發(fā)展為高長(zhǎng)徑比微通道陣列結(jié)構(gòu)加工提供了新的制備工藝。20世紀(jì)90年代初期,美國(guó)伽利略電子光學(xué)公司的Jerry等[3-4]提出了一種以硅為基體材料制備MCP的新工藝,稱之為先進(jìn)技術(shù)微通道板(AT-MCP)。該工藝采用干法刻蝕技術(shù)制備高長(zhǎng)徑比硅微通道陣列(SMA)結(jié)構(gòu),采用低壓化學(xué)氣相沉積(LPCVD)技術(shù)制備倍增極薄膜。AT-MCP與傳統(tǒng)MCP相比具有很多優(yōu)點(diǎn),例如:材料純度高、襯底和倍增極材料可以任意選擇、易于制作小孔徑微通道陣列、利于提高M(jìn)CP分辨率和MCP整體性能、與集成電路工藝的兼容性更好等,被認(rèn)為是MCP制備技術(shù)的一次革命[5]。1999年美國(guó)納米科學(xué)公司的Beetz又提出一種采用電化學(xué)和光電化學(xué)腐蝕方法制備高長(zhǎng)徑比微通道陣列結(jié)構(gòu)的Si基MCP微通道陣列制備工藝,相應(yīng)的MCP稱為硅微通道板(Si-MCP),該工藝的其他環(huán)節(jié)與AT-MCP技術(shù)相同[1,6]。

        本文采用多路感應(yīng)耦合等離子體(ICP)刻蝕和光電化學(xué)腐蝕兩種微加工技術(shù)制備SMA. 硅微通道電化學(xué)加工技術(shù)成本低,易于制備高長(zhǎng)徑比微通道,腐蝕條件容易控制,微通道側(cè)壁更光滑、可制備傾斜通道、形貌更理想。ICP工藝復(fù)雜、成本高,在不同刻蝕深度應(yīng)適當(dāng)修改工藝參數(shù),工藝有待優(yōu)化。采用厚層氧化實(shí)現(xiàn)Si-MCP基體絕緣,采用原子層沉積(ALD)工藝制備了連續(xù)倍增極,制作出Si-MCP樣品,電子增益特性測(cè)試結(jié)果表明采用半導(dǎo)體微加工技術(shù)制備Si-MCP具有可行性。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 ICP制備SMA技術(shù)

        初期實(shí)驗(yàn)采用4 in〈100〉晶向硅片,根據(jù)微通道陣列設(shè)計(jì)制備掩模版,采用熱氧化工藝制備SiO2層,采用濺射工藝制備金屬鋁膜,經(jīng)過(guò)光刻、刻蝕工藝,將掩模版圖形復(fù)制到鋁膜和SiO2層上,形成金屬鋁掩膜,作為硅基底刻蝕的掩膜。實(shí)驗(yàn)采用英國(guó)表面技術(shù)系統(tǒng)公司(STS) Multiplex-ICP刻蝕系統(tǒng),利用Bosch專利技術(shù)制備微通道陣列,刻蝕時(shí)間為200 min,具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示。系統(tǒng)刻蝕速率可達(dá)1.5~2.0 μm/min,對(duì)不同掩膜材料的刻蝕選擇比為:光刻膠>75,SiO2>150,鋁>500. SMA刻蝕過(guò)程中,在同一硅片上制備4組不同孔徑的微通道陣列,通道孔徑分別為6 μm、10 μm、15 μm、20 μm,通道周期分別為14 μm、18 μm、23 μm、28 μm,刻蝕深度分別為162 μm、205 μm、252 μm、260 μm.

        表1 ICP刻蝕SMA的工藝參數(shù)

        1.2 光電化學(xué)腐蝕制備SMA技術(shù)

        SMA光電化學(xué)腐蝕工藝流程如圖1所示,包括:歐姆接觸層制備(熱氧化、背面反應(yīng)離子刻蝕(RIE) SiO2、背面擴(kuò)散或離子注入),如工序1;誘導(dǎo)坑制備(正面光刻、RIE刻蝕SiO2、KOH腐蝕),如工序2、工序3;硅光電化學(xué)深腐蝕,如工序4;背部減薄、微通道結(jié)構(gòu)釋放、通道整形與基體絕緣,如工序5. 為滿足MCP對(duì)通道傾斜角的要求,選擇與〈100〉晶向呈7°角的4 in硅片作為基體材料。

        圖2為硅光電化學(xué)腐蝕裝置,包括耐酸堿腐蝕的聚四氟乙烯電解池,用于盛放腐蝕液。電解池側(cè)面開(kāi)口,安裝固定硅片作為工作電極(WE)。采用300 W鹵鎢燈作為光源,用于在硅片背面激發(fā)產(chǎn)生電子空穴對(duì)。光源與硅片之間的濾光片用于截?cái)嗖ㄩL(zhǎng)800 nm以上的輻射,防止硅片升溫影響腐蝕效果。輔助電極(CE)由25 cm2鉑絲網(wǎng)制備而成,參比電極(RE)選用飽和甘汞電極,恒電位儀選用美國(guó)普林斯頓公司生產(chǎn)的PARSTAT 2273型恒電位儀。采用自編軟件通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)整個(gè)電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行控制。腐蝕液為去離子水稀釋的HF酸溶液,同時(shí)添加表面活性劑。所有實(shí)驗(yàn)都在300 K溫度下進(jìn)行。

        1.3 倍增極制作

        SMA需要進(jìn)行絕緣處理,本文采用厚層氧化絕緣技術(shù),即1 100 ℃長(zhǎng)時(shí)間濕氧氧化,將硅基體完全轉(zhuǎn)變?yōu)镾iO2. 與傳統(tǒng)MCP工藝采用氫還原制備倍增極不同,Si-MCP制備工藝采用薄膜沉積技術(shù)制備倍增極薄膜。在高長(zhǎng)徑比的深通道內(nèi)形成均勻的倍增極薄膜技術(shù)有LPCVD和ALD,由于ALD具有更出色的保形性、可進(jìn)行原子級(jí)厚度和尺寸控制,本文采用ALD技術(shù)制備倍增極[7-8]。所用設(shè)備為德國(guó)SENTECH公司生產(chǎn)的SI ALD系統(tǒng)。倍增極由導(dǎo)電層和2次電子發(fā)射層構(gòu)成,導(dǎo)電層是Al2O3/ZnO(AZO)構(gòu)成的納米疊層結(jié)構(gòu),方塊電阻為1012~1014Ω/sq,并可通過(guò)控制AZO納米疊層結(jié)構(gòu)中ZnO層的占比,使方塊電阻處于給定范圍內(nèi)。發(fā)射層是Al2O3,厚度為5~10 nm. 2次電子發(fā)射系數(shù):1.1<δ<2.1(20 eV<電子能量<100 eV)。

        1.4 性能測(cè)試

        對(duì)于所制備的SMA,采用掃描電鏡(SEM)觀察表面和通道內(nèi)壁的形貌,并采用紫外光電測(cè)試法測(cè)定Si-MCP樣品的電子增益,測(cè)試原理[9]如圖3所示。圖3中,Ii為輸入電流,Io為輸出電流,VMCP為MCP電壓。

        2 分析與討論

        2.1 ICP刻蝕SMA

        圖4是采用ICP工藝制備的SMA表面及剖面SEM照片。由圖4(c)可知,隨著刻蝕深度增加,通道孔徑逐漸縮小。圖5是通道側(cè)壁照片。由圖5可知:刻蝕過(guò)程中出現(xiàn)了較嚴(yán)重的縱向條帶式不均勻分布現(xiàn)象;通道上部較好,中部以下非均勻性嚴(yán)重。另外還發(fā)現(xiàn)刻蝕速度越來(lái)越慢,并存在尺寸效應(yīng)等工藝問(wèn)題[5]。

        產(chǎn)生上述現(xiàn)象的主要原因是由于ICP刻蝕過(guò)程中硅材料表面狀態(tài)變化影響了刻蝕氣體的輸運(yùn)過(guò)程,其理論分析如下:

        如圖6(a)所示,在ICP刻蝕過(guò)程中,深槽(HART)刻蝕中氣體和氣態(tài)生成物的輸運(yùn)只受到兩個(gè)側(cè)壁的約束,氣體易于在垂直槽的方向流動(dòng),屬于開(kāi)放式結(jié)構(gòu),因而在刻蝕深度達(dá)幾十微米甚至一百多微米時(shí),側(cè)壁仍然陡峭且較光滑,稍顯橫向紋理;而在深孔(HARP)刻蝕中,如圖6(b)所示,由于氣體和氣態(tài)生成物的輸運(yùn)僅有深度方向1個(gè)自由度,氣體運(yùn)動(dòng)阻力隨孔的深度增加急劇增大,屬于封閉式結(jié)構(gòu),刻蝕過(guò)程中物理作用、化學(xué)反應(yīng)以及氣體輸運(yùn)過(guò)程復(fù)雜。對(duì)于圖5中產(chǎn)生的縱向條帶問(wèn)題,最初認(rèn)為與實(shí)驗(yàn)選用的SiO2掩膜圖形周邊鋸齒形或周期性波動(dòng)形變有關(guān),但改用鋁掩膜后情況亦然。因此,縱向條帶可能是由于氣體在深通道內(nèi)輸運(yùn)時(shí)存在不同形狀的縱向?qū)恿?,且刻蝕氣體、保護(hù)氣體和氣態(tài)生成物分子間的相互碰撞,在不同深度處對(duì)層流產(chǎn)生不同的影響所致。由于HART和HARP刻蝕的微輸運(yùn)機(jī)制不同,需要在不同刻蝕深度,對(duì)ICP系統(tǒng)的刻蝕條件和工藝參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。另外ICP工藝不能制備傾斜通道,因此,欲得到質(zhì)量?jī)?yōu)良,長(zhǎng)徑比大于40的微通道陣列,還需要進(jìn)行深入理論探索和系統(tǒng)工藝實(shí)驗(yàn)研究。

        2.2 SMA光電化學(xué)腐蝕

        (1)

        式中:h+為空穴;e-為電子;λ為反應(yīng)所涉及的空穴個(gè)數(shù),取值范圍為1~4,取決于Si的類型及具體反應(yīng)條件。由(1)式可以看出,發(fā)生反應(yīng)的條件之一是向反應(yīng)界面提供空穴。因此,P型Si易發(fā)生腐蝕反應(yīng),而N型Si則需要采用光照激發(fā)或施加反向偏壓(場(chǎng)強(qiáng)達(dá)到擊穿強(qiáng)度)等手段產(chǎn)生空穴。另外,反應(yīng)過(guò)程中還不斷釋放H2氣[10-13]。

        利用硅電化學(xué)腐蝕反應(yīng)形成微通道陣列結(jié)構(gòu)還必須滿足兩個(gè)基本條件:1)通道壁在溶解反應(yīng)過(guò)程中必須被鈍化保護(hù);2)通道尖端必須能促進(jìn)Si的溶解反應(yīng)發(fā)生。這就意味著,在通道側(cè)壁處空穴必須是被耗盡的,而在通道尖端處空穴是被積累的。為此,本文在硅單晶正面預(yù)先制作出具有倒四棱錐結(jié)構(gòu)的誘導(dǎo)坑陣列,如圖7所示。

        當(dāng)硅片背面用光照射時(shí),由于誘導(dǎo)坑的尖端曲率半徑小、場(chǎng)強(qiáng)高,可有效收集空穴,光生空穴在通道尖端處被消耗,Si被溶解。若控制反應(yīng)條件使空穴全部在通道尖端處消耗掉,則通道側(cè)壁空穴將非常少,側(cè)壁被鈍化保護(hù),進(jìn)而促使通道向縱向生長(zhǎng)[14-15]。

        通道穩(wěn)定生長(zhǎng)時(shí),受電荷傳輸及質(zhì)量輸運(yùn)過(guò)程限制,通道尖端處的電流密度應(yīng)等于臨界電流密度Jps.Jps由質(zhì)量輸運(yùn)過(guò)程決定,與HF濃度c和溫度T有關(guān)。Lehmann[10]給出的Jps經(jīng)驗(yàn)公式為

        Jps=Bc3/2exp(-Ea/kT),

        (2)

        式中:Ea為激活能,Ea=345 meV;c為HF質(zhì)量濃度(%);T為溫度(K);B=3 300 A/cm2;k=1.38×10-23J/K.

        如圖8(a)所示,設(shè)通道陣列由具有相同形狀的矩形區(qū)域重復(fù)排列而成,矩形邊長(zhǎng)為p,矩形內(nèi)通道的邊長(zhǎng)為d.p2為每個(gè)重復(fù)單元面積,單個(gè)通道截面積可近似表示為d2. 則通道腐蝕過(guò)程中存在如下關(guān)系:

        d=p(J/Jps)1/2,

        (3)

        式中:J為實(shí)際平均腐蝕電流密度。由(3)式可以看出,通道直徑與(J/Jps)1/2滿足線性關(guān)系,因此可通過(guò)調(diào)整腐蝕電流實(shí)現(xiàn)對(duì)微通道直徑即開(kāi)孔面積比的控制。圖9為實(shí)驗(yàn)測(cè)得的硅微通道邊長(zhǎng)與(J/Jps)1/2的關(guān)系曲線,基本滿足線性關(guān)系。

        光電化學(xué)腐蝕中,誘導(dǎo)坑的制備和腐蝕過(guò)程中光源的控制是技術(shù)關(guān)鍵。本文采用擴(kuò)散工藝制備歐姆接觸層,提高了光激發(fā)效率;掩膜制備中省去了氮化硅層,使電化學(xué)腐蝕表面光滑。刻蝕過(guò)程中通過(guò)自制的控制系統(tǒng)對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制,進(jìn)而控制了腐蝕電流,實(shí)現(xiàn)了微通道等徑生長(zhǎng)。經(jīng)結(jié)構(gòu)釋放和雙面拋光后的樣品通道長(zhǎng)度大于280 μm,長(zhǎng)徑比大于50,如圖8(b)所示。由圖8還可看出,光電化學(xué)腐蝕方法制備的微通道孔徑小于6 μm(見(jiàn)圖8(a));通道側(cè)壁很光滑(見(jiàn)圖8(b)的小圖)。

        2.3 倍增極制備

        制備倍增極之前需要對(duì)Si-MCP基體進(jìn)行絕緣處理,可采用熱氧化與LPCVD沉積SiO2或Si3N4加厚絕緣層薄膜的方法,但是效果不理想,基體耐壓只有300~400 V. 為了更好地解決基體絕緣問(wèn)題,本文研究了厚層氧化技術(shù)。圖10為1 100 ℃下測(cè)得的濕氧氧化層厚度與氧化時(shí)間的關(guān)系,硅微通道壁厚按1 μm計(jì)算,基體完全氧化透需要約30 h,另外考慮到通道壁厚度的不均勻性,要求氧化時(shí)間大于60 h. 圖11為9個(gè)SMA基體樣品長(zhǎng)時(shí)間高溫濕氧氧化后的照片。由圖11可以看出,經(jīng)厚層氧化后,所有SMA基體樣品都發(fā)生了形變,形變大小與透明程度差異是由于SMA基體通道孔徑的不均勻性造成的。為了使Si-MCP基體恢復(fù)平整,采用高溫加壓整形技術(shù),將變形的Si-MCP基體放置在兩塊石英片中間,在1 100 ℃下施加一定壓力,從而解決了厚層氧化產(chǎn)生變形的問(wèn)題。厚層氧化后的Si-MCP基體絕緣強(qiáng)度大于1 000 V.

        圖12為采用ALD技術(shù)制備的AZO疊層薄膜SEM照片,薄膜總層數(shù)為1 400,其中子層結(jié)構(gòu)ZnO:Al2O3分別為3∶7、30∶70、60∶140. 由圖12可以看出,ALD工藝制備的AZO薄膜厚度均勻、為理想的保形性覆蓋,AZO疊層薄膜中子層層數(shù)對(duì)薄膜厚度影響較大,子層層數(shù)為30以上時(shí)邊界清晰可見(jiàn)。圖13為AZO中ZnO層數(shù)所占百分比與薄膜方塊電阻的關(guān)系。由圖13可知,隨著ZnO循環(huán)百分比的增加,方塊電阻下降,在0~65%范圍內(nèi)方塊電阻變化較小,且其方塊電阻值符合MCP對(duì)倍增極電阻層的要求。

        圖14是制備的板面直徑為18 mm的Si-MCP樣品照片,其中圖14(a)為厚層氧化絕緣和高溫整形后的樣品,圖14(b)為制備完連續(xù)倍增極兩面鍍有電極的樣品。由圖14(a)可知,經(jīng)厚層氧化處理后,Si-MCP基體已轉(zhuǎn)變?yōu)镾iO2,對(duì)可見(jiàn)光透明度很高。

        2.4 電子增益測(cè)試

        為了測(cè)試Si-MCP的電子增益,在像管模擬器中采用紫外光電測(cè)試法對(duì)所制備的樣品進(jìn)行模擬測(cè)試。MCP的電子增益定義為

        (4)

        被測(cè)樣品的通道邊長(zhǎng)d為5 μm,長(zhǎng)徑比α為40,開(kāi)孔面積比為69%,當(dāng)Ii=3×10-11A、工作電壓分別為600 V、700 V和800 V時(shí),測(cè)得電子增益分別為110、260和580. 由此可知,采用硅光電化學(xué)腐蝕工藝,結(jié)合硅厚層氧化技術(shù)和ALD薄膜沉積技術(shù)制備的Si-MCP具有可行性。另外,由于通道內(nèi)連續(xù)倍增極材料仍在研究中,經(jīng)過(guò)對(duì)倍增極性能的優(yōu)化,有望獲得更高的電子增益。

        3 結(jié)論

        本文研究了半導(dǎo)體微加工技術(shù)制作Si-MCP的相關(guān)問(wèn)題,得到如下結(jié)論:

        1)采用ICP刻蝕高長(zhǎng)徑比SMA結(jié)構(gòu)過(guò)程中,會(huì)出現(xiàn)縱向條帶、孔徑縮小、尺寸效應(yīng)等工藝問(wèn)題,雖然可在不同刻蝕深度時(shí)對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,但所制備的SMA難以滿足MCP要求,工藝條件有待優(yōu)化。

        2)采用硅光電化學(xué)腐蝕工藝制備的SMA結(jié)構(gòu),與ICP工藝相比,電化學(xué)方法具有很多優(yōu)點(diǎn):更易于制備高長(zhǎng)徑比微通道,腐蝕條件容易控制,可形成傾斜通道,微通道側(cè)壁更光滑、形貌更完美。

        3)采用厚層氧化工藝,可以提高硅微通道基體的絕緣。采用ALD技術(shù)在高長(zhǎng)徑比通道內(nèi)部制備出均勻的倍增極薄膜。倍增極以AZO作為導(dǎo)電層,以Al2O3作為電子發(fā)射層,AZO導(dǎo)電層方塊電阻可控制在理想范圍。制備的Si-MCP樣品方孔邊長(zhǎng)為5 μm,長(zhǎng)徑比為40,傾斜角為7°,板面直徑為18 mm.

        4) Si-MCP電子增益測(cè)試結(jié)果表明:采用硅光電化學(xué)腐蝕工藝,結(jié)合硅厚層氧化技術(shù)和ALD薄膜沉積技術(shù)制備的Si-MCP具有可行性。

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