馬 勇，杜科瑩，閆興富，范本春

(1.中國石油大學勝利學院 化學工程學院，山東 東營 257000；2.東營市豐祥商貿有限責任公司，山東 東營 257000)

Span系列化工產品是一種廣泛應用的非離子表面活性劑，具有良好的乳化、分散、潤濕等性能，被應用于食品、醫(yī)藥、輕工、紡織、化工、機械、石油等領域[1-3]。其產品質量控制指標及分析方法為GB 13482-92(簡稱國標)[4]。

豐祥商貿有限責任公司生產的Span20，Span60，Span80作為工業(yè)用的表面活性劑，其中酸值、羥值和皂化值(簡稱三值)是該類工業(yè)產品的重要的質量指標。當采用國標分析，完成一個樣品的分析，操作繁瑣，時間比較長；能耗高。

本文利用帶有輔助加熱加熱的超聲清洗器測定span 80皂化值和羥值(以下簡稱超聲振動)。探討超聲清洗器內初始水溫、超聲時間對皂化值和羥值的影響，并與國標法比較，建立簡單、快捷的分析方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：加熱型超聲清洗器：上?？茖С晝x器有限公司，型號：SK3310LC，臺式，加熱功能20℃～60℃。試劑：Span80，豐祥商貿有限公司生產；其它試劑均為分析純，實驗用水為為去離子水。

1.2 實驗方法

1.2.1 超聲振動分析

在已預熱的超聲清洗器中放入數(shù)只已裝入試樣(按GB 13482-2011提供的實驗條件加入)的250 mL磨口錐形瓶，蓋上玻璃塞，置于超聲清洗器中；超聲一定時間后，取出錐形瓶，進行滴定分析，滴定分析過程按GB 13482-92進行。分別測定其皂化值和羥值。

按GB 13482-2011實驗方案測試樣品的皂化值和羥值。

2 結果與討論

2.1 實驗條件選擇

超聲清洗器內加入一定去離子水，控制初始水溫分別為20、40、60℃時，超聲時間為20、30、40、50、60min，測定樣品的皂化值和羥值。其結果如圖1和2。隨著超聲時間增加，最后清洗器內水溫均達到60℃。

圖1 皂化值與初始水溫、時間的變化的關系

圖2 羥值與初始水溫、時間的變化的關系

由圖1、2可知，隨著反應時間延長，羥值和皂化值增加。當初始水溫為60℃時，超聲50min ～ 60min的變化趨勢非常平緩，可以推測在60min時的羥化和皂化反應已進行完全。

2.2 測試結果

本實驗擬定在初始水溫為60℃，超聲時間為60min下平行測定其羥值和皂化值；同時采用國家標準測定試樣的皂化值和羥值，結果見表1和2。

表1 司盤80皂化值分析測試

表2 司盤80羥值分析測試

2.3 數(shù)據(jù)分析

2.3.1 皂化值分析

1)準確度分析，以國標測定結果為標準值計算：

兩方法的相對誤差為0.4%，滿足分析工作的需要。

2)顯著性差異檢驗[5]

我為啥騙你呢？最近的事。王鯰魚是個敗頂?shù)睦项^，像個禿鷲似的。我和俺叔兩個人，給他捻船。這老熊，小媳婦好幾個哩。

精密度檢驗：

平均值檢驗：

結果表明：兩種分析方法得到的皂化值在平均值及精密度方面不存在顯著性差異。

2.3.2 羥值分析

分析過程同皂化值。

1)準確度 δ=-0.037%

2)顯著性檢驗

F計=1.75

結果表明這兩種方法測試的羥值在平均值及精密度方面不存在顯著性差異。

3 結論

在初始水溫為60℃，超聲時間為60min時，超聲振蕩測定的皂化值和羥值與國標法比較：相對誤差<4%，兩組數(shù)據(jù)不存在顯著性差異；同時具有簡單、環(huán)保、分析速度快，在工廠實驗室使用這種方法代替國標進行快速分析檢測是可行的。