黃朝訓(xùn)，楊守生

(武警學(xué)院 a.研究生隊(duì); b.消防工程系，河北 廊坊 065000)

電解拋光是較為常用的金相制樣技術(shù)，工藝成熟，效果較好，特別適用于硬度低，機(jī)械拋光難以消除劃痕的金屬材料[1]。工業(yè)上采用該方法進(jìn)行金屬的表面拋光、金相組織觀察和缺陷檢測(cè)等[2]，但該技術(shù)在電氣火災(zāi)物證鑒定領(lǐng)域鮮有應(yīng)用。傳統(tǒng)的鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕金相試樣通常采用機(jī)械研磨拋光，使用氫氟酸試劑侵蝕的方法獲得[3]。金屬鋁質(zhì)軟，機(jī)械拋光易留下劃痕，侵蝕難度較大，給金相組織的觀察與分析帶來(lái)困難。目前對(duì)高純鋁、鋁合金等含鋁材料電解拋光工藝、拋光機(jī)理和影響因素方面進(jìn)行了研究[4-6]，但電解拋光應(yīng)用于鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕金相試樣的制備，及其工藝參數(shù)的優(yōu)化研究和拋光效果的綜合評(píng)價(jià)未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。本文利用正交試驗(yàn)對(duì)電解拋光的重要工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)顯示的熔痕金相圖譜進(jìn)行綜合評(píng)分，確定鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕金相試樣電解拋光的最佳工藝參數(shù)，為鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕金相分析提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

儀器：ZX7-400B逆變焊機(jī)，廣州安吉森焊接設(shè)備有限公司；EP-06型電解拋光腐蝕儀，上海萬(wàn)衡精密儀器有限公司；Zeiss Axio Observer A1倒置型金相顯微鏡，德國(guó)蔡司公司。

材料：高氯酸(70.0%)，天津鑫源化工有限公司；乙醇(99.7%)，天津福晨化學(xué)試劑廠(chǎng)；自凝牙托粉，上海新世紀(jì)齒科材料有限公司；自凝牙托水，昆山市大進(jìn)齒科材料有限公司；120#、800#、3000#金相砂紙，上海耐博檢測(cè)技術(shù)有限公司。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用正交試驗(yàn)法對(duì)鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕電解拋光工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選。以電解液濃度(A)、輸出電壓(B)、拋光時(shí)間(C)為考察因素，分別選取各因素適當(dāng)水平，設(shè)計(jì)L9(33)三因素三水平正交試驗(yàn)，試驗(yàn)安排如表1所示。采用目測(cè)法評(píng)定拋光質(zhì)量，以試樣顯微組織清晰度、有無(wú)劃痕、有無(wú)點(diǎn)蝕現(xiàn)象等為考察指標(biāo)，優(yōu)化電解拋光條件，找到鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕電解拋光的最佳處理方案。

1.3 鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕制備

將4 mm2單芯聚氯乙烯鋁導(dǎo)線(xiàn)剪成10 cm長(zhǎng)，去掉兩端絕緣皮，利用焊機(jī)模擬一次短路的形成條件，制備鋁導(dǎo)線(xiàn)一次短路熔痕。對(duì)熔痕進(jìn)行取樣，經(jīng)鑲嵌、120#砂紙研磨、800#砂紙研磨、3000#砂紙研磨，得到電解拋光的試樣。

表1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

1.4 電解拋光技術(shù)

由電解拋光的薄膜理論可知，隨著電解液的攪拌，由于金屬試樣表面凹凸不平，靠近表面凸起部分的擴(kuò)散流動(dòng)快，形成較薄的膜，靠近表面凹陷部分的擴(kuò)散流動(dòng)慢，形成較厚的膜，從而在金屬表面形成厚度不均的黏性薄膜。厚度不一的薄膜造成了表面的電阻差，使金屬表面的電流密度產(chǎn)生差異，凸起部分電流密度大，溶解較快，凹陷部分電流密度小，溶解較慢，一段時(shí)間后便形成平整光亮的拋光面。根據(jù)薄膜理論，電解拋光采用的電解液必須具備將金屬溶解并在其表面形成薄膜的能力。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣拋光后的金相圖譜

圖1 1號(hào)樣品機(jī)械拋光(200×)

圖2 5號(hào)樣品機(jī)械拋光(200×)

圖3 7號(hào)樣品機(jī)械拋光(50×)

圖4 1號(hào)樣品電解拋光(100×)

圖5 2號(hào)樣品電解拋光(200×)

圖6 3號(hào)樣品電解拋光(100×)

圖1～3是試樣經(jīng)機(jī)械拋光至目視光亮后的金相顯微圖譜。視野范圍內(nèi)，可見(jiàn)大量細(xì)小劃痕。圖4～12為試樣經(jīng)電解拋光后的金相圖譜。圖4～6表現(xiàn)出不同程度的電解過(guò)度現(xiàn)象，顯微組織電化學(xué)腐蝕過(guò)度，晶粒和晶界不明顯，有較深的劃痕，點(diǎn)蝕現(xiàn)象嚴(yán)重，試樣表面的孔洞被腐蝕放大。圖7表現(xiàn)出電解不足的現(xiàn)象，顯微組織呈現(xiàn)不清晰，晶界淺，存在較多的劃痕。圖8、9呈現(xiàn)出部分較為清晰的晶界和晶粒，但劃痕較為明顯，部分晶粒被腐蝕變黑，拋光效果差。圖10～12顯微組織較清晰，視場(chǎng)明亮，無(wú)明顯劃痕，無(wú)點(diǎn)蝕現(xiàn)象，電解拋光效果較好。

圖7 4號(hào)樣品電解拋光(50×)

圖8 5號(hào)樣品電解拋光(200×)

圖9 6號(hào)樣品電解拋光(200×)

圖10 7號(hào)樣品電解拋光(200×)

圖11 8號(hào)樣品電解拋光(200×)

圖12 9號(hào)樣品電解拋光(100×)

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)表2中A，B，C這3個(gè)因素對(duì)應(yīng)的R值大小，可以判斷這3個(gè)因素對(duì)電解拋光效果的影響強(qiáng)弱。RA>RB>RC，因素A對(duì)拋光效果的影響最大，因素B次之，因素C的影響最小。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析表

利用IBM SPSS Statistics 21統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，用一般線(xiàn)性模型單變量方法，選擇綜合評(píng)分為因變量，各因素為固定因子，模型選擇主效應(yīng)類(lèi)型進(jìn)行分析，結(jié)果如表3。F值為方差分析統(tǒng)計(jì)量，用于判斷因素的影響效果。Sig值用于檢驗(yàn)各因素的顯著性。由表3可知，F(xiàn)A>FB>FC，可以排出影響綜合評(píng)分的因素大小關(guān)系：A>B>C，與正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果吻合。SigA、SigB、SigC的值分別為0.002，0.022，0.022，均小于0.05，說(shuō)明這三個(gè)因素對(duì)綜合評(píng)分都具有顯著影響。

表3 SPSS對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果主體間效應(yīng)的檢驗(yàn)

為了直觀地表示各因素在不同水平下與考察指標(biāo)的關(guān)系，將因素水平作為橫坐標(biāo)，考察指標(biāo)的均值作為縱坐標(biāo)，繪制指標(biāo)-因素水平關(guān)系圖，如圖13。因素A隨電解液中高氯酸含量的降低，拋光效果變好，5%高氯酸-乙醇溶液的拋光效果最好。因素B隨著輸出電壓的增加，拋光效果先變好后變差，輸出電壓為40 V時(shí)拋光效果最好。因素C隨著拋光時(shí)間的增加，拋光效果先變好后變差，拋光時(shí)間為30 s的拋光效果最好。因素A對(duì)拋光效果的影響明顯高于因素B、C，因素B、C的影響效果相當(dāng)。

圖13 各因素各水平與考察指標(biāo)的關(guān)系圖

綜合分析得出在A，B，C三種因素同時(shí)作用下，鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕電解拋光效果最優(yōu)的條件為A3B2C2。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

由于試驗(yàn)8在9組試驗(yàn)中得分最高，其對(duì)應(yīng)工藝條件為A3B2C1，因此對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果篩選的工藝條件(A3B2C2)，進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果如圖14～16和表4所示。金相圖譜顯示，試樣的顯微組織清晰，視場(chǎng)明亮，無(wú)劃痕，無(wú)點(diǎn)蝕現(xiàn)象。由表4可知，試驗(yàn)10、11、12的綜合評(píng)分均大于試驗(yàn)8，且三次平行試驗(yàn)結(jié)果接近，表明采用工藝條件為A3B2C2所得的結(jié)論更符合實(shí)際需求，結(jié)果可靠。

2.4 各因子對(duì)拋光效果的影響規(guī)律分析

圖14 10號(hào)樣品(200×)

圖15 11號(hào)樣品(100×)

圖16 12號(hào)樣品(200×)

試樣序號(hào)組織清晰度劃痕有無(wú)點(diǎn)蝕綜合評(píng)分109510090951195100959712951009095

高氯酸是酸性最強(qiáng)的無(wú)機(jī)含氧酸，具有強(qiáng)氧化性。高氯酸-乙醇溶液的作用是溶解陽(yáng)極金屬，在電解體系中產(chǎn)生絡(luò)離子，形成薄膜，電解液濃度需滿(mǎn)足成膜要求。試驗(yàn)表明，高氯酸體積分?jǐn)?shù)越大，金屬溶解越快；高氯酸體積分?jǐn)?shù)過(guò)大，不利于控制反應(yīng)過(guò)程，易導(dǎo)致電解過(guò)度，且含量過(guò)高的高氯酸會(huì)溶解試樣鑲嵌體，造成試樣和電解液污染，不利于進(jìn)行電解拋光。適宜的電解液配比，可有效提高拋光表面的清潔度，利于控制試驗(yàn)過(guò)程，改善電解拋光效果。

輸出電壓的大小決定了拋光過(guò)程中流經(jīng)試樣的電流大小，影響試樣的拋光效果。根據(jù)“薄膜理論”，如果輸出電壓太低，無(wú)法在陽(yáng)極形成穩(wěn)定薄膜，金相組織僅有部分侵蝕現(xiàn)象，電解拋光效果差；當(dāng)電壓增加到某一值，產(chǎn)生穩(wěn)定的薄膜，流經(jīng)試樣的電流大小基本保持不變，陽(yáng)極金屬溶解的過(guò)程中伴有氧氣的生成，促進(jìn)陽(yáng)極極化，達(dá)到消除試樣表面劃痕、侵蝕出金相組織的效果；輸出電壓過(guò)高，電流將擊穿薄膜，導(dǎo)致點(diǎn)蝕現(xiàn)象的產(chǎn)生。

拋光時(shí)間即為樣品受電解液和輸出電壓共同作用的時(shí)間，在拋光過(guò)程中，時(shí)間的長(zhǎng)短控制著成膜和溶解金屬的過(guò)程。在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，相同濃度的電解液中，輸出電壓越低，所需拋光時(shí)間越長(zhǎng)。拋光時(shí)間應(yīng)滿(mǎn)足制樣效果的要求，同時(shí)避免拋光時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致試樣表面發(fā)生點(diǎn)蝕的現(xiàn)象。

3 結(jié)論

通過(guò)正交試驗(yàn),以電解液配比、輸出電壓、拋光時(shí)間為因素，探討了電解拋光在鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕金相試樣制備中的應(yīng)用效果，確定了使用電解拋光制備試樣的最佳工藝條件：5%高氯酸-乙醇溶液，輸出電壓40 V，拋光時(shí)間30 s。電解拋光的參數(shù)設(shè)置不當(dāng)將不能得到良好的結(jié)果，不同樣品的工藝條件需要分別探索，且電解液組成復(fù)雜，需要考慮其安全性。將電解拋光應(yīng)用于鋁導(dǎo)線(xiàn)熔痕金相試樣的制備，提高了制樣效率，減少了人為操作的誤差，在合理的工藝條件下，能同時(shí)完成拋光和侵蝕過(guò)程，得到的金相試樣質(zhì)量?jī)?yōu)于傳統(tǒng)機(jī)械拋光的質(zhì)量，更利于金相顯微組織的觀察與分析。