葉英香 王茜 姚芳 汪婷婷 楊賢松

摘 要：以蘋(píng)果為材料，乙醇溶液為溶劑，采用超聲波輔助提取法提取蘋(píng)果皮中類(lèi)黃酮，考察超聲溫度、乙醇濃度、料液比、超聲功率對(duì)蘋(píng)果皮中類(lèi)黃酮提取效果的影響，利用正交試驗(yàn)對(duì)類(lèi)黃酮的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：影響類(lèi)黃酮提取效果的主次因素順序?yàn)椋撼暪β?超聲時(shí)間>乙醇濃度>料液比。最佳工藝條件為：超聲時(shí)間40min，料液比1∶25（g/mL），乙醇濃度60%，超聲功率350W。

關(guān)鍵詞：蘋(píng)果皮；類(lèi)黃酮；提取工藝

中圖分類(lèi)號(hào) O629.9；TQ914.1； TS202.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2018）12-0013-2

Study on the Extraction Technology of Flavonoids from Apple Peel Assisted with Ultrasonic Wave

Ye Yingxiang et al.

（Department of Biology and Food-engineering，Bengbu College，Bengbu 233030， China）

Abstract：In this paper，the extracting technology of flavonoids from apple peel assisted with ultrasonic wave was performed using ethanol as a solven.The effects of ultrasonic assisted temperature，ethanol concentration，solid-liquid ratio and ultrasonic assisted power on the extraction of flavonoids from apple peel were studied.The extraction conditions were optimized by orthogonal experiment.The results showed that the influencing order for extraction of flavonoids were as follows： ultrasonic assisted power>ultrasonic assisted time>concentration of ethanol the material-liquid ration.The optimum conditions for extraction of flavonoids were as follows： ethano1 concentration 60%，the ratio of solid to liquid 1∶25（g/mL），ultrasonic assisted power 350W and ultrasonic assisted time 40min.

Key words：Apple peel； Flavonoids； Extraction technology

蘋(píng)果中富含黃酮類(lèi)、色素類(lèi)、多酚類(lèi)等多種具有藥理作用的生物活性成分[1]，具有抗菌、抗氧化、抗動(dòng)脈硬化、防輻射、增強(qiáng)骨質(zhì)，以及預(yù)防心血管疾病和腫瘤等功能，且對(duì)人體無(wú)毒害作用[2]。目前國(guó)內(nèi)外研究者已從蘋(píng)果皮中提取得到多酚、果膠和原花青素[3-5]等，而對(duì)蘋(píng)果皮中提取黃酮類(lèi)物質(zhì)的研究報(bào)道仍較少。為此，筆者采用正交實(shí)驗(yàn)的方法研究了超聲波輔助提取蘋(píng)果果皮中類(lèi)黃酮的最佳工藝，為蘋(píng)果皮的綜合利用提供理論和實(shí)踐依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器 新鮮蘋(píng)果皮（市售蘋(píng)果，新鮮，無(wú)黑斑）；蘆丁，無(wú)水乙醇，亞硝酸鈉，硝酸鋁，氫氧化鈉（均為分析純）。KDC-160HR高速冷凍離心機(jī)、RE52CS旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、7FA1604N電子天平、B220恒溫水浴鍋。JK-800DB型數(shù)超聲波清洗器控、722S可見(jiàn)光分光光度計(jì)、101-型電熱鼓風(fēng)干燥箱。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 原材料處理 將蘋(píng)果削皮，在太陽(yáng)下將皮暴曬2d，再置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥，磨成粉末狀，密封，置于干燥處，備用。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0、2、4、6、8、10mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液置于25mL容量瓶中，分別加5%NaNO2溶液1mL，搖勻，靜置6min，再加10%Al（NO3）3溶液1mL，搖勻，靜置6min，隨后加4%NaOH溶液10mL，搖勻，靜置15min，最后用30%的乙醇溶液定容至刻度，在波長(zhǎng)510nm處測(cè)其吸光度。以蘆丁濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)作圖，得出吸光度Y與蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度X之間的關(guān)系方程為Y=4.9386X-0.0014，R2=0.9990。

1.2.3 單因素試驗(yàn) （1）乙醇濃度的選擇：準(zhǔn)確稱(chēng)量1.000g蘋(píng)果皮粉末于5個(gè)50mL錐形瓶中，分別選取40%、50%、60%、70%、80%濃度的乙醇溶液加入錐形瓶中，料液比為1：20，在超聲溫度60℃，超聲時(shí)間30min，超聲功率320W的條件下置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲波提取并測(cè)定類(lèi)黃酮含量。（2）料液比的選擇：準(zhǔn)確稱(chēng)量1.000g蘋(píng)果皮粉末于5個(gè)50mL錐形瓶中，分別以1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30的料液比加入60%的乙醇溶液。在超聲溫度60℃，超聲時(shí)間30min，超聲功率320W的條件下置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲波提取并測(cè)定類(lèi)黃酮含量。（3）超聲時(shí)間的選擇：準(zhǔn)確稱(chēng)量1.000g蘋(píng)果皮粉末于5個(gè)50mL錐形瓶中，均以1∶20的料液比加入60%的乙醇溶液，在超聲溫度60℃，超聲功率320W的條件下置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲波提取，超聲時(shí)間分別為10min、20min、30min、40min、50min。提取結(jié)束后，進(jìn)行類(lèi)黃酮含量的測(cè)定。（4）超聲功率的選擇：準(zhǔn)確稱(chēng)量1.000g蘋(píng)果皮粉末于5個(gè)50mL錐形瓶中，均以1∶20的料液比加入60%的乙醇溶液，在超聲溫度60℃，超聲時(shí)間30min的條件下置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲波提取，超聲功率分別為320W、400W、480W、560W、640W。提取結(jié)束后，測(cè)定類(lèi)黃酮的含量。

1.2.4 正交試驗(yàn) 根據(jù)單因素試驗(yàn)確定的范圍，以超聲時(shí)間、乙醇濃度、料液比和超聲功率作為考察的4項(xiàng)因素，每因素設(shè)3水平。以類(lèi)黃酮提取率為指標(biāo)，用L9（34）正交表安排試驗(yàn)（表1），得出最佳工藝條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 乙醇濃度對(duì)蘋(píng)果皮中類(lèi)黃酮提取效果的影響 由表2可知，乙醇濃度越大，類(lèi)黃酮提取率越大，當(dāng)濃度增加到60%時(shí)，提取率最高，超過(guò)60%時(shí)，提取率降低。

2.2 料液比對(duì)蘋(píng)果皮中類(lèi)黃酮提取效果的影響 由表3可知，隨著料液比的增加，提取率增加，增加到1∶20時(shí)，提取率最大；而當(dāng)料液比超過(guò)1∶20時(shí)，提取率降低，幅度趨于緩慢。

2.3 超聲時(shí)間對(duì)蘋(píng)果皮中類(lèi)黃酮提取效果的影響 由表4可知，超聲時(shí)間越長(zhǎng)，提取率越大，當(dāng)時(shí)間增加到30min時(shí)，提取率最高，超過(guò)30min之后，提取率降低。

2.4 超聲功率對(duì)蘋(píng)果皮中類(lèi)黃酮提取效果的影響 由表5可知，超聲功率越大，提取率越大，當(dāng)功率增加到400W時(shí)，提取率最高，超過(guò)400W后，提取率降低。

2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果 由表6可知，影響浸提效果的主次因素為D>A>B>C，即超聲功率>超聲時(shí)間>乙醇濃度>料液比。并由此得到蘋(píng)果皮類(lèi)黃酮的最佳提取方案為A3B2C2D3，即超聲時(shí)間50min，乙醇濃度60%，料液比1∶20，超聲功率480W。

單因素和正交試驗(yàn)表明，蘋(píng)果皮類(lèi)黃酮提取的最佳工藝條件為：超聲時(shí)間50min，乙醇濃度60%，料液比1∶20，超聲功率480W。各因素對(duì)提取效果影響的主次順序?yàn)椋撼暪β?gt;超聲時(shí)間>乙醇濃度>料液比。

參考文獻(xiàn)

[1]黃慶，張河輝，吳笑臣，等.微波法提取蘋(píng)果皮類(lèi)黃酮及其抗氧化性研究[J].贛南師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2016（3）：41-44.

[2]王瑋，王琳.黃酮類(lèi)化合物的研究進(jìn)展[J].沈陽(yáng)醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2002（2）：4-7.

[3]李珍，哈益明，李安，等.響應(yīng)面優(yōu)化蘋(píng)果皮渣多酚超聲提取工藝研究[J].中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，46（21）：4569-4577.

[4]高維.蘋(píng)果皮中果膠提取工藝的優(yōu)化[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016，55（8）：2074-2076.

[5]顧焰波.譚曉艷，江冰.纖維素酶輔助提取蘋(píng)果皮中原花青素的工藝研究[J].中國(guó)食品添加劑，2014，（6）：102-106.

（責(zé)編：張宏民）