林嵐輝 孫詩雯 陳欣 劉廣程 劉宇哲

摘 要：利用實驗室自制提拉機，以不同制備工藝，包括制膜溶液濃度及提拉速度，制備了PEK-C樹脂薄膜，測試了其厚度及厚度分散性。結(jié)果表明：薄膜厚度隨著制膜溶液濃度及提拉速度的增大而增大，且分散性增大；在較低的速度區(qū)間（0.259cm/s～0.789cm/s）及較低的溶度范圍（6%～11%），分散性較小，可用作制膜。

關(guān)鍵詞：層間增韌；浸漬提拉法；薄膜

中圖分類號：V258 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）22-0054-03

Abstract： PEK-C resin thin films were prepared by different preparation techniques， including solution concentration and drawing speed. The thickness and thickness dispersion of PEK-C resin films were tested. The results show that the thickness of the film increases with the increase of the concentration of the solution and the pulling-speed， and the dispersibility of the film increases with the increase of the concentration of the solution and the pulling speed， and in a lower velocity range （0.259 cm/s ～ 0.789 cm/s） and a lower solubility range （6% ～ 11%）， the dispersibility of the film is less， and it can be used for the preparation of the membrane.

Keywords： interlaminar toughening； dip-coating method； thin film

前言

隨著工業(yè)材料輕量化的發(fā)展需要，樹脂基復(fù)合材料的應(yīng)用越來越廣泛[1]。但樹脂基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)在沖擊過程中容易在層間發(fā)生分層失效[2]，因此韌化和抗沖擊性能的提高成為了樹脂基復(fù)合材料研究的熱點之一。為此，研究人員提出了“層間增韌”的方法。

目前多以薄膜形式對樹脂基復(fù)合材料進行層間增韌，其增韌效果得到了良好的驗證[3，4]。其中，酚酞型聚芳醚酮（Polyetherketone with Cardo：PEK-C）樹脂對環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料有良好的增韌效果。在已發(fā)表的相關(guān)論文中關(guān)于增韌薄膜制備工藝與成膜結(jié)構(gòu)性質(zhì)的關(guān)系描述極少，因此，本論文基于浸漬提拉法開發(fā)了相應(yīng)的制膜機械設(shè)備，采用不同制備工藝制備了PEK-C樹脂薄膜，研究了制備工藝與成膜厚度的關(guān)系。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

實驗材料與試劑：PEK-C樹脂粉末。四氫呋喃（TFH）溶液。

1.2 實驗設(shè)備

本研究基于浸漬提拉法自行設(shè)計并制造了制膜設(shè)備，實物圖如圖1所示。

其他設(shè)備包括：SATA 91531螺旋測微器

1.3 實驗

1.3.1 制膜

將一定質(zhì)量比的PEK-C粉末溶于四氫呋喃，攪拌至完全溶解，制備溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6%，8%，11%，13%的溶液，靜置消泡后待用。將潔凈的基板豎直緩慢放入PEK-C樹脂溶液中，用制膜設(shè)備以不同速度勻速地將基板從溶液中拉起，室溫靜置風(fēng)干。利用水蒸汽處理基板，使得PEK-C薄膜與基板分離，取脫膜紙，將薄膜平整地從基板上取下。

1.3.2 厚度測試

所制得薄膜上在提拉方向等距取15點。使用SATA 91531螺旋測微器對其厚度進行測量，對薄膜的厚度和厚度離散度進行表征。

1.3.3 實驗方案

為研究制備工藝與成膜結(jié)構(gòu)性質(zhì)之間的關(guān)系，采用控制變量法，設(shè)計如下三組試驗：試驗1-溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，提拉速度分別為1.589cm/s、1.159cm/s、0.743cm/s、0.581cm/s、0.259cm/s；試驗2-溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%，提拉速度分別為0.789cm/s、0.577cm/s、0.383cm/s、0.259cm/s；試驗3-溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6%、8%、11%、13%，提拉速度為0.259cm/s。

2 結(jié)果討論與分析

2.1 厚度

圖2為試驗1所制薄膜厚度的測試結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)，在溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同的情況下，較低的提拉速度制得的薄膜厚度較小，且薄膜厚度更為均勻；以較高的提拉速度所制的薄膜，厚度沿著提拉方向逐漸減小，即最先離開溶液的位置厚度較小，最后離開溶液的位置厚度較大，均勻性較差。同時，也可發(fā)現(xiàn)，當(dāng)提拉速度高于0.743cm/s時，厚度增加的幅度減緩。

圖3為試驗2所制薄膜厚度的測試結(jié)果，可以看出，薄膜厚度及均勻性與提拉速度的變化趨勢與試驗1所得結(jié)果近似。

圖4為試驗3所制薄膜厚度的測試結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)，在提拉速度相同的情況下，較低溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)制得的薄膜厚度較小且更為均勻。

3 結(jié)束語

利用實驗室自制提拉機，以不同制膜溶液濃度及提拉速度制備了PEK-C樹脂薄膜，薄膜厚度隨著制膜溶液濃度及提拉速度的增大而增大，且分散性增大，在較低的速度區(qū)間（0.259cm/s～0.789cm/s）及較低的溶度范圍（6%～11%），分散性較小，可用作制膜。

參考文獻：

[1]Odagiri N， Kishi H， Nakae H. T800H/3900 - 2 toughened epoxy prepreg system： Toughening concept and mechanism[C]. Proc. of the 6th Conf. of the American Society for Composites C， NewYoke： America Society for Composite， 1991：43-52.

[2]益小蘇，許亞洪，等.航空樹脂基復(fù)合材料的高韌性化研究進展[J].科技導(dǎo)報，2008，26（6）：84-92.

Yi Xiaosu， Xu Yahong， et al. Development of studies on polymer matrix aircraft composite materials highly toughened[J]. Science&Technology; Review， 2008，26（6）：84-92.

[3]Nam Gyun Yun， Yong Gu Won， Sung Chul Kim. Toughening of carbon fiber/epoxy composite by inserting polysulfone film to form morphology spectrum[J]. Polymer， 2004，45（20）：6953-6958.

[4]Chen Yan， Lin Jie， Wan Yuqin， et al. Preparation and blood compatibility of electrospun PLA/curcumin composite membranes[J]. Fibers and Polymers， 2012，13（10）：1254-1258.