關(guān)悅

【摘要】中藥大黃不僅僅是中藥材同時(shí)也可作為食材，在使用的過(guò)程中為了保證藥品的純度在對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)時(shí)可利用現(xiàn)代科技技術(shù)。本次研究的目的則是分析中藥大黃的幾種檢測(cè)方法。

【關(guān)鍵詞】中藥；大黃；檢測(cè)方法；成分

【中圖分類號(hào)】R259 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】ISSN.2095-6681.2018.22..01

在中藥中大黃是常見(jiàn)且常用的一種藥材，應(yīng)用范圍較廣，大黃具有斜熱通腸、凉血解毒、祛瘀等功效[1]。大黃的應(yīng)用價(jià)值比較高，分布在四川、甘肅等地區(qū)，然而大黃的種類比較多，但是能用的卻比較少。

1 HPLC檢測(cè)法

流動(dòng)相為甲醇-1.0%冰醋酸，在430 nm下進(jìn)行檢測(cè)，在圖譜中有23個(gè)共有峰，針對(duì)12個(gè)來(lái)自不同產(chǎn)地及不同時(shí)間段收集樣本來(lái)說(shuō)其相似度>90%，在檢測(cè)中藥大黃成分時(shí)具有專屬性指紋圖譜的優(yōu)勢(shì)。利用微乳電動(dòng)毛細(xì)管色譜法對(duì)來(lái)源不同掌葉大黃監(jiān)理指紋圖譜，采用沒(méi)有經(jīng)過(guò)圖層的石英毛細(xì)管柱，以SDS、正丁醇、硼砂溶液與正辛烷作為緩沖液，再添加由乙腈組成的O/W型微乳體系，將分離電壓及檢測(cè)波長(zhǎng)分別設(shè)置為18 kV及280 nm。在檢測(cè)完成之后通過(guò)聚類分析及相似度對(duì)其進(jìn)行分析，然后將研究的掌葉大黃分為道地藥材、一般藥材及次品[2]。在確定大黃指紋圖譜共有的模式之后，利用HPLC法對(duì)掌葉大黃不同炮制品水提取物的指紋圖譜，再根據(jù)灰關(guān)聯(lián)度分析的方法對(duì)止血譜效的關(guān)系進(jìn)行分析。大黃經(jīng)炮制后鞣質(zhì)類成分及蒽醌類成分的含量變化對(duì)大黃止血效果有著重要的影響作用。當(dāng)以流動(dòng)相為乙腈-水-1%冰醋酸時(shí)，在254 nm之下可有效的反應(yīng)出了大黃中含有的化學(xué)成分指紋圖譜，因此可確定大黃指紋圖譜最佳進(jìn)樣量時(shí)61.35 ug。

2 薄層掃描色譜法

利用超臨界流體萃取薄層色譜掃描方法對(duì)大黃中所含大黃素進(jìn)行測(cè)定，超臨界流體萃取技術(shù)具有提取物純凈的優(yōu)勢(shì)，可以直接分析點(diǎn)樣。使用薄層層析方法分離大黃中游離型及結(jié)合型蒽醌類，然后再利用薄層掃描的方法對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)測(cè)定。在硅膠G層上使用正己烷-乙酸乙酷-甲酸對(duì)生大黃、熟大黃及配方顆粒中的大黃素進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)使用雙波長(zhǎng)薄層掃描儀進(jìn)行測(cè)定。

3 毛細(xì)管電泳法

主要測(cè)定大黃中的大黃素、蘆薈大黃素等，可有效的檢測(cè)出大黃中所含有的毒性，然后將毒性徹底分離出來(lái)，具有操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、分辨率高的優(yōu)勢(shì)，在檢測(cè)出大黃成分的同時(shí)也檢出了大黃藥物中的多糖組成。

4 紫外線分光光度法

使用紫外譜線組法對(duì)大黃炮制品在不同極性溶液劑中的紫外普線圖譜進(jìn)行測(cè)定時(shí)，可以根據(jù)紫外線圖譜峰位置的差異對(duì)其進(jìn)行區(qū)分。對(duì)大黃藥材中總蒽醌含量測(cè)定方法進(jìn)行優(yōu)化，1，8-二羥基蒽醌與堿顯色之后，在2 h之內(nèi)對(duì)其進(jìn)行掃

描，對(duì)照品及樣品再經(jīng)相同處理之后對(duì)其標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制。

5 二維紅外線光譜法

將紅外光譜與高木關(guān)野模糊系統(tǒng)結(jié)合在一起，采取高木關(guān)野模糊系統(tǒng)所取得的結(jié)果較好。向基函數(shù)網(wǎng)絡(luò)及紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合在一起，對(duì)正品大黃及非正品大黃進(jìn)行分類。經(jīng)小波變換對(duì)原始數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)壓縮，其檢出率比較高。將紅外光譜法與二維相關(guān)光譜分析技術(shù)相結(jié)合之后，在不損傷西寧大黃、偽品東北大黃的基礎(chǔ)上可快速的進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)而分辨出大黃的真?zhèn)蝃3]。

6 LC-MS

主要是按照大黃中游離蒽醌的基本結(jié)構(gòu)及取代基的排列組合進(jìn)而建立系統(tǒng)的分子量篩選表，經(jīng)LC-MS對(duì)大黃水體組分實(shí)施分析，在ESI（-）質(zhì)譜數(shù)據(jù)中經(jīng)目標(biāo)分子量可快速對(duì)12種游離蔥醒類化合物進(jìn)行鑒定[4]。利用HPLC/u V/MS測(cè)定大黃及制大黃的小分子化合物，有效的分析了在炮制大黃過(guò)程中其有效組分的變化。

7 熒光光譜法

將三維熒光圖譜解析與活性成分測(cè)定法對(duì)大黃的成分進(jìn)行測(cè)定，在唐古特大黃水提取液中土大黃普含量的熒光分析方法基礎(chǔ)上制定溶液熒光法測(cè)定蘆薈大黃素含量的分析方法。使用熒光光譜分析法掃描青海大黃濃度水浸液后發(fā)現(xiàn)水浸液的濃度與熒光度呈現(xiàn)出的是線性的關(guān)系。在大黃水浸液三維熒光等高線光譜中發(fā)現(xiàn)了較為明顯的熒光峰，為401.8 nm，在鑒定大黃成分中可作為重要依據(jù)。另外在HPLC指紋圖譜上將中藥質(zhì)量與藥效結(jié)合在一起，以充分的掌握大黃的作用機(jī)理。

8 結(jié) 論

在對(duì)中藥大黃的成分進(jìn)行檢測(cè)時(shí)有多種檢測(cè)方法，在本次研究中只是講解了幾種常見(jiàn)且常用的檢測(cè)方法，對(duì)于每一種檢測(cè)方法來(lái)說(shuō)都具有自身獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)同時(shí)也具有一定的缺陷，比如HPLC法具有準(zhǔn)確率高的優(yōu)勢(shì)，但是其缺點(diǎn)是檢測(cè)花費(fèi)時(shí)間比較長(zhǎng)。在大黃中并不是所有成分都有藥用價(jià)值，也有一種毒性成分就是大黃素，具有致癌的作用，此外當(dāng)患者長(zhǎng)期服用大黃，一旦在停藥后通常會(huì)發(fā)生不同程度便秘的情況，降低了藥用價(jià)值。因此對(duì)大黃中各

含量成分進(jìn)行測(cè)定，可更好的保證中藥大黃的藥用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉 紅.大黃復(fù)方及其有效成分治療慢性腎衰竭的臨床和機(jī)理研究[D].南京中醫(yī)藥大學(xué)，2016，13（22）：17-18.

[2] 李智平，劉發(fā)生，田青平，等.大黃主要蒽醌類成分的閃式提取及HPLC檢測(cè)[J].中國(guó)衛(wèi)生產(chǎn)業(yè)，2017，14（16）：121-122，125.

[3] 徐 文.液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在兩種中藥成分分析中的應(yīng)用[D].廣州中醫(yī)藥大學(xué)，2015，15（10）：122-123.

[4] 張 波，袁 媛，黃璐琦，等.大黃酸人工抗原合成及免疫原性鑒定[J].中國(guó)中藥雜志，2015，40（8）：1463-1467.

本文編輯：劉欣悅