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        飽和蒸氣壓對礦物孔隙結(jié)構(gòu)影響的研究

        2018-09-12 11:54:14賈夢陽
        世界有色金屬 2018年13期
        關(guān)鍵詞:孔容蒸氣單點(diǎn)

        賈夢陽

        (中國煤炭科工集團(tuán)有限公司,北京 100013)

        我國礦產(chǎn)資源相對比較豐富,其中能源類礦物具有分布集中、易開采、埋藏淺的特征。我國現(xiàn)已探明相關(guān)礦物保有儲量為1303億噸,約占全國礦產(chǎn)總儲量的13%。主要分布在云南、東三省以及內(nèi)蒙古東部,其中低階礦物礦產(chǎn)量的70%以上分布在蒙東地區(qū)。

        能源類低階礦物直接燃燒應(yīng)用難以滿足基本的入料質(zhì)量要求。因此對礦產(chǎn)降低水分,提高發(fā)熱量,提高能量效率,防止自燃便成為礦產(chǎn)加工利用的關(guān)鍵。提質(zhì)技術(shù)可以通過干燥或熱解工藝,使礦產(chǎn)水分降低、提高其發(fā)熱量。使用提質(zhì)之后的礦產(chǎn),提高熱效率同時,更加環(huán)保,也達(dá)到礦產(chǎn)資源利用的目的。

        1 HTD水熱提質(zhì)技術(shù)

        提質(zhì)過程礦樣在高溫以及飽和蒸氣壓處理條件下,礦產(chǎn)中的水以及含氧官能團(tuán)分別以液態(tài)和氣態(tài)的形式排出,從而可以節(jié)省汽化潛熱,同時礦產(chǎn)的內(nèi)部具有親水性的含氧基團(tuán)會發(fā)生一定分解,礦產(chǎn)中的重金屬以及有害物質(zhì)也會隨之排除,在高溫以及壓強(qiáng)作用下,礦產(chǎn)的表面物理結(jié)構(gòu)也會發(fā)生變化,孔隙崩塌、閉合,使得孔容變小,礦產(chǎn)復(fù)吸能力會降低,提質(zhì)后產(chǎn)品可以長久保存,屬于高效的提質(zhì)方法。

        1.1 礦產(chǎn)選擇

        昭通能源類礦產(chǎn)礦化程度較低,化學(xué)反應(yīng)性強(qiáng),揮發(fā)分含量高,部分礦石Vdaf可達(dá)到60%,加熱后揮發(fā)分易于析出;還有灰分高、灰熔點(diǎn)低、穩(wěn)定性差等特點(diǎn),具有高水分,尤其含有豐富的外在水分,使得礦產(chǎn)的表面強(qiáng)度下降,具有較大的韌性。

        晾曬后昭通礦產(chǎn)經(jīng)工業(yè)分析后數(shù)據(jù)如表1下。

        表1 云南昭通礦產(chǎn)工業(yè)分析

        1.2 飽和蒸氣壓實驗

        飽和蒸氣實驗利用高壓反應(yīng)釜進(jìn)行,其結(jié)構(gòu)如下圖1所示。

        圖1 飽和蒸氣壓反應(yīng)釜工作示意圖

        在200℃、240℃、280℃、300℃條件下,通過改變壓強(qiáng)得到試驗樣品,實驗得到的礦樣經(jīng)過濾后,濾液為黑色,無大顆粒懸浮物,有刺激的硫化氫味道,提質(zhì)后的礦樣經(jīng)低溫烘干后進(jìn)行實驗分析。

        2 孔容檢測及分析

        目前常使用飽和蒸氣壓法檢測孔容,不僅測試精度高,而且能定量得到孔徑分布以及有關(guān)孔隙的平均孔徑以及孔隙類型等相關(guān)數(shù)據(jù)。

        飽和蒸氣壓法主要用于測量微孔(<2nm),介孔(2-100nm),飽和蒸氣壓法主要用于測大孔(>100nm),也可用于介孔,昭通礦產(chǎn)以介孔為主,大孔及微孔數(shù)量均不多,所以采用靜態(tài)氮?dú)馕綔y量孔容。利用高純氮?dú)庖约昂?,采用低溫氮吸附法檢測,測量的相對誤差≦2%。

        在200℃條件下,1.5MPa至5MPa隨著飽和蒸氣壓強(qiáng)升高,礦山單點(diǎn)吸附總孔容先降低,在5MPa附近處達(dá)到極小值,5MPa至8MPa,隨著壓強(qiáng)增加單點(diǎn)吸附總孔容逐漸增大,之后隨壓強(qiáng)增加,單點(diǎn)吸附總孔容又減小并趨于穩(wěn)定。

        飽和蒸氣壓實驗,孔容隨壓強(qiáng)變化的關(guān)系曲線如下表2所示。

        表2 200℃飽和蒸氣壓壓強(qiáng)點(diǎn)數(shù)據(jù)

        在200℃條件下,1.5MPa至5MPa隨著飽和蒸氣壓強(qiáng)升高,單點(diǎn)吸附總孔容先降低,在5MPa附近處達(dá)到極小值,5MPa至8MPa,隨著壓強(qiáng)增加單點(diǎn)吸附總孔容逐漸增大,之后隨壓強(qiáng)增加,單點(diǎn)吸附總孔容又減小并趨于穩(wěn)定。

        200℃飽和蒸氣提質(zhì)實驗,孔容隨壓強(qiáng)變化的關(guān)系曲線如下圖2所示。

        圖2 飽和蒸氣壓孔容—壓強(qiáng)關(guān)系

        整理實驗數(shù)據(jù),并將四個溫度條件下,提質(zhì)后,單點(diǎn)吸附總孔容隨壓強(qiáng)變化的曲線匯總?cè)鐖D3所示。

        圖3 水熱提質(zhì)各溫度、壓強(qiáng)與孔容的變化

        由圖可見,4個溫度條件下,隨飽和蒸氣壓強(qiáng)得升高,孔容由大到小,在5MPa附近達(dá)到最小值,然后上升,在8MPa附近達(dá)到最大值,然后減小并趨于穩(wěn)定,其壓強(qiáng)與單點(diǎn)吸附總孔容之間的變化是有規(guī)律的,其變化除了雜質(zhì)的析出以外,還與外界的機(jī)械力有關(guān)。

        根據(jù)靜態(tài)氮?dú)馕綄嶒灁?shù)據(jù),得出孔容—孔徑分布曲線,通過曲線可以看出壓強(qiáng)作用下,孔結(jié)構(gòu)的變化,根據(jù)孔徑實驗,提質(zhì)在240℃條件下,孔容變化較大,同時壓強(qiáng)點(diǎn)較多,所以選擇分析240℃孔容—孔徑分布曲線,具體如下圖4所示。

        圖4 240℃ 3.2MPa、5.0MPa孔容—孔徑分布曲線

        由圖可見,在240℃飽和蒸汽壓以及5MPa條件下,提質(zhì)礦產(chǎn)介孔百分比明顯減少,微孔百分比有所增加,說明壓強(qiáng)增大使得大孔以及介孔崩塌、閉合,導(dǎo)致在3.2MPa~5Mpa隨著壓強(qiáng)增大,孔容逐漸減小如下圖5所示。

        圖5 240℃ 3.2MPa、5.0MPa孔容—孔徑分布曲線(2—10nm)

        將圖5的X軸放大,得到2nm~10nm孔徑—孔容變化曲線,從圖3中可以看出,壓強(qiáng)增大使較大孔結(jié)構(gòu)減少的同時,也使小孔數(shù)量增多。5MPa ~8MPa階段隨著壓力的增大,孔容增加。此階段孔容—孔徑變化如下圖6所示。

        圖6 240℃ 5.0MPa、8.2MPa孔容—孔徑分布曲線

        從圖中明顯看出,介孔數(shù)量明顯上升,此時由于外界較大的壓強(qiáng),礦產(chǎn)或者礦區(qū)表面產(chǎn)生裂隙,產(chǎn)生較大的裂隙,導(dǎo)致孔容增加。

        在水的飽和蒸汽壓條件下,礦產(chǎn)的孔容相對原礦有顯著提高,原因為飽和蒸氣過程中,水分及水溶性物質(zhì)析出,礦產(chǎn)中的部分官能團(tuán)分解為氣體,在壓強(qiáng)的作用下從孔中排出,導(dǎo)致了礦產(chǎn)孔容增加,從孔容數(shù)據(jù)可以看出,飽和蒸氣提質(zhì)對于礦產(chǎn)表面結(jié)構(gòu)起到的很大的改變。在后續(xù)加壓的過程中,孔隙因為壓強(qiáng)原因,逐漸縮聚,閉合,使得在一定壓強(qiáng)范圍內(nèi),隨壓強(qiáng)的增加,礦產(chǎn)單點(diǎn)吸附總孔容逐漸減小,之后,壓強(qiáng)過大導(dǎo)致褐礦樣顆粒產(chǎn)生新的裂隙,使得在一定壓強(qiáng)條件下,孔容反而隨著壓強(qiáng)增加而升高,在最后的高壓階段,一方面伴隨著裂隙的產(chǎn)生,一方面又伴隨著微孔,介孔的閉合,崩塌,從數(shù)據(jù)趨勢上看,閉合的速度要大于產(chǎn)生新裂隙的速度,使得整個礦產(chǎn)的單點(diǎn)吸附總孔容減少,之后趨于穩(wěn)定。

        當(dāng)壓強(qiáng)小于10MPa時,在同一壓強(qiáng)點(diǎn),隨溫度的升高,孔容逐漸升高。且溫度越高,其孔容的波動越明顯,峰值也明顯增高。因為溫度影響雜質(zhì)和氣體的析出量,隨著溫度的升高,礦產(chǎn)表面的含氧官能團(tuán)分解產(chǎn)生氣體量增加,雜質(zhì)的析出量也增加,使得一方面孔徑變大,另一方面氣體析出導(dǎo)致部分封閉孔變得通透,也增加了孔容,如圖7所示。

        圖7 9MPa下溫度與孔容變化規(guī)律

        綜上,云南昭通礦產(chǎn)水熱提質(zhì)過程中,溫度與壓強(qiáng)均會影響其孔容的變化,壓強(qiáng)作為機(jī)械外力,使孔隙有規(guī)律變化,產(chǎn)生閉合,坍塌并產(chǎn)生新裂隙,溫度則影響其改變的程度,溫度越高,孔容的變化越明顯,隨著溫度的升高,礦產(chǎn)中小孔減少,較大的孔發(fā)育,礦產(chǎn)揮發(fā)分快速析出,孔隙結(jié)構(gòu)變得更加發(fā)達(dá)。

        機(jī)理分析

        通過數(shù)據(jù)可以看到,飽和蒸氣提質(zhì)對礦產(chǎn)的孔結(jié)構(gòu)有較為明顯的影響,通過靜態(tài)氮吸附并不能全面直觀的表現(xiàn)這兩個因素隨溫度、壓強(qiáng)的變化規(guī)律??捉Y(jié)構(gòu)的變化還可以通過掃描電鏡直觀的觀察礦產(chǎn)表面的孔結(jié)構(gòu)變化。

        選取關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行掃描電鏡觀察,選取點(diǎn)如下:烘干原礦、200℃ 1.5MPa、200℃ 5.2MPa、200℃ 9.1MPa、240℃9.2MPa、280℃ 8.8MPa、300℃ 8.7MPa。

        通過對原礦與處理后發(fā)現(xiàn),礦產(chǎn)經(jīng)過水熱提質(zhì)后,孔結(jié)構(gòu)變得清晰可見,礦粒表面發(fā)生結(jié)構(gòu)變化,孔容明顯變寬變清晰,并且也可以看到礦產(chǎn)收到擠壓的痕跡。水熱過程中,礦產(chǎn)孔隙中的雜質(zhì),礦表面的不飽和烴析出,官能團(tuán)分解為氣體放出,都使的礦產(chǎn)孔隙通透,變大,導(dǎo)致飽和蒸氣后,礦產(chǎn)單點(diǎn)吸附總孔容增大。

        同一溫度下,隨著飽和蒸氣壓強(qiáng)的升高,孔隙在機(jī)械力的作用下,逐漸閉合,孔容變小,在200℃5.5MPa條件下可以看到崩塌以及擠壓的孔,甚至可以看到由于壓強(qiáng)產(chǎn)生的新的裂隙,部分顆粒表面已經(jīng)變得平整,而且顆粒的棱角更加清晰。當(dāng)加壓到9.1MPa時,不斷有孔隙坍塌,閉合。

        在9MPa左右時,經(jīng)過掃描電鏡拍攝發(fā)現(xiàn),240℃與200℃相比,高溫使得礦產(chǎn)顆粒在壓強(qiáng)作用下,表面變得平整、清晰,分散的礦產(chǎn)顆粒減少,同時,顆粒的孔隙變多。280℃與300℃已經(jīng)可以看到明顯的層壓現(xiàn)象,顆粒被擠壓現(xiàn)象明顯,同時300℃條件下視野內(nèi)空隙數(shù)量增多,整體孔容增加,可見,在同一壓強(qiáng)作用下,高溫使得礦產(chǎn)析出更多雜質(zhì)的同時,也使得顆粒軟化,一方面總孔容增加,另一方面,壓強(qiáng)對顆粒表面的改變更加明顯。

        水熱過程中,溫度作為主導(dǎo)因素,影響水熱提質(zhì)效果,例如:雜質(zhì)溶出,官能團(tuán)的分解。而加壓則利用機(jī)械力對礦產(chǎn)顆粒作用,改變礦產(chǎn)粒表面的物理結(jié)構(gòu),使得孔容發(fā)生有規(guī)律的變化,通過掃描電鏡拍攝,對水熱提質(zhì)過程中溫度與壓強(qiáng)對礦產(chǎn)孔結(jié)構(gòu)的影響變化規(guī)律做出了解釋。

        3 結(jié)語

        實驗研究飽和蒸氣提質(zhì)過程中溫度與壓強(qiáng)兩個參數(shù)對提質(zhì)礦產(chǎn)的影響,研究同一溫度,不同壓強(qiáng)以及同一壓強(qiáng),不同溫度條件下,礦表面性質(zhì)與物理結(jié)構(gòu)的變化,通過掃描電鏡對這種變化進(jìn)行解釋,具體結(jié)論如下。

        (1)在同一溫度,不同壓強(qiáng)條件下,礦產(chǎn)的孔結(jié)構(gòu)隨著壓強(qiáng)的增大有規(guī)律的變化:壓強(qiáng)升高過程,單點(diǎn)吸附總孔容先減少,后增加,之后減少并趨于穩(wěn)定值。在各個溫度下,孔容與壓強(qiáng)之間均呈現(xiàn)此種趨勢。

        (2)在同一壓強(qiáng),不同溫度條件下,礦產(chǎn)的孔結(jié)構(gòu)隨著溫度也呈現(xiàn)一定的規(guī)律性,在300℃以下,礦產(chǎn)的孔結(jié)構(gòu)隨溫度的升高逐漸增大,但是在300℃左右時,由于礦產(chǎn)部分開始輕微熱解,孔結(jié)構(gòu)在高溫條件下,軟化變形,表面結(jié)構(gòu)進(jìn)一步破壞,單點(diǎn)吸附總孔容變化相對混亂。

        (3)通過SEM掃描電鏡對提質(zhì)礦產(chǎn)表面進(jìn)行研究,結(jié)合孔隙檢測數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)隨壓強(qiáng)的增大,礦表面的孔隙經(jīng)歷了閉合,坍塌以及新的裂隙的產(chǎn)生,最終在外力作用下趨于穩(wěn)定,同一壓強(qiáng)條件下,溫度越高,礦表面受力而改變的現(xiàn)象更加明顯。

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