劉志倉，王宏強(qiáng)，郭國濤

（漢中西北有色711總隊(duì)有限公司測試中心，陜西 漢中 724012）

隨著資源重復(fù)利用的提出，對原有尾礦、礦渣的再利用，現(xiàn)在環(huán)保、選礦尾礦要求的提高，傳統(tǒng)的容量分析法等不能滿足要求，且干擾元素較多，（如容量分析法測試鉛元素時(shí)鉻元素分離不掉，終點(diǎn)很難判定，數(shù)據(jù)無法報(bào)出），分析精度差；工作量大?；鹧嬖游辗治龇椒ň哂休^大的優(yōu)勢：良好的抗干擾性，優(yōu)良的分析精度，靈敏的檢出下限。通過參考文獻(xiàn)，選擇銅靈敏線324.754nm;次靈敏線249.2nm; 鋅靈敏線213.856nm;次靈敏線307.6nm；鉛靈敏線283.3nm;次靈敏線261.365nm.測定礦粉樣和尾礦，分析結(jié)果滿意。作為基層分析工作者，對所參考文獻(xiàn)作者表示感謝[1,2]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

本部分除非另外說明，在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T6682的分析實(shí)驗(yàn)室有水

CAAM-2001火焰原子吸收分光光度計(jì)；TG328A，分析天平：三級，感量0.1mg.

鹽酸（ρ1.19g/ml）

硝酸（ρ1.42g/ml）

氫氟酸

銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Cu)=1.00mg/ml]

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Cu)=100.0ug/ml]

鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Pb)=1.00mg/ml]

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Pb)=100.0μg/ml]

鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Zn)=1.00mg/ml]

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Zn)=100.0μg/ml]

1.2 試驗(yàn)部分

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：0.00μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml.…400.00 μg/

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：0.00μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml.…400.00 μg/

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：0.00μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml..…400.00 μg/

表1

銅標(biāo)準(zhǔn)系列：Cu波長216.509nm;燈電流5mA負(fù)高壓-486V銅標(biāo)準(zhǔn)系列80.00 μg/ml、吸光度 0.00 0.1052 0.1986 0.3754 0.5212 0.6426 0.00 μg/ml、10.00 μg/ml、20.00 μg/ml、40.00 μg/ml、60.00 μg/ml、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列：Zn波長213.856nm;燈電流3mA鋅標(biāo)準(zhǔn)系列6.00 μg/ml、吸光度 0.00 0.1081 0.2083 0.3302 0.5304 0.6392 0.00 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、4.00 μg/ml、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列：Zn波長307.6nm;燈電流5mA負(fù)高壓-466V鋅標(biāo)準(zhǔn)系列400.0 μg/ml、吸光度 0.00 0.0201 0.0498 0.0998 0.1962 0.3953 0.00 μg/ml、20.00 μg/ml、50.00 μg/ml、100.0 μg/ml、200. 0 μg/ml、鉛標(biāo)準(zhǔn)系列：Pb波長283.3nm;燈電流3mA鉛標(biāo)準(zhǔn)系列6.00 μg/ml、吸光度 0.00 0.0191 0.0388 0.0771 0.1512 0.2192 0.00 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、4.00 μg/ml、鉛標(biāo)準(zhǔn)系列：Pb波長261.365nm;燈電流6mA負(fù)高壓-473V鉛標(biāo)準(zhǔn)系列400.0 μg/ml、吸光度 0.00 0. 0302 0.0581 0.1162 0.2332 0.4601 0.00 μg/ml、20.00 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml、200.0 μg/ml、

依據(jù)以上數(shù)據(jù):表明元素靈敏線線性很好。利用元素靈敏線分析測試樣品尾礦，檢查下限：銅0.010%；鋅0.008%；鉛0.030%；完全滿足選礦要求，比容量分析法下限提高近一個(gè)數(shù)量級；元素次靈敏線銅在濃度：20.00ug/ml-400ug/ml線性好，鋅濃度在：20.00ug/ml-400ug/ml線性較好，再高未作；鉛在濃度：20.00ug/ml-400ug/ml線性較好；用次靈敏線分析測試精粉含量，稱樣0.1000g定容50.0ml中銅可測40%，滿足銅礦粉的一般要求，鋅可測30%，若稀釋2-5倍，可滿足鋅礦粉60%以上要求，鉛可測40%，若稀釋2-5倍，同樣可滿足鉛精粉要求。

表2

2 干擾元素分析

原子吸收分光光度法本身的特點(diǎn)是靈敏度高，選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)，火焰原子吸收分光光度法測定上述三元 素 時(shí)，K、Na、Ca、Mg、Ai、V、Ti、Fe、Mn、Co、Ni、Cr、Cd、Bi等均不干擾，利用次靈敏線測定精礦粉時(shí)，考慮到浮選藥劑有機(jī)質(zhì)的影響，建議稱取樣品與瓷坩堝中，低溫起升至400℃燒5-10分鐘或加硝酸后加氯酸鉀處理；精礦粉干擾元素減少，鉛鋅混粉之間相互不干擾，經(jīng)過國家標(biāo)準(zhǔn)樣品測試表明，GBW07237:Zn、2.75%，Cu、0.71%，K、0.56%，Na、0.99%不干擾鉛的測定；GBW07165；Pb、5.13%，Zn、13.9%，F(xiàn)e、19.6%，Cu、0.096%，As、0.15%不干擾鉛鋅的測定，鉛鋅之間相互也不干擾[3]。

3 分析方法

稱取0.1000g～0.2000g制備的105℃烘后的試料置于100ml燒杯中（同時(shí)做空白試驗(yàn)），加入適量水潤濕，加入15ml鹽酸，蓋上表面皿，置電熱板上加熱15-20min，加熱5ml硝酸，繼續(xù)加熱至試料分解完全（如有黑色殘?jiān)鼞?yīng)加入數(shù)滴氫氟酸或高氯酸助溶）蒸發(fā)至近干，趁熱加入（1+1）鹽酸5ml，水洗表面皿、杯壁，微熱至溶液清亮，取下，冷卻，移入50ml容量瓶，定容，搖勻。根據(jù)含量及所測元素選擇儀器工作條件，選擇不同的標(biāo)準(zhǔn)系列，測定標(biāo)準(zhǔn)、試料及空白吸光值。并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]。

4 結(jié)果計(jì)算

W（B）=（m1-m0）V×10-6／mV1×100

式中：

（1）m1—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到試料溶液中的B量ug;

（2）m0--從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到空白溶液中的B量ug;

（3）V—試料溶液總體積mL;

（4）m—試料量g;

（5）V1—分取試料溶液體積mL.

5 結(jié)論

利用靈敏線，次靈敏線分析測試樣品中高，中，低，避免了標(biāo)準(zhǔn)曲線高點(diǎn)的過度彎曲；特別是鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線，減少了樣品的過度稀釋，是高含量銅鉛鋅礦粉分析測定得以實(shí)現(xiàn)，同時(shí)兼顧靈敏線測試是分析下限得以保障，節(jié)省了人力成本，減少了干擾元素的影響。分析結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性非常良好?？梢詽M足資源再利用、礦山選礦的要求。