李英翔，吳長瑩，念吉紅

(云南云天化股份有限公司 云南昆明 650228)

云南云天化股份有限公司云峰分公司硝酸裝置采用國際上先進(jìn)成熟的雙加壓法生產(chǎn)工藝，裝置核心設(shè)備——四合一機(jī)組是首套國產(chǎn)化機(jī)組，設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力為300 t/d(以100% HNO3計(jì))，年產(chǎn)硝酸90 kt。為了提高經(jīng)濟(jì)效益，云峰分公司決定利用現(xiàn)有的硝酸銨裝置生產(chǎn)高濃度復(fù)合肥，設(shè)計(jì)產(chǎn)能為110 kt/a。

1 復(fù)合肥母液的配制及造粒

復(fù)合肥母液的配制及造粒工藝流程如圖1所示。

圖1 復(fù)合肥母液的配制及造粒工藝流程

硝酸銨熔融液、磷酸一銨和硫酸鉀按比例送入硝銨磷槽，形成的復(fù)合肥料漿通過硝銨磷泵送至造粒塔造粒，在塔底獲得粒狀復(fù)合肥產(chǎn)品。

高塔熔融造粒工藝是在總結(jié)國內(nèi)外同類產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上通過不斷完善和改進(jìn)的復(fù)合肥生產(chǎn)技術(shù)，填補(bǔ)了國內(nèi)熔體料漿造粒技術(shù)的空白，也是目前發(fā)達(dá)國家生產(chǎn)高濃度復(fù)合肥的理想方法之一。

2 高塔熔融造粒工藝生產(chǎn)復(fù)合肥產(chǎn)品[1]

高塔熔融造粒工藝生產(chǎn)復(fù)合肥是指先用配制好的復(fù)合肥母液按正常生產(chǎn)流程送至造粒塔六樓混合罐，混合罐中的熔融料漿送入雙軸差動(dòng)旋轉(zhuǎn)造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，造粒塔塔底得到的顆粒經(jīng)三合一設(shè)備(皮帶輸送機(jī)、振動(dòng)篩、流化床)后得到符合工藝指標(biāo)要求的產(chǎn)品再進(jìn)行包裝。高塔熔融造粒復(fù)合肥生產(chǎn)工藝流程如圖2所示。

圖2 高塔熔融造粒復(fù)合肥生產(chǎn)工藝流程

2.1 生產(chǎn)控制

復(fù)合肥母液的配制：在硝銨磷槽中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)90.5%的硝酸銨熔融液1.5 m3，再加入1.5 t/袋包裝的工業(yè)磷酸一銨3.79 t和硫酸鉀7.30 t。

正常生產(chǎn)情況下，硫酸鉀加入量為3.1 t/h，工業(yè)磷酸一銨的加入量為2.3 t/h，生產(chǎn)負(fù)荷控制在15.5 t/h。

投用一、二級(jí)振動(dòng)篩，確保產(chǎn)品粒徑在Ф 1.6～4.2 mm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥70%。投用三合一設(shè)備，物料經(jīng)1#～3#皮帶輸送機(jī)送至一、二級(jí)振動(dòng)篩篩分后，粒徑在Ф 1.00～4.75 mm的顆粒進(jìn)入流化床沸騰冷卻降溫，溫度降至≤55 ℃進(jìn)行包裝，確保復(fù)合肥產(chǎn)品溫度≤55 ℃。

在生產(chǎn)過程中，原料崗位每班專人負(fù)責(zé)統(tǒng)計(jì)實(shí)際加入的硫酸鉀和磷酸一銨的原料袋數(shù)以及硝酸銨熔融液的計(jì)量數(shù)，并每小時(shí)向中控匯報(bào)3種物料的實(shí)際加入量；成品崗位每小時(shí)向中控匯報(bào)包裝的復(fù)合肥數(shù)量，中控再校驗(yàn)加入的原料量。

2.2 具體措施

(1)復(fù)合肥產(chǎn)品粒度的控制[2]

影響復(fù)合肥產(chǎn)品粒度的主要因素是造粒機(jī)轉(zhuǎn)速，造粒機(jī)內(nèi)外噴頭的轉(zhuǎn)速?zèng)Q定了產(chǎn)品粒度、顆?？箟簭?qiáng)度和粉料的量。原造粒機(jī)內(nèi)外噴頭的轉(zhuǎn)速均為260 r/min，制得的復(fù)合肥產(chǎn)品粒徑在Φ1.0～2.5 mm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88.0%，粒徑≤Φ0.3 mm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.8%?，F(xiàn)將內(nèi)噴頭的轉(zhuǎn)速由260 r/min降至65 r/min，外噴頭轉(zhuǎn)速由260 r/min提高至330 r/min，以增大逆向旋轉(zhuǎn)差動(dòng)值。造粒機(jī)內(nèi)外噴頭轉(zhuǎn)速調(diào)整后，制得的復(fù)合肥產(chǎn)品粒徑在Φ1.0～2.3 mm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥95.0%，粒徑≤Φ0.5 mm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.6%，取得了明顯的效果。

(2)富余養(yǎng)分的控制

影響復(fù)合肥產(chǎn)品富余養(yǎng)分的主要因素是磷酸一銨加入量不穩(wěn)定。為此，根據(jù)復(fù)合肥班產(chǎn)量，在考慮疤塊率、退化率(生產(chǎn)過程中部分水溶性磷轉(zhuǎn)變成枸溶性磷)等因素后，計(jì)算出每小時(shí)需加入的磷酸一銨理論包數(shù)；根據(jù)原料磷酸一銨的粒度、水分含量不同對(duì)螺旋給料機(jī)下料量的影響，在與實(shí)際加入包數(shù)比較后及時(shí)調(diào)整磷酸一銨給料機(jī)轉(zhuǎn)速，并縮短點(diǎn)袋時(shí)間，確保加入量最大程度地接近理論值；根據(jù)原料磷酸一銨養(yǎng)分的變化，及時(shí)調(diào)節(jié)加入量。采取上述措施后，2016年復(fù)合肥產(chǎn)品富余養(yǎng)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在36.5%～43.5%，有效降低了生產(chǎn)成本。

(3)蒸汽消耗量的控制

影響復(fù)合肥生產(chǎn)過程中蒸汽消耗量的主要因素：復(fù)合肥打塊(復(fù)合肥裝置結(jié)疤后停車打疤，此時(shí)系統(tǒng)使用蒸汽的地方需保溫)頻繁、時(shí)間長，蒸汽損耗大；稀硝酸和中和溶液濃度低，溶液循環(huán)蒸發(fā)量大；蒸汽管道疏水閥出現(xiàn)故障，疏水效果差；硝銨磷槽和蒸發(fā)溫度指標(biāo)控制過于寬松。為此，采取以下措施：中控操作人員對(duì)進(jìn)硝銨磷槽蒸汽流量和硝酸銨熔融液上塔量進(jìn)行監(jiān)控，通過調(diào)節(jié)溶液泵電機(jī)頻率合理控制上塔量，以減少溶液循環(huán)量；嚴(yán)格控制成品酸濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)51%～67%)、硝酸銨蒸發(fā)溫度(140～175 ℃)、中和器溫度(110～135 ℃)、硝銨磷槽溫度(140～170 ℃)、除氧水溫度(90～99 ℃)等工藝指標(biāo)，縮小控制范圍，以降低蒸汽消耗。優(yōu)化措施實(shí)施后，噸產(chǎn)品硝銨磷槽蒸汽消耗量由454 kg降至365 kg。

3 開發(fā)過程的優(yōu)化

針對(duì)硝酸、復(fù)合肥生產(chǎn)過程中存在的薄弱環(huán)節(jié)，通過增設(shè)氧化氮分離器液位自調(diào)閥副線、取消除氧器回流、硝酸銨地下槽脫鹽水改為中和冷凝液、硝酸排酸泵出口管線改造等措施，解決了生產(chǎn)過程中存在的瓶頸，確保裝置安全穩(wěn)定運(yùn)行，并實(shí)現(xiàn)蒸汽消耗等大幅下降。

在硝酸銨改性生產(chǎn)硝銨磷過程中，最初在硝銨磷泵入口管配置吹掃蒸汽，目的是在硝銨磷泵啟動(dòng)前或停泵后對(duì)硝銨磷管線進(jìn)行吹掃、泵體進(jìn)行預(yù)熱或?qū)⑵涔軆?nèi)殘余溶液吹凈，以防溶液結(jié)晶堵塞管道。但在實(shí)際生產(chǎn)過程中用蒸汽吹掃硝銨磷泵需預(yù)熱較長時(shí)間才能投用，如因異常情況停泵而無法及時(shí)對(duì)管線進(jìn)行吹掃，管線就會(huì)發(fā)生堵塞，不僅影響裝置的開車時(shí)間，而且消耗增加、操作風(fēng)險(xiǎn)增大。為此，將硝銨磷泵入口管吹掃蒸汽閥更換為夾套保溫閥，不僅操作方便、快捷，硝銨磷管線再未出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，而且硝銨磷泵體吹掃徹底，減輕了顆粒物的磨蝕，延長了機(jī)械密封的使用周期，確保裝置長周期穩(wěn)定運(yùn)行。

4 結(jié)語

實(shí)踐證明，高塔熔融造粒復(fù)合肥生產(chǎn)工藝具有諸多優(yōu)點(diǎn)[3]：產(chǎn)品合格率高，返料量少；產(chǎn)品顆粒表面光滑、圓潤，水分含量低(質(zhì)量分?jǐn)?shù)<2%)，不易結(jié)塊，顆?？箟簭?qiáng)度大(>41 N)，具有較強(qiáng)的市場競爭力；可生產(chǎn)高氮硝基復(fù)合肥產(chǎn)品；充分利用熔融硝銨磷的熱能，物料水分含量低，無需干燥過程，降低了能耗。