張媛

摘要：采用進(jìn)口自動(dòng)控溫石墨消解儀，在塑料管中用王水消解樣品，原子熒光法測(cè)定土壤中重金屬。采用這種前處理設(shè)備和消解方法，既減少了本底污染，又能使用同一份消解溶液測(cè)定多種元素，實(shí)現(xiàn)了快速測(cè)定的目的，加標(biāo)回收率達(dá)到90%- llO%。

關(guān)鍵詞：原子熒光法；土壤；重金屬；石墨消解儀

土壤是重要的生態(tài)資源，是食物鏈中最基礎(chǔ)的環(huán)節(jié)，土壤的質(zhì)量直接關(guān)系到人類的健康。土壤中重金屬污染會(huì)降低土壤肥力和作物的產(chǎn)量與品質(zhì)，土壤一旦遭受污染，特別是重金屬的污染，一般很難修復(fù)。近年來(lái)土壤污染事故頻發(fā)，對(duì)人們的健康造成危害，如“毒大米”事件，就是因?yàn)橥寥乐兄亟饘冁k超標(biāo)被植物吸收所引起的。目前土壤質(zhì)量的監(jiān)控與污染防治越來(lái)越受到社會(huì)所關(guān)注。

一、實(shí)驗(yàn)方法

稱取約0.5g土壤于50mLPP材質(zhì)透明塑料管中，加入王水（l+l）lOmL，稍微旋上蓋子但不要旋緊，置于自動(dòng)控溫石墨消解儀的孔洞內(nèi)（使消解管的大部分體積都能插在孔洞內(nèi)），在常壓100℃下消解2h，冷卻定容，自然沉降或離心分離后，取上端澄清試液進(jìn)入原子熒光儀器，在酸性條件的硼氰化鉀還原作用下，產(chǎn)生砷化氫、硒化氫、銻化氫和汞原子，氫化物在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，其基態(tài)原子和汞原子受（汞、砷、硒、鉍和銻）燈發(fā)射光產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比，由此確定谷物質(zhì)的含量。

二、結(jié)果與討論

（一）該前處理消解系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)

由于消解管與石墨消解儀相匹配，消解管內(nèi)的土壤反應(yīng)體系能夠完全置于消解儀的孔洞內(nèi)，熱量損失很少，消解儀能達(dá)到真正的自動(dòng)控溫且反應(yīng)溫度穩(wěn)定。其次，消解管透明，刻度準(zhǔn)確，易于定容；管壁較薄，冷卻降溫速度快，縮短前處理時(shí)間；同時(shí)它的價(jià)格低廉，一次性使用有利于降低測(cè)定本底值。

（二）校準(zhǔn)曲線的繪制

砷單標(biāo)校準(zhǔn)曲線的制備：逐級(jí)稀釋砷元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液至100μg/L，再分別移取0，2.00. 4.00. 6.00. 8.00. lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，加入硫脲溶液（lOOg/L）lOmL，用lO%HCl定容。銻的校準(zhǔn)曲線配制方法同砷。

硒單標(biāo)校準(zhǔn)曲線的制備：逐級(jí)稀釋硒元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液至IOOμg/L，再分別移取0，2.00. 4.00. 6.00. 8.00. lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，用IO%HCl定容。鉍的校準(zhǔn)曲線配制方法同硒。

汞單標(biāo)校準(zhǔn)曲線的制備：首先逐級(jí)稀釋汞元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液至IOOμg/L，再用移液管取lO.OOmL至50mL的容量瓶中，用lO%HCl定容，配成中間液，濃度為20μg/L。再?gòu)闹虚g液中分別移取0，2.50，5.00，7.50，lO.OOmL至lOOmL容量瓶中，用1O%HCl定容。

（三）加標(biāo)回收率的測(cè)定

在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，取2個(gè)實(shí)際土壤樣品進(jìn)行消解測(cè)定，每種樣品平行測(cè)定2次，結(jié)果見(jiàn)表1。根據(jù)實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果，再稱取約0.5g土壤樣品，向其中加入近似等量的單標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，之后再按照試驗(yàn)方法進(jìn)行消解、測(cè)定，每種樣品平行測(cè)定2次，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表l可見(jiàn)，加標(biāo)回收率均在90%～110%，結(jié)果符合相關(guān)要求。

（四）樣品分析

在選定的試驗(yàn)條件下，使用土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CBW07425，重復(fù)測(cè)定3次，每次分析3個(gè)平行樣，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可見(jiàn)，土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，所擬方法具有較好的準(zhǔn)確性。

三、結(jié)論

經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，文中所涉土壤預(yù)處理方法操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，適用于易揮發(fā)、低溫元素、不完全消解的土壤樣品的測(cè)定；所用的消解設(shè)備及消解管價(jià)格低廉，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。雖然PP材質(zhì)塑料管可以回收酸浸再利用，但在用于汞的測(cè)定時(shí)，還是建議一次性使用，以免影響測(cè)定結(jié)果。

參考文獻(xiàn)：

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