周軍

摘要：海產(chǎn)品是人們的重要食物之一，其質(zhì)量安全一直被廣泛關(guān)注。隨著經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，海洋污染越發(fā)嚴(yán)重，也影響了海產(chǎn)品的質(zhì)量。本文對(duì)海產(chǎn)品無(wú)機(jī)砷的含量檢測(cè)控制技術(shù)進(jìn)行分析，以期為今后相關(guān)海產(chǎn)品污染的研究提供參考。

關(guān)鍵詞：海產(chǎn)品;無(wú)機(jī)砷;檢測(cè)

一、海產(chǎn)品無(wú)機(jī)砷檢測(cè)技術(shù)的研究現(xiàn)狀

食用海產(chǎn)品是人類攝入無(wú)機(jī)砷污染物的重要途徑之一，當(dāng)人們食用這些被無(wú)機(jī)砷污染的海產(chǎn)品時(shí)就可能會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生影響。周勇用HPLC-ICP-MS測(cè)定了紫菜、鐵釘菜、無(wú)沙海帶、海帶中砷、汞微量元素形態(tài)，檢測(cè)限可達(dá)ppt級(jí)。雷曉康用微波消解法對(duì)章魚(yú)、墨魚(yú)、帶魚(yú)、海參、海帶、紫菜等海產(chǎn)品進(jìn)行前處理，聯(lián)合用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定無(wú)機(jī)砷的總含量，方法檢測(cè)限為0.47μg/mL。高揚(yáng)等利用高效液相色譜一電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究了海帶、羊棲菜、紫菜及滸苔等干海產(chǎn)品，發(fā)現(xiàn)有3種未知砷化物。趙凱用高效液相色譜原子熒光分光光度法在線聯(lián)用技術(shù)測(cè)定了黃魚(yú)和帶魚(yú)中無(wú)機(jī)砷的含量，其RSD分別為2.9%和4.6%，此方法無(wú)機(jī)砷的檢出限為0.7μg/L。

二、無(wú)機(jī)砷檢測(cè)的新方法

水產(chǎn)飼料中測(cè)定無(wú)機(jī)砷的新方法。該方法包括以下步驟：1.將水產(chǎn)飼料作為檢測(cè)樣品，檢測(cè)樣品在60℃下，干燥24h后，用粉碎機(jī)制成300目的粉末，然后使用超純水作為萃取劑進(jìn)行萃取，將檢測(cè)樣品粉末置于超聲儀中提取3 0min后獲得萃取樣品，使用高速離心機(jī)，將萃取樣品在10000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，然后提取離心后檢測(cè)樣品的上層清液，用0.22μm玻璃纖維膜過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至密閉瓶?jī)?nèi)，在4℃下避光保存待測(cè)樣品。其中，超純水的使用量與檢測(cè)樣品粉末的質(zhì)量比為28：1。2.將待測(cè)樣品配制成濃度為100 μg/L的待測(cè)液后，使用高效液相色譜一冷蒸汽發(fā)生原子熒光系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，其檢測(cè)條件滿足進(jìn)樣量：100μL，流動(dòng)相：15mmol/L磷酸氫二銨，流動(dòng)相流速：1.0mL/min，載氣：Ar，流量控制在400mL/min，還原劑：質(zhì)量體積比為2%的KBH4和0.5%的NaOH，流速控制在2.2mL/min，載流液：體積比為7%的HCl，流速控制在4.0mL/min，空心陰極燈燈電流控制在100mA，光電倍增管負(fù)高壓控制在285V。

水產(chǎn)品中檢測(cè)無(wú)機(jī)砷的新方法。該測(cè)定方法使用以下儀器：雙道氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)，玻璃器皿（ 50ml，100ml刻度試管和10ml、20ml容量瓶），恒溫水浴鍋。所述測(cè)定方法包括以下步驟：1.測(cè)定儀器準(zhǔn)備：所述玻璃器皿經(jīng)質(zhì)量濃度為10%的硝酸浸泡15-20小時(shí)，所述雙道氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)和恒溫水浴鍋分別使用純凈水進(jìn)行清洗，清洗完后干燥處理。2.測(cè)定試劑的配制：配制濃度為50%的鹽酸溶500-1000mL，配制2g/L的氫氧化鉀溶液10002000mL，配制14g/L的硼氫化鉀溶液500-1000mL，稱取10-20g碘化鉀和5-10g硫脲溶于水中配制成碘化鉀硫尿混合液100-200mL，配制1.0mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液100-200mL，正辛醇25-50mL。3.測(cè)定樣品的制作：待測(cè)水產(chǎn)品粉碎干燥后經(jīng)過(guò)40-60目篩篩分，稱取0.3-0.6g樣品放入50-100mL刻度試管中備用。4.樣品無(wú)機(jī)砷的測(cè)定：向步驟3中100mL刻度試管中的樣品中加入濃度為50%的鹽酸溶液20-40mL搖勻，制成樣品混合液;將上述搖勻的樣品混合液的刻度試管置于恒溫水浴鍋3.5-4.5小時(shí)，恒溫水浴鍋的溫度控制在85-90℃，期間每間隔20-25分鐘，將刻度試管拿出搖勻;將上述水浴后的刻度試管取出自然冷卻20-30分鐘，冷卻后用脫脂棉過(guò)濾，取4-8m濾液于10-20mL容量瓶中，往容量瓶中依次滴加碘化鉀硫脲混合液2mL、正辛醇8-16滴，后加水定容，放置;使用雙道氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)測(cè)定容量瓶中的無(wú)機(jī)砷含量。

利用公式：X=[（C₁-C₀）×F]/[1000×m]進(jìn)行測(cè)定。式中，X為樣品中無(wú)機(jī)砷的含量（ng/kg）; C₁為試樣測(cè)定液中無(wú)機(jī)砷濃度（ng/ml）; C₀為試樣空白濃度（ng/ml）;m為樣品質(zhì)量（g）;液體試樣F為10ml，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。