張勇 姜有偉

摘要：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查為確保出具數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠提供了保障。論文從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類及其期間核查的建立方面闡述了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的重要性和如何開(kāi)展期間核查。

關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 期間核查

Intermediate Checks Methods for Reference Material

Zhang Yong （ Quality and Measurement Inspection Institute of Hami City ）

Jiang Youwei （ Fibre Inspection Institute of Hami City ）

Abstract： The intermediate checks of reference material provides the guarantee for the accuracy and reliability of the data.In this paper， the importance of intermediate checks of reference material and how to carry out the intermediate checks from the classification of reference material and the establishment of intermediate checks of reference material.

Key words： reference material， intermediate checks

在檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于儀器設(shè)備的校準(zhǔn)，測(cè)量過(guò)程的質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)，從而保證測(cè)量結(jié)果的可比性和一致性，實(shí)現(xiàn)測(cè)量量值的統(tǒng)一和量值溯源。為確保檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的可信性和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照所制定的管理體系文件的要求定期開(kāi)展期間核查。《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》中4.4.6“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序?？赡軙r(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到SI單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)程序?qū)?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查”對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查提出了要求。

1 概述

JJF 1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義是：具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質(zhì)，其特性被證實(shí)適用于測(cè)量中或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。JJF 1001—2011給出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義是：附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備，其特性值是通過(guò)對(duì)代表整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測(cè)量而確定，并通過(guò)規(guī)定的溯源性程序使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位，特性值都附有給定置信水平的不確定度。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其研制過(guò)程嚴(yán)謹(jǐn)并經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的審查，其特性值的均勻性、穩(wěn)定性經(jīng)過(guò)了嚴(yán)密的考察，具有相當(dāng)?shù)目煽啃?。無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其研制過(guò)程、特性值的均勻性、穩(wěn)定性因未經(jīng)過(guò)權(quán)威部門(mén)考核確認(rèn)，其特性值的均勻性、穩(wěn)定性不易確定。因此，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中的作用主要是：（1）儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)；（2）檢驗(yàn)方法的評(píng)價(jià)；（3）作為質(zhì)控品，與待測(cè)樣品一同進(jìn)行分析，開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)工作的質(zhì)量保證起到重要的作用，其特性值的穩(wěn)定也成為檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)關(guān)注的重點(diǎn)，對(duì)其開(kāi)展期間核查就是為了驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲(chǔ)存、使用過(guò)程中其特性值是否發(fā)生了變化，避免因人員保管、使用不當(dāng)或儲(chǔ)存環(huán)境發(fā)生變化造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值發(fā)生變化，從而影響量值傳遞和檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 一次性使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

對(duì)于一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于只使用一次，只要儲(chǔ)存條件滿足證書(shū)的要求其特性值發(fā)生變化的可能性不大，其期間核查相對(duì)長(zhǎng)期使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而言要簡(jiǎn)單得多，可以對(duì)一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全部進(jìn)行期間核查。

一次性使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查計(jì)劃可以由藥品管理員來(lái)編制，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)后實(shí)施，計(jì)劃包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、核查頻次、核查內(nèi)容、核查人員、核查結(jié)論等內(nèi)容。其中核查頻次建議自購(gòu)買(mǎi)到貨后每一個(gè)月核查一次；核查內(nèi)容主要是儲(chǔ)存條件和外觀顏色；儲(chǔ)存條件只要滿足證書(shū)上所要求的儲(chǔ)存條件且外觀顏色沒(méi)有發(fā)生變化即可認(rèn)為本次期間核查是合格的。

一次性使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查記錄應(yīng)包括：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)、批號(hào)、購(gòu)買(mǎi)日期、要求的儲(chǔ)存條件、核查日期、實(shí)際儲(chǔ)存條件、外觀顏色、核查人員、審核人員、核查結(jié)論等內(nèi)容。

3 長(zhǎng)期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

3.1 制定期間核查計(jì)劃

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在考慮自身資源、能力、成本、風(fēng)險(xiǎn)的前提下制定長(zhǎng)期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查計(jì)劃。期間核查計(jì)劃應(yīng)由檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)有資質(zhì)和能力的人員進(jìn)行編制，其內(nèi)容包括被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、核查的參數(shù)、核查方法、核查頻次、核查人員、核查結(jié)論的判定及核查記錄。期間核查計(jì)劃經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)后方可實(shí)施。

3.2 被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查不是對(duì)機(jī)構(gòu)內(nèi)所有長(zhǎng)期使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都要進(jìn)行的，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)自身的能力、資源情況有選擇地開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查。一般選擇使用頻繁、有多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。

3.3 核查參數(shù)的選擇

對(duì)只有一個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該特性值就是核查參數(shù)。對(duì)有多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)結(jié)合自身所開(kāi)展的檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目和對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的影響選擇其中一個(gè)特性值作為核查參數(shù)。

3.4 核查方法的選擇

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)選擇日常檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)中經(jīng)檢驗(yàn)檢測(cè)資質(zhì)認(rèn)定考核評(píng)審所確認(rèn)的被核查參數(shù)的檢驗(yàn)方法作為核查方法。如GB 5009.5—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》共給出了3種檢驗(yàn)方法，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)經(jīng)考核評(píng)審只確認(rèn)了第二法分光光度法，那么該機(jī)構(gòu)對(duì)食品中粗蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查時(shí)核查方法也應(yīng)選GB 5009.5—2016標(biāo)準(zhǔn)中的第二法分光光度法。

3.5 核查頻次和時(shí)間

核查頻次應(yīng)明確以下幾點(diǎn)：（1）什么時(shí)間開(kāi)展期間核查；（2）一個(gè)核查周期中應(yīng)核查幾次；（3）一個(gè)核查周期中兩次核查的間隔時(shí)間是多少；（4）每次核查時(shí)測(cè)量次數(shù)是多少。

從日常檢驗(yàn)檢測(cè)工作中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用頻次上對(duì)什么時(shí)間開(kāi)始期間核查、一個(gè)核查周期中應(yīng)核查幾次、核查的間隔時(shí)間等進(jìn)行規(guī)定。對(duì)于在每月至少使用一次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，期間核查可以與日常的檢驗(yàn)檢測(cè)工作相結(jié)合開(kāi)展，應(yīng)規(guī)定自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)封就應(yīng)對(duì)核查參數(shù)進(jìn)行首次核查，隨后的檢驗(yàn)檢測(cè)工作中每次使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)對(duì)核查參數(shù)進(jìn)行核查。對(duì)于較長(zhǎng)時(shí)間（至少1個(gè)月以上）才使用一次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)規(guī)定期間核查自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)封進(jìn)行首次核查后，一個(gè)核查周期內(nèi)至少開(kāi)展4次期間核查，每次期間核查的間隔為1個(gè)月。

每次核查時(shí)測(cè)量次數(shù)的確定，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)結(jié)合所使用的核查方法進(jìn)行確定。如化學(xué)分析中采用重量分析法每次核查時(shí)的測(cè)量次數(shù)至少2次，采用儀器分析法每次核查時(shí)的測(cè)量次數(shù)可以規(guī)定為10次。

3.6 核查結(jié)論的判定

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查工作完成后，需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，來(lái)判斷被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)是否正常，是否能正常開(kāi)展檢驗(yàn)檢測(cè)工作。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查與儀器設(shè)備的期間核查在核查結(jié)論判定上區(qū)別在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查參數(shù)的特性值是已知的，而儀器設(shè)備核查參數(shù)的值是未知的。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)論的判定比儀器設(shè)備核查結(jié)論的判定相對(duì)要簡(jiǎn)單些。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每次核查參數(shù)的測(cè)定值在證書(shū)上給出的標(biāo)稱值及不確定度范圍內(nèi)即為合格，否則為“不合格”，需查找原因。

3.7 核查的記錄

記錄是證明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在某個(gè)時(shí)間段是否處于有效狀態(tài)的證據(jù)，也是數(shù)據(jù)分析和下次期間核查提供對(duì)比數(shù)據(jù)的依據(jù)。因此，期間核查記錄的信息應(yīng)充分，記錄內(nèi)容完整。期間核查記錄應(yīng)包括：（1）被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息：名稱、規(guī)格型號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)單位、開(kāi)啟時(shí)間、要求的儲(chǔ)存條件和實(shí)際儲(chǔ)存條件等；（2）核查的參數(shù)；（3）核查方法；（4）核查時(shí)的環(huán)境條件：溫度，必要時(shí)還應(yīng)包括濕度、大氣壓等；（5）核查時(shí)間；（6）核查人員；（7）原始數(shù)據(jù)；（8）數(shù)據(jù)處理記錄和核查結(jié)論的判定；（9）發(fā)現(xiàn)問(wèn)題時(shí)可能采取的措施以及核查時(shí)其他需要記錄的內(nèi)容。

4 結(jié)論

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的一項(xiàng)重要工作，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期內(nèi)開(kāi)展核查，以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否出于合格的狀態(tài)，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，有效維護(hù)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)和客戶的利益。