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        聚酰亞胺纖維熱裂解分析研究

        2018-09-07 01:37:22趙向旭王玲耿一凡任志博
        中國纖檢 2018年8期

        文/趙向旭 王玲 耿一凡 任志博

        1 引言

        聚酰亞胺纖維[1]是指分子鏈中含有芳酰亞胺的一類有機高分子合成纖維,是一種高性能耐高溫合成纖維,具有耐高溫、耐腐蝕、較高強度和模量等性能,目前市場上產(chǎn)業(yè)化的聚酰亞胺纖維有由奧地利lenzing AG公司生產(chǎn)的P84纖維,江蘇奧神新材料有限公司和東華大學(xué)聯(lián)合開發(fā)的甲綸纖維,長春高崎聚酰亞胺材料有限公司開發(fā)的軼綸纖維。

        2 試驗

        本試驗采用管式爐型裂解器,其裂解溫度可連續(xù)調(diào)節(jié)、穩(wěn)定控制和準(zhǔn)確測量,對各種狀態(tài)的樣品都能適應(yīng),稱量和清除殘渣方便。

        2.1 試驗原理

        聚酰亞胺纖維是指分子主鏈上含有酰亞胺環(huán)(—CO—NH—CO—)的有機高分子化學(xué)纖維,因此在合適的溫度等條件下其熱裂解產(chǎn)物應(yīng)該含有包含酰亞胺環(huán)的化合物碎片。本試驗通過熱裂解儀器對聚酰亞胺纖維進(jìn)行高溫分解成幾種低分子化合物,然后得到裂解反應(yīng)的產(chǎn)物及分布,然后根據(jù)分析裂解產(chǎn)物中是否有酰亞胺環(huán)來定性纖維是否為聚酰亞胺纖維。

        2.2 試驗儀器

        PY2020is裂解器(裂解溫度最高可達(dá)到800℃)(Frontier,日本)、7890/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent,USA)、精密電子天平(0.01mg可讀性,瑞士梅特)。

        沙盤實訓(xùn)課程雖然類似于競爭性游戲,但經(jīng)營規(guī)則比較復(fù)雜,知識性較強。以企業(yè)經(jīng)營管理沙盤為例,各經(jīng)營團(tuán)隊需要規(guī)劃好企業(yè)的廣告方案、生產(chǎn)計劃、原材料采購計劃,需要控制好企業(yè)的現(xiàn)金流,掌握企業(yè)財務(wù)報表的填制并核算企業(yè)利潤等。各團(tuán)隊要經(jīng)營好模擬企業(yè),既需要有理論知識的積累,也需要根據(jù)經(jīng)營規(guī)則制定合理的經(jīng)營策略,并具備根據(jù)市場競爭環(huán)境進(jìn)行靈活調(diào)整策略的能力。做好這些,既需要團(tuán)隊成員加強相關(guān)專業(yè)知識的學(xué)習(xí),也需要花費大量時間、精力去探索經(jīng)營思路與競爭對策。因此,對于同學(xué)們勇于克服困難、保持持續(xù)學(xué)習(xí)的動力需要進(jìn)行激勵。

        2.3 試驗條件

        應(yīng)加快出臺《反浪費法》及相關(guān)的配套措施,用法律來規(guī)范政府的消費行為,讓“浪費有罪”深入人心,讓懲治浪費有法可依。

        P84纖維裂解產(chǎn)物主要有苯(C6H6)、苯甲腈(C7H5N)、對甲苯胺(C7H9N)、對甲苯腈(C8H7N)、鄰二氰基苯(C8H4N2)、鄰苯(C12H10)、鄰苯二甲酰亞胺(C8H5NO2)、二苯甲酮(C13H10O)、9-芴酮(C13H8O)、4-氰基苯并苯基酮(C14H9NO)、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺(C14H9NO2)。其中鄰苯二甲酰亞胺(C8H5NO2)、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺(C14H9NO2)這兩種裂解產(chǎn)物中均含有酰亞胺環(huán)。

        2.4 試驗

        甲綸纖維主要裂解產(chǎn)物有苯(C6H6)、苯酚(C6H6O)、苯甲腈(C7H5N)、鄰二氰基苯(C8H4N2)、二苯并呋喃(C12H8O)、鄰苯二甲酰亞胺(C8H5NO2)、4-氰基聯(lián)苯(C13H9N)、4-氨基二苯醚(C12H11NO)、氨基二苯并呋喃(C12H9NO)、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺(C14H9NO2)。其中鄰苯二甲酰亞胺(C8H5NO2)、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺(C14H9NO2)這兩種裂解產(chǎn)物中均含有酰亞胺環(huán)。

        進(jìn)樣方式:依靠自由落體方式將樣品舟跌落到垂直安置的石英裂解管中;裂解溫度:600℃,持續(xù)0.1min;接口溫度:280℃;毛細(xì)管色譜柱:DB-17MS 30m×0.250mm×0.25μm;進(jìn)樣口溫度:280℃;載氣:氦氣,恒流模式,流速 1.0mL/min;分流進(jìn)樣,分流比100:1;色譜柱升溫程序:初始溫度40℃,以40℃/min的速度加溫到280℃,持續(xù)10min;傳輸線溫度:280℃;離子化方式:電子轟擊源(EI);電子能量:70eV;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150℃;掃描方式:全掃描;質(zhì)量掃描范圍:50amu~600amu。

        2.5 試驗結(jié)果

        (1)上級部門提升管理能力。管理部門應(yīng)選拔有經(jīng)驗和專業(yè)水平的管理人員加強對石門桂花村景區(qū)和工作人員的管理。積極與其他景區(qū)進(jìn)行交流溝通,汲取對方好的管理經(jīng)驗,根據(jù)石門桂花村的特點,制定出一套方案。成立專門的小組,選定組長,定期召開會議,討論加強石門桂花村管理的各項事宜;設(shè)立專門的安全管理機構(gòu),由專人負(fù)責(zé),建立專門的安保部門,加強景區(qū)巡邏保衛(wèi)工作,有效減少和控制安全事故的發(fā)生。

        按2.3設(shè)置好設(shè)備參數(shù),分別取適量P84纖維、甲綸纖維、軼綸纖維使用熱裂解氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行試驗。

        軼綸纖維裂解產(chǎn)物主要有苯(C6H6)、苯酚(C6H6O)、苯甲腈(C7H5N)、鄰二氰基苯(C8H4N2)、二苯并呋喃(C12H8O)、鄰苯二甲酰亞胺(C8H5NO2)、2-氨基-9-芴酮(C13H9NO)二苯甲酮(C13H10O)、氨基二苯并呋喃(C12H9NO)、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺(C14H9NO2)。其中鄰苯二甲酰亞胺(C8H5NO2)、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺(C14H9NO2)這兩種裂解產(chǎn)物中均含有酰亞胺環(huán)。

        鈴鐸鳴山下,田疇雨露恩。 經(jīng)聲連靜舍,法語閉柴門。 陰跡安無意,清思禮世尊。 春風(fēng)來拂面,依舊是乾坤。

        表1 3種聚酰亞胺纖維熱裂解共有的裂解產(chǎn)物信息

        分析3種聚酰亞胺纖維在600℃條件下的裂解產(chǎn)物(見表1)發(fā)現(xiàn),共有裂解產(chǎn)物有苯、苯甲腈、鄰二氰基苯、鄰苯二甲酰亞胺、N-苯基鄰苯二甲酰亞胺5種。

        3 結(jié)論

        從分子結(jié)構(gòu)上分析苯、苯甲腈、鄰二氰基苯三種裂解產(chǎn)物有可能由鄰苯二甲酰亞胺或N-苯基鄰苯二甲酰亞胺進(jìn)一步分解產(chǎn)生,并且不能代表聚酰亞胺纖維的分子結(jié)構(gòu)特征,鄰苯二甲酰亞胺和N-苯基鄰苯二甲酰亞胺中含有酰亞胺環(huán),含有這兩種產(chǎn)物即為含有酰亞胺環(huán)。因此鄰苯二甲酰亞胺(分子量147)和N-苯基鄰苯二甲酰亞胺(分子量223)為聚酰亞胺纖維的特征熱裂解產(chǎn)物,若某種纖維中通過熱裂解試驗檢出以上兩種物質(zhì),則為聚酰亞胺纖維。

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