秦潔 周涵瀛 馬建龍 張瑩 / .江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院；.工業(yè)和信息化部電子第五研究所華東分所

0 引言

接觸角是指在氣、液、固三相交點(diǎn)處所作的氣-液界面的切線穿過(guò)液體與固-液交界線之間的夾角θ（見(jiàn)圖1）。影像法接觸角測(cè)試儀是采用光學(xué)顯微鏡頭以及攝像機(jī)成像的原理來(lái)測(cè)量接觸角的儀器，廣泛應(yīng)用于材料、電子、光學(xué)、石油等行業(yè)。

1 工作原理

影像法接觸角測(cè)試儀一般由樣品平臺(tái)、進(jìn)樣系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)、影像分析系統(tǒng)組成。

進(jìn)樣系統(tǒng)將液滴滴于工作臺(tái)面，在光源下通過(guò)圖像采集系統(tǒng)采集液滴圖形，最后由影像分析軟件計(jì)算液滴與工作面構(gòu)成的接觸角大小。

圖1 接觸角示意圖

2 校準(zhǔn)方法

由于接觸角是固體被液體浸潤(rùn)的量化指針，同時(shí)也能用于表面處理和表面潔凈的品質(zhì)管控，因此接觸角測(cè)試儀的角度示值誤差指標(biāo)很重要。但目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有對(duì)接觸角測(cè)試儀的完整性能評(píng)定，也沒(méi)有統(tǒng)一的檢定校準(zhǔn)方法。

考慮到目前影像法接觸角測(cè)試儀多為基于圓弧法計(jì)算接觸角，本文設(shè)計(jì)了一種標(biāo)準(zhǔn)玻璃角度片，測(cè)量范圍為6°～ 150°，如圖2所示，該標(biāo)準(zhǔn)片提供的液滴影像是利用圓切線角度與圓心角度相等的原理進(jìn)行制作，可提高測(cè)量準(zhǔn)確度，且標(biāo)準(zhǔn)器制作成本不高，溯源方便。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)角度片示意圖

校準(zhǔn)過(guò)程：

1）調(diào)整工作臺(tái)水平，與光軸平行；

2）用量塊或夾具將標(biāo)準(zhǔn)角度片垂直放置在工作臺(tái)上，見(jiàn)圖3；

3）上下調(diào)節(jié)工作臺(tái)，使標(biāo)準(zhǔn)片圖形位于儀器視場(chǎng)中央，前后調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)片位置，使標(biāo)準(zhǔn)片液滴影像清晰地出現(xiàn)在屏幕上，操作儀器獲取圖片信息；

4）在圖片上，選擇接觸點(diǎn)、接觸面等要素，通過(guò)軟件測(cè)量出接觸角大小；以測(cè)量角度30°為例，如圖4所示，接觸點(diǎn)為A（或B），接觸面可認(rèn)為是AB兩點(diǎn)連線，用接觸角測(cè)試儀的測(cè)量軟件計(jì)算角度θ，即為接觸角度值。按照上述步驟測(cè)量六次，取平均值；

5）在測(cè)量范圍內(nèi)，均勻選擇不少于5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)片放置圖

圖4 角度示值誤差校準(zhǔn)示意圖

3 校準(zhǔn)試驗(yàn)

按照上述方法，對(duì)一臺(tái)型號(hào)為DSA100、分辨力為0.01°的接觸角測(cè)試儀進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。在6°、30°、60°、90°、120°、150°角度分別進(jìn)行六次測(cè)量，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 接觸角實(shí)測(cè)值

4 測(cè)量不確定度評(píng)定

4.1 測(cè)量模型

由上述公式可見(jiàn)測(cè)量結(jié)果帶來(lái)的誤差包括接觸角測(cè)試儀的測(cè)量重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)片角度誤差，測(cè)量不確定度需要考慮：

2）標(biāo)準(zhǔn)片角度誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：

3）接觸角測(cè)試儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：u3。

接觸角測(cè)試儀的測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量和分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分類取大值。

以上標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)。

4.2 不確定度分量評(píng)定

4.2.1 測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

以6°、30°、60°、90°、120°、150°角度示例，分別進(jìn)行六次測(cè)量，根據(jù)下列公式計(jì)算平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，見(jiàn)表2。

表2 測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

式中：R—— 六次測(cè)量的最大值與最小值之差；

C—— 極差系數(shù)，六次測(cè)量時(shí)為2.53

4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)片角度示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

用復(fù)合式影像測(cè)量?jī)x測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)片的示值誤差，擴(kuò)展不確定度為U= 0.05°，k= 2，則

4.2.3 被檢儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

由于重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量已包含分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，故兩者取大值即可。

4.2.4 不確定度分量

不確定度分量見(jiàn)表3。

表3 不確定度分量

4.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

以上各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

4.4 擴(kuò)展不確定度

取置信概率約95%，包含因子k= 2，則擴(kuò)展不確定度：

U=k·uC，詳見(jiàn)表4。

表4 不確定度總表

5 結(jié)語(yǔ)

針對(duì)影像法接觸角測(cè)試儀的校準(zhǔn)原理，本文設(shè)計(jì)了一種基于圓弧法的標(biāo)準(zhǔn)角度片，實(shí)現(xiàn)了對(duì)接觸角示值誤差的校準(zhǔn)，通過(guò)試驗(yàn)得到了詳細(xì)數(shù)據(jù)，并對(duì)示值誤差的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定。試驗(yàn)結(jié)果論證了該接觸角測(cè)試儀角度示值誤差校準(zhǔn)方法滿足校準(zhǔn)要求，校準(zhǔn)方法準(zhǔn)確、可靠。