付莉群

(江西洪城水業(yè)股份有限公司，江西 南昌 330000)

引言

作為工業(yè)發(fā)展生產(chǎn)的關(guān)鍵元素之一，汞元素，俗稱為水銀，在日常生活中的應(yīng)用極為廣泛，但是當(dāng)大量的汞元素進(jìn)入到人類生活環(huán)境后，會(huì)給人類的健康生活帶來(lái)嚴(yán)重的影響，還會(huì)對(duì)周圍生態(tài)環(huán)境造成破壞，因此隨著全球生態(tài)環(huán)境建設(shè)工作不斷發(fā)展，汞引起了各國(guó)的重視，是現(xiàn)階段必須要解決的全球環(huán)境問題之一，而加強(qiáng)對(duì)飲用水源地水質(zhì)中汞含量的調(diào)查分析，可以從根本上保證人們飲用水安全和身體健康。

一、原子熒光法具體實(shí)驗(yàn)

(一)實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備

本文采用原子熒光分光光度儀對(duì)飲用水源地水質(zhì)中汞含量進(jìn)行測(cè)試，所適應(yīng)的分光光度儀器的型號(hào)為AFS-930，表1為AFS-930型的工作條件，此外，還配合使用了汞元素空心陰極燈和FA2004N電子天平等設(shè)備。

在原子熒光法的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還需要使用到以下材料：優(yōu)級(jí)純的硝酸、鹽酸和重鉻酸鉀，分析純的硼氫化鉀、氫氧化鉀，純度可以達(dá)到99.99%的氬氣，以及汞標(biāo)液100mg/L。為了對(duì)準(zhǔn)確性進(jìn)行全面的分析，還分別準(zhǔn)備了兩個(gè)水樣和汞標(biāo)樣，其中汞標(biāo)樣為6.68±0.73，其他兩種水樣分別為：去離子水和鹽酸-硝酸溶液。

表1 原子熒光光度儀的工作條件

(二)具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程

整體實(shí)驗(yàn)過(guò)程可以劃分為三個(gè)階段，分別為：樣品制備階段、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液階段、具體測(cè)試分析階段。

1.樣品制備階段

在取得飲用水源地水樣后，要按照1L：5mL的比例在水樣中加入鹽酸，以此穩(wěn)定水樣中的成分，保存水樣，繼而利用容量瓶量取出5.00mL混勻后的樣品，并且加入到10mL的比色管中，在比色管中，加入上文中準(zhǔn)備的1mL鹽酸-硝酸溶液，在溶液混勻后，放置到沸水中加熱一小時(shí)，需要注意的是在加熱消解期間，需要搖動(dòng)1-2次，并且開蓋放氣，靜置溶液冷卻后，用水定容到標(biāo)線出，混勻，等待測(cè)量，在此期間還要準(zhǔn)備兩個(gè)平行樣品以及樣品空白，同時(shí)吸取汞標(biāo)樣，并且配置兩個(gè)樣品進(jìn)行十倍稀釋，等待測(cè)量。

2.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液階段

在準(zhǔn)備好了相應(yīng)的樣品后，還要配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，首先在500mL容量瓶中，加入5mL的汞標(biāo)液以及30mL的鹽酸，稀釋到標(biāo)線位置后，混勻，此時(shí)，容量瓶中的汞標(biāo)液的濃度應(yīng)該為1mg/L，將汞標(biāo)液吸取到1000mL容量瓶中，加入3mL的驗(yàn)算，采用去離子水稀釋到表現(xiàn)出混勻，最終汞標(biāo)液的濃度為1.0μg/L。

3.具體測(cè)試分析階段

在具體測(cè)試分析階段中，采用了自動(dòng)進(jìn)樣法，將3%的鹽酸作為載流，而將0.01%硼氫化鉀和0.5%氫氧化鉀作為還原劑，得到了標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)表和數(shù)據(jù)圖，其中汞元素溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程公式如下：

I=64.169C+0.4321

表2 汞元素標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定數(shù)據(jù)

圖1 汞元素溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析研究

(一)汞含量測(cè)定

針對(duì)上文中的四個(gè)樣品進(jìn)行詳細(xì)的測(cè)定，得到了具體的樣品濃度和精密度，具體內(nèi)容見表3，通過(guò)具體的數(shù)據(jù)可知，作為質(zhì)控樣的樣品3和樣品4的相關(guān)數(shù)值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，而作為飲用水源地的水樣，樣品1和樣品2，也符合國(guó)家的三類標(biāo)準(zhǔn)要求。因此可知原子熒光法的測(cè)定較為有效，可以用于在飲用水源地水質(zhì)中汞元素含量檢測(cè)工作，但是在實(shí)際應(yīng)用共的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，如果可以進(jìn)一步優(yōu)化儀器條件，就能夠進(jìn)一步提高飲用水源地水質(zhì)中汞元素含量檢測(cè)工作的效率和準(zhǔn)確性。

(二)儀器設(shè)備優(yōu)化

儀器設(shè)備的優(yōu)化可以從負(fù)高壓設(shè)置、電流設(shè)置、延遲時(shí)間設(shè)置以及壓力設(shè)置等多個(gè)方面。比如，某水質(zhì)檢測(cè)部門在實(shí)際應(yīng)用的過(guò)程中，將負(fù)高壓設(shè)置為280V、電流設(shè)置為35mA、延遲時(shí)間設(shè)置為0.5s，并且間氬氣瓶壓力設(shè)置為0.3MPa，并且在設(shè)備開機(jī)預(yù)熱一個(gè)小時(shí)以后在對(duì)水質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試靈敏度得到了顯著提升。

(三)線性范圍以及檢出限

由上可知，將3%的鹽酸作為載流，而將0.01%硼氫化鉀和0.5%氫氧化鉀作為還原劑，為了對(duì)原子熒光法進(jìn)行全面的分析，隨意更改載流、還原劑的情況進(jìn)行配置后并且檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)，按照上述比例進(jìn)行配置，準(zhǔn)確度最高。而在3%的鹽酸載流和0.01%硼氫化鉀和0.5%氫氧化鉀還原劑之下，質(zhì)控樣的回收率最高，因此在具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)系列、載流、還原劑的選擇如上，從而保證原子熒光進(jìn)行分析，不僅是標(biāo)準(zhǔn)系列、載

流、還原劑的選擇，線性范圍以及檢出限的數(shù)據(jù)也要進(jìn)行分析。根據(jù)上文中配置所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)對(duì)空白值的測(cè)定，得到了表3和表4，根據(jù)表中具體數(shù)值，可以發(fā)現(xiàn)按照原子熒光法測(cè)定飲用水源地水質(zhì)中汞含量的計(jì)算回收率被控制在97%～103%，而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～2.2%，符合檢測(cè)要求，而且運(yùn)用原子熒光法測(cè)定飲用水源地水質(zhì)中汞含量，提取效率較高，損失較少，且方法較為穩(wěn)定，精密度和準(zhǔn)確率都會(huì)得到明顯提高，相關(guān)要求也會(huì)得到滿足。

表3 實(shí)驗(yàn)樣品的濃度和精密度

表4 汞元素的檢出限部分

(四)具體測(cè)試應(yīng)用

為了進(jìn)一步驗(yàn)證原子熒光法在測(cè)定飲用水源地水質(zhì)中汞含量時(shí)的可行性，針對(duì)某污水處理廠中的水源進(jìn)行檢查，利用實(shí)驗(yàn)測(cè)定該污水處理廠污水處理前后的汞含量，得到了表5，從表中數(shù)據(jù)可知，汞元素在0.1μg/L～0.9μg/L范圍呈良好線性，相關(guān)系數(shù)R=0.9997，因此可知原子熒光法可以滿足實(shí)驗(yàn)室的日常監(jiān)測(cè)要求，且原子熒光法的靈敏度較高，測(cè)量效率較快。而且實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，污水速處理后汞濃度得到顯著降低，通過(guò)原子熒光法可以將汞元素濃度精細(xì)到微克級(jí)。此外，為了保證試驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性，在實(shí)際研究過(guò)程中采用了雙道檢測(cè)法，具體的方程公式如下：

A道：I=1629.8C-12.793，R=0.9997

B道：I=1229.1C-12.677，R=0.9995

表5 具體測(cè)試所得數(shù)據(jù)

三、結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，原子熒光法測(cè)定飲用水源地水質(zhì)中汞含量，得到的結(jié)果準(zhǔn)確性較高，且在原子熒光法中所應(yīng)用的儀器、還原劑等條件較優(yōu)，通過(guò)相應(yīng)測(cè)定實(shí)驗(yàn)所得到了汞含量參數(shù)誤差較小。此外，原子熒光法的操作簡(jiǎn)單快捷，靈敏度較高，滿足飲用水源地水質(zhì)中汞含量檢測(cè)的需求，是一種較為可靠的檢測(cè)方法。在本文對(duì)飲用水源地水質(zhì)中汞含量的參數(shù)進(jìn)行調(diào)查后發(fā)現(xiàn)，無(wú)論是的檢出限、精密度還是回收率都達(dá)到了較好的效果。