李必龍,范圣業(yè)

(1.中國石化潤(rùn)滑油股份有限公司荊門分公司， 湖北 荊門 448002；2.大連發(fā)電有限責(zé)任公司，遼寧 大連 116035)

0 引言

CCS-2050/2100冷啟動(dòng)模擬機(jī)，用于測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)油的表觀黏度。該儀器使用一段時(shí)間后，需按方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6538-2010要求，定期對(duì)該儀器進(jìn)行核查和校準(zhǔn)，以確保測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。周期性核查時(shí)，發(fā)現(xiàn)測(cè)試結(jié)果已經(jīng)超差。 本文詳述了CCS-2050/2100冷啟動(dòng)模擬機(jī)在-10～-35 ℃溫度范圍的校準(zhǔn)方法(方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6538-2010《發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定 冷啟動(dòng)模擬機(jī)法》，其適用范圍為-5～-35 ℃。由于公司樣品不涉及-5 ℃溫度點(diǎn)，暫不做校準(zhǔn)。此次校準(zhǔn)溫度范圍僅為-10～-35 ℃，特此說明。)。

1 適用范圍

本次校準(zhǔn)溫度范圍為-10～-35 ℃，剪切應(yīng)力約為50000 ～100000 Pa，剪切速率為105～104s-1，發(fā)動(dòng)機(jī)油的表觀黏度約為800～25000 mPa·s。

2 方法標(biāo)準(zhǔn)

(1)ASTM D2602，ASTM D5293-15。

(2)GB/T 6538-2010。

3 儀器設(shè)備

(1)自動(dòng)冷啟動(dòng)模擬機(jī)：包括一個(gè)驅(qū)動(dòng)定子中轉(zhuǎn)子的直流(DC)電動(dòng)機(jī)，一個(gè)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速探測(cè)器或測(cè)定轉(zhuǎn)子速度的轉(zhuǎn)速計(jì)，一個(gè)直流安培計(jì)和微電流調(diào)節(jié)旋鈕；一個(gè)定子溫度控制系統(tǒng)，能保證溫度控制在設(shè)定溫度的±0.05 ℃以及一個(gè)與溫度控制系統(tǒng)配合使用的冷卻劑循環(huán)器，一臺(tái)計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)接口和試驗(yàn)樣品進(jìn)樣泵。

(2)校正過的熱電偶：用于指示試驗(yàn)溫度。溫度傳感器與定子內(nèi)表面的接觸必須有良好的熱接觸；定期清洗定子的內(nèi)表面并替換高含銀的導(dǎo)熱介質(zhì)。

(3)制冷系統(tǒng)：為冷卻劑提供冷量,使其溫度低于試驗(yàn)溫度至少10 ℃。當(dāng)制冷溫度需要低于-30 ℃時(shí)，可能需要一個(gè)兩級(jí)制冷系統(tǒng)，CCS與制冷機(jī)之間的連接管要盡可能的短(要小于1 m)且要有好的隔熱效果。制冷劑，由冷卻液(乙二醇+防腐蝕添加劑+抗泡沫添加劑)和水(1∶9)配制而成，以保證穩(wěn)定的溫度控制。

4 前期核查

校準(zhǔn)前，用標(biāo)油核查，結(jié)果見表1，超差。

表1 校準(zhǔn)前的核查結(jié)果

5 校準(zhǔn)方法

(1)運(yùn)行Visc Pro CCS(版本1.27.04)軟件

以管理員身份登錄。

(2)溫度校準(zhǔn)

1)溫度確認(rèn)：使用溫度確認(rèn)插頭，確認(rèn)儀器準(zhǔn)確地計(jì)算了正確的溫度。

2)從儀器的后面板拔掉溫度傳感器插頭，插上TVP的藍(lán)色插頭。

3)從電腦軟件的窗口中點(diǎn)擊SERVICE(服務(wù))→CCS Temperature Verification Servise (CCS溫度確認(rèn)服務(wù))，在彈出的窗口中輸入對(duì)應(yīng)的TVP插頭的電阻值，并記錄顯示的溫度差異值。

4)用第二個(gè)插頭重復(fù)以上操作。

5)記錄的溫度差值小于0.06 ℃，直到符合要求。

(3)轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)

1)馬達(dá)電流：在電腦軟件上選擇“設(shè)定馬達(dá)電流”選項(xiàng)，在-20 ℃的溫度下運(yùn)行CL250(黏度值3500 mPa·s左右)的黏度標(biāo)油。此程序會(huì)冷卻樣品到-20 ℃并恒溫。馬達(dá)啟動(dòng)20 s后，通過調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕，設(shè)定轉(zhuǎn)速范圍為(0.240±0.005)KRPM(在電腦顯示屏的“SPEED”中顯示)，此項(xiàng)操作應(yīng)當(dāng)在電動(dòng)機(jī)啟動(dòng)后50～75 s內(nèi)完成。

2)轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)完成后，鎖定電流調(diào)節(jié)旋鈕。

(4)標(biāo)油校準(zhǔn)

1)標(biāo)油選擇：不同溫度下，選擇CANNON (16101)/EX:2018.7.31系列標(biāo)準(zhǔn)油 CL-140、CL-190、CL-220、CL-250、CL-280、CL-320、CL-380和CL-480,見表2。

表2 標(biāo)油的標(biāo)稱值 mPa·s

2)輸入表2中標(biāo)油的標(biāo)稱值并保存。

3)設(shè)置表2 中標(biāo)油的校準(zhǔn)溫度與校準(zhǔn)序列，儀器自動(dòng)分析，結(jié)果見表3。

表3 標(biāo)油的實(shí)測(cè)值 mPa·s

表3(續(xù))

4)軟件自動(dòng)計(jì)算每個(gè)溫度下的回歸系數(shù)(不小于0.99 )。在EXCEL表格中，用CORREL函數(shù)計(jì)算標(biāo)油校準(zhǔn)的回歸系數(shù)。

回歸系數(shù)0.9999704 0.9999848 0.9999936 0.999983 0.9999643 0.9999771。

5)校準(zhǔn)后，將校準(zhǔn)文件重新命名并保存。

(5)工作曲線

1)以-20 ℃為例，轉(zhuǎn)速與黏度值數(shù)據(jù)見表4。

表4 -20℃轉(zhuǎn)速與黏度值數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)

2)用EXCEL做-20 ℃工作曲線見圖1。

圖1 EXCEL做-20℃工作曲線

(6)標(biāo)油驗(yàn)證

1)標(biāo)油選擇：用CANNON (14201)/EX:2016.11.30 CL-220標(biāo)油做試油，對(duì)每個(gè)溫度進(jìn)行返標(biāo)驗(yàn)證，返標(biāo)結(jié)果見表5。

表5 返標(biāo)結(jié)果

2)回歸系數(shù)：在EXCEL表格中，用CORREL函數(shù)計(jì)算回歸系數(shù)為0.999997。

3)實(shí)測(cè)值與標(biāo)稱值之差均小于1%，準(zhǔn)確度符合方法標(biāo)準(zhǔn)要求，見表6。

表6 返標(biāo)準(zhǔn)確度

表6(續(xù))

4)線性擬合：EXCEL表格中，將返標(biāo)結(jié)果進(jìn)行線性擬合，見圖2。

圖2 EXCEL線性擬合

6 結(jié)束語

CCS-2050/2100冷啟動(dòng)模擬機(jī)在-10～-35 ℃溫度范圍的校準(zhǔn)方法，本文進(jìn)行了詳細(xì)的論述，并提供了可靠的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，從而為該儀器的校準(zhǔn)提供了可行的方法，有關(guān)試驗(yàn)人員可以加以借鑒和參考。