鄭茂龍

摘 要：目的：將小兒氨酚黃那敏顆粒上的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行鑒別。方法：將乙酸氨基酚與馬來酸氯苯實(shí)驗(yàn)操作上的方法進(jìn)行改進(jìn)。采用薄層色譜法。對(duì)人工牛黃中的膽酸與豬去氧元素進(jìn)行質(zhì)量上的甄別。并在此過程中采用分光光度法對(duì)人工牛黃中的膽紅素吸收峰峰值進(jìn)行色譜上的鑒定。結(jié)果：在實(shí)驗(yàn)時(shí)實(shí)際的操作過程中發(fā)現(xiàn)薄層色譜鑒別法專屬性較強(qiáng)，分光光度法在操作上比較簡單，并且有著良好的重現(xiàn)性。結(jié)論：方法在得到改進(jìn)處理后，可以對(duì)測(cè)定進(jìn)行快速的檢驗(yàn)，可用于該藥品質(zhì)量上的檢定。

關(guān)鍵詞：小兒氨酚黃那敏顆粒；分光光度法；方法改進(jìn)

小兒氨酚黃那敏顆粒在藥品種類中屬于甲類OTC抗感冒類藥品，藥品中的有效成分主要分為人工牛黃馬來酸氯苯那敏。這種藥品在使用過程中，可對(duì)兒童感冒疾病產(chǎn)生的癥狀進(jìn)行治療，并在抑制病毒活性的過程中收獲較好的療效。

1 儀器與試劑

在本實(shí)驗(yàn)過程中，采用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的可見分光光度計(jì)和點(diǎn)樣器，選用標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)的乙酰氨基酸、膽酸以及人工牛黃，選用標(biāo)準(zhǔn)批號(hào)的小兒氨酚黃那敏顆粒，并選用分析純作為實(shí)驗(yàn)試劑。

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層色譜法鑒別乙酸氨基酚、馬來酸氯苯那敏

2.1.1 在實(shí)驗(yàn)研究過程中，采用薄層色譜法為主要的鑒別方式，切實(shí)保證對(duì)乙酰氨基酚以及馬來酸氯苯那敏的鑒別效果。選取標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量的對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品和馬來算氯苯那敏對(duì)照品，加入10ML的氯仿進(jìn)行溶解，并進(jìn)行過濾，切實(shí)保證對(duì)照品溶液的標(biāo)準(zhǔn)化程度滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.1.2 對(duì)供試品溶液進(jìn)行制備。選取小兒氨酚黃那敏顆粒適量，研磨至標(biāo)準(zhǔn)程度后加入適量氯仿溶液進(jìn)行溶解，待濾過后進(jìn)行蒸干操作，對(duì)殘?jiān)M(jìn)行溶解濾過操作，濾液作為實(shí)驗(yàn)研究過程中的供試品溶液。

2.1.3 對(duì)陰性對(duì)照品溶液進(jìn)行制備。在實(shí)驗(yàn)過程中，相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究人員應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)要求和處方比例對(duì)陰性對(duì)照品溶液進(jìn)行制備，確保陰性對(duì)照品溶液的制備質(zhì)量滿足實(shí)驗(yàn)的實(shí)際要求，以促進(jìn)實(shí)驗(yàn)研究的順利進(jìn)行。

2.1.4 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的薄層色譜法實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)研究過程中，取標(biāo)準(zhǔn)含量的供試品溶液點(diǎn)于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的薄層板上，并選取滿足實(shí)驗(yàn)要求的展開劑對(duì)供試品溶液進(jìn)行展開，在展開之后取出并進(jìn)行晾干操作，在紫外燈光下進(jìn)行檢視，可以發(fā)現(xiàn)供試品溶液的熒光斑點(diǎn)與對(duì)照品溶液的熒光斑點(diǎn)呈現(xiàn)良好的對(duì)應(yīng)狀態(tài)。

2.2 薄層色譜法鑒別人工牛黃中的膽酸、豬去氧膽酸

2.2.1 制備對(duì)照品溶液。在實(shí)驗(yàn)研究過程中，嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)要求稱取膽酸、豬去氧膽酸對(duì)照品溶液適量，置于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的容器內(nèi)部，加入適量無水乙醇進(jìn)行制備，確保制備的混合對(duì)照品溶液滿足實(shí)驗(yàn)研究的標(biāo)準(zhǔn)。

2.2.2 對(duì)供試品溶液進(jìn)行制備。在實(shí)驗(yàn)研究過程中，取適量細(xì)粉并加入氯仿進(jìn)行溶解和濾過處理，待蒸干后對(duì)濾器進(jìn)行洗滌，采取污水乙醇作為主要的洗滌液，促進(jìn)洗液的合成，從而促進(jìn)供試品溶液的制備生成。

2.2.3 對(duì)空白溶液進(jìn)行制備。在實(shí)驗(yàn)研究的過程中，嚴(yán)格按照處方比例稱取適量小兒氨酚黃那敏顆粒的空白輔料，加入氯仿后再標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)條件下，嚴(yán)格按照規(guī)范的制備操作對(duì)空白溶液進(jìn)行制備，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)研究的順利進(jìn)行。

2.2.4 進(jìn)行規(guī)范的薄層色譜法實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)研究的過程中，吸取上述溶液各適量，點(diǎn)于統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的薄層板上，選取標(biāo)準(zhǔn)的展開劑對(duì)溶液進(jìn)行展開操作，待展開后進(jìn)行晾干，噴以適量的混合溶液，在標(biāo)準(zhǔn)溫度條件下置于紫外燈光下進(jìn)行檢視。實(shí)驗(yàn)研究顯示，供試品溶液所顯示的熒光斑點(diǎn)與對(duì)照品溶液的熒光斑點(diǎn)呈現(xiàn)良好的一致性，空白溶液不限斑點(diǎn)。

2.3 分光光度法測(cè)定人上牛黃中膽紅素的吸收峰

2.3.1 對(duì)照品溶液的制備

在對(duì)人工牛黃質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)的過程中需要使用精密的稱取儀器，將人工牛黃對(duì)照品稱取出37.5mg的質(zhì)量，并將這些人工牛黃對(duì)照品放置于100毫升容量的棕色量瓶中。與此同時(shí)，需要加入氯仿溶劑25毫克，此時(shí)實(shí)驗(yàn)人員可以對(duì)棕色量瓶進(jìn)行超聲上的處理，處理完畢后需要放置到一個(gè)陰涼的地方冷卻至室溫，將瓶蓋打開繼續(xù)加入氯仿溶劑到規(guī)定上的刻度，做搖勻與過濾處理，取出適量的溶液作為對(duì)照品溶液的樣本。

2.3.2 供試品溶液的制備

重復(fù)上個(gè)實(shí)驗(yàn)中的人工牛黃取用步驟，將人工牛黃放置到三角瓶中，加入氯仿溶液五十毫升，做了超聲處理五分鐘后，放置陰涼處冷卻到室溫溫度，搖勻過濾提取溶液的樣本。

2.3.3 空自輔料溶液的制備

按照上述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)取人工牛黃37.5mg，此時(shí)的人工牛黃元素作為實(shí)驗(yàn)的空白輔料進(jìn)行處理。處理過程中首先要放到50ml的棕色量瓶中，并按照試品溶液的制備方法進(jìn)行處理，制作成空白輔料溶液。

最后將以上三種溶液進(jìn)行制備，并使用分光光度法進(jìn)行掃描上的處理，在掃描過程中，應(yīng)將實(shí)驗(yàn)上的動(dòng)作控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，此時(shí)掃描結(jié)果出來以后就可以根據(jù)得出的數(shù)據(jù)繪制吸收?qǐng)D譜。制備的結(jié)果發(fā)現(xiàn)人工牛黃膽紅素在最大吸收的數(shù)值上與國家藥品標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定保持了良好的一致性。

3 討論

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)研究數(shù)據(jù)上的分析可以得出，小兒氨酚黃那敏顆粒上的鑒別方法得到相應(yīng)的技術(shù)改進(jìn)后，藥品元素上的分離效果得到了較大的提升，對(duì)藥品的斑點(diǎn)顯色值進(jìn)行掃描時(shí)可以發(fā)現(xiàn)進(jìn)行過優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方法。在數(shù)值實(shí)際呈現(xiàn)過程中可以收獲較好的效果，并且實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也得到了許多研究人員的廣泛肯定。實(shí)驗(yàn)中的結(jié)果數(shù)據(jù)表明TCL法鑒定人工牛黃中的膽酸與豬去氧膽酸具有一定的實(shí)用性，但是在實(shí)驗(yàn)管理過程中展開劑的選取缺乏一定的合理性，所以這就直接導(dǎo)致了時(shí)間過程中的Rf值比較接近，并且數(shù)值上的整體水平偏小。研究人員通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與討論，得出在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)該將展開劑與混合劑進(jìn)行科學(xué)合理的配比與選擇，并選擇一些展開速度比較適合實(shí)驗(yàn)方法的展開劑，這樣的處理可以保證實(shí)驗(yàn)班點(diǎn)較為清晰，并呈現(xiàn)出均勻的分布狀態(tài)。

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上的研究結(jié)果表明，小兒氨酚黃那敏顆粒鑒別方法進(jìn)行優(yōu)化的過程中可以發(fā)現(xiàn)，人工牛黃中的膽紅素在吸收性上占有很大的優(yōu)勢(shì)。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品中的測(cè)定可以發(fā)現(xiàn)人工牛黃黨紅素吸收峰在效果的呈現(xiàn)上有很大的特殊性。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)證明了這種確定這種方法的使用，在重現(xiàn)性上可以收獲良好的實(shí)驗(yàn)效果，且適合大規(guī)模的推廣。

得到改進(jìn)后的鑒別方法不僅可以讓實(shí)驗(yàn)的結(jié)果更具準(zhǔn)確性，也讓實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)具有專屬性的參考價(jià)值，為了讓小兒氨酚黃那敏顆粒的藥品制作質(zhì)量可以得到有效的提升，相關(guān)的技術(shù)人員應(yīng)在開發(fā)過程中著重技藝上的改革與創(chuàng)新。

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