胡健

摘 要：低溫氣瓶抽真空過程中，加熱溫度、加熱時(shí)間、氮?dú)庵脫Q次數(shù)、粗抽真空時(shí)間、主抽真空時(shí)間對(duì)低溫氣瓶抽真空效果起著決定性作用，其控制的夾層真空度影響低溫氣瓶的絕熱性能。本文利用Minitab分析軟件對(duì)450升低溫氣瓶的抽真空參數(shù)進(jìn)行田口方法設(shè)計(jì)，通過對(duì)均值和信噪比進(jìn)行分析，確定低溫氣瓶的幾個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，抽真空后測(cè)量低溫氣瓶的夾層真空度，提高低溫氣瓶抽真空工序的可靠性，為低溫氣瓶的絕熱性能提供了技術(shù)保障。

關(guān)鍵詞：低溫氣瓶 抽真空 可控因素 均值 信噪比

1、概述

低溫氣瓶是一種高真空超低溫多層纏繞絕熱的貯運(yùn)容器，用于盛裝、貯存、供給低溫液體，并且可以重復(fù)充裝，固定或者在移動(dòng)的交通工具上使用，其貯運(yùn)效率高、蒸發(fā)率小、經(jīng)濟(jì)價(jià)值高、安全可靠。

低溫氣瓶主要由內(nèi)膽、外筒體、絕熱層和外部管路閥門組成。

內(nèi)膽能夠承受一定的壓力用來貯存和供給低溫液體。在內(nèi)膽外壁纏繞由玻璃纖維紙和鋁箔組成的多層絕熱材料，多層絕熱材料在高真空條件下具有熱導(dǎo)率低、隔熱性能高、重量輕的特點(diǎn)。

外殼主要用來與內(nèi)膽形成夾層空間（兩層容器之間的空間），以及支撐內(nèi)膽的作用。

內(nèi)膽和外殼之間的夾層空間抽成高真空，與多層絕熱材料共同形成良好的絕熱系統(tǒng)，減小瓶內(nèi)低溫液體與環(huán)境的熱量交換，從而延長低溫液體的貯存時(shí)間。氣瓶夾層的真空度將直接影響氣瓶的絕熱性能。

2、氣瓶抽真空過程分析

低溫氣瓶的抽真空過程中主要分為三個(gè)階段：粗抽階段，氮?dú)庵脫Q階段和主抽階段。粗抽階段，采取往內(nèi)膽吹熱空氣同時(shí)外表面采用保溫套的方式對(duì)夾層加熱，主要是將不銹鋼壁上會(huì)有容易放氣的油、水之類的物質(zhì)氣化，同時(shí)開啟真空機(jī)組的機(jī)械泵和羅茨泵，直至將夾層真空度抽至10Pa左右；氮?dú)庵脫Q階段，采用干燥氮?dú)鈱⒖諝庵斜容^重的氣體以及一些殘留的水汽和可凝性氣體替換掉，氮?dú)庵脫Q階段可能和粗抽階段、主抽階段交替進(jìn)行；主抽階段，開啟真空機(jī)組的油擴(kuò)散泵將夾層的真空度P抽至設(shè)計(jì)要求（450升低溫氣瓶夾層真空度的設(shè)計(jì)要求：P≤2×10-2Pa）。

3、影響因素分析

針對(duì)低溫氣瓶真空度問題，從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等幾個(gè)方面分析研究，整理出對(duì)真空度影響的因素，并對(duì)以上因素進(jìn)行逐一分析，具體如下：

1）封瓶瞬間漏氣：抽真空完成后，準(zhǔn)備封瓶時(shí)，推拉閥瞬時(shí)泄漏、手閥和推拉閥之間漏放氣過大都將導(dǎo)致封瓶瞬間泄漏，真空度達(dá)不到設(shè)計(jì)要求。目前抽真空工序封瓶要求定人定崗，只允許熟練的操作工人來執(zhí)行，并要求操作人員嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書執(zhí)行，以避免封瓶瞬間漏氣。

2）O形圈設(shè)計(jì)壓縮率不足：抽真空口的密封采用O形圈密封，O形圈設(shè)計(jì)壓縮率不足會(huì)導(dǎo)致密封面漏氣，真空得不到維持。經(jīng)計(jì)算，目前設(shè)計(jì)的密封型式壓縮率為19.5%～27.0%，在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍（15%～30%）內(nèi)。

3）封結(jié)時(shí)，夾層真空度未達(dá)設(shè)計(jì)要求：由于抽真空機(jī)組上的真空規(guī)管顯示的真空度為抽真空管道上的真空度，與氣瓶夾層內(nèi)的真空度相差較大。但抽真空工藝已采用連接復(fù)合真空計(jì)來加以矯正。若作業(yè)人員未按照作業(yè)指導(dǎo)書執(zhí)行，氣瓶夾層真空度未達(dá)到設(shè)計(jì)要求時(shí)便開始封結(jié)。

4）材料漏放氣速率過大：工序周轉(zhuǎn)過程中使材料表面沾有油污或纏繞與套裝時(shí)間間隙過長而導(dǎo)致絕熱材料濕度過大時(shí)，均會(huì)導(dǎo)致材料漏放氣速率過大，從而致使抽真空難以達(dá)到設(shè)計(jì)要求。工序周轉(zhuǎn)加以控制，且套裝已明確要求必須在纏繞后4小時(shí)內(nèi)完成夾層密封。

5）真空機(jī)組閥門漏氣速率過大：真空機(jī)組未定期檢修時(shí)，可能出現(xiàn)閥門漏氣速率過大，從而導(dǎo)致抽真空困難。但目前所采用的真空機(jī)組均為新設(shè)備，并有專門的機(jī)修人員對(duì)真空機(jī)組進(jìn)行定期維護(hù)。

6）抽真空工序工藝參數(shù)不合適：抽真空工序工藝參數(shù)主要有加熱時(shí)間、加熱溫度、氮?dú)庵脫Q次數(shù)、粗抽真空時(shí)間、主抽真空時(shí)間。抽真空加熱的目的是將不銹鋼壁上會(huì)有容易放氣的物質(zhì)油、水之類的物質(zhì)氣化，夾層不銹鋼壁上的油、水類物質(zhì)對(duì)抽真空工序會(huì)有很大的影響。

7）陰雨天：陰雨天時(shí)，套裝間的濕度會(huì)增大，從而導(dǎo)致纏繞層的濕度增大，從而增大抽真空難度，夾層真空度甚至在同樣的抽真空時(shí)間內(nèi)達(dá)不到設(shè)計(jì)要求。

8）復(fù)合真空計(jì)讀數(shù)與夾層真空度相差較大：復(fù)合真空計(jì)未定期校驗(yàn)或測(cè)量方法不當(dāng)時(shí)，得到的復(fù)合真空計(jì)讀數(shù)和氣瓶夾層真空可能會(huì)相差很大。目前，抽真空設(shè)備上的復(fù)合真空計(jì)定期到專業(yè)部門進(jìn)行校驗(yàn)，測(cè)量方法按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格執(zhí)行。

4、可控因素及噪聲因素的確定

從以上影響低溫氣瓶真空度的各因素分析，人、機(jī)、料、測(cè)這四個(gè)方面的因素可以通過相關(guān)措施來解決。但低溫氣瓶抽真空工藝方法中，加熱溫度T、加熱時(shí)間t1，氮?dú)庵脫Q次數(shù)n、粗抽真空時(shí)間t2、主抽真空時(shí)間t3對(duì)低溫氣瓶抽真空效果和效率起著決定性作用。抽真空效果，即最終測(cè)量夾層真空度所達(dá)到的數(shù)值。

5、內(nèi)表設(shè)計(jì)

假設(shè)五個(gè)可控因素之間相互獨(dú)立影響，忽略因素之間的交互作用，根據(jù)可控因素及水平內(nèi)表選用 。

6、試驗(yàn)及數(shù)據(jù)計(jì)算

根據(jù)可控因素水平表，確定選用正交表 ，共制造27組樣瓶，對(duì)樣瓶分別進(jìn)行試驗(yàn)。在Q1、Q2干擾因子下，每組試驗(yàn)檢測(cè)夾層真空度的兩次殘扭值分別為Y1、Y2， 采用Minitab分析軟件進(jìn)行田口方法設(shè)計(jì)、分析計(jì)算得到信噪比及均值。

7、數(shù)據(jù)分析

根據(jù)試驗(yàn)及數(shù)據(jù)，對(duì)夾層真空度Y1、夾層真空度Y2兩列數(shù)值分析可知：在可控因子相同的條件組合下的試驗(yàn)中，夾層真空度Y1與夾層真空度Y2相差較小，即在控制好纏繞和套裝時(shí)間間隙的前提下，陰雨天對(duì)夾層真空度的影響程度較小。

采用Minitab分析軟件進(jìn)行田口方法參數(shù)設(shè)計(jì)、分析得均值響應(yīng)表和均值主效應(yīng)圖。

采用Minitab分析軟件進(jìn)行田口方法設(shè)計(jì)、分析得信噪比響應(yīng)表（望?。┖托旁氡戎餍?yīng)圖。

根據(jù)信噪比響應(yīng)表（望小）和信噪比主效應(yīng)圖，直接選取S/N最高的條件組合為 。

將S/N最高的條件組合 的各水平值，采用Minitab分析軟件進(jìn)行分析，預(yù)測(cè)結(jié)果得：信噪比為40.3414，均值為0.0067778。

根據(jù)以上數(shù)據(jù)得知：S/N最高的條件組合 ，采用Minitab分析軟件分析預(yù)測(cè)的信噪比較高，均值滿足設(shè)計(jì)要求。但抽真空總時(shí)間較長，生產(chǎn)成本較高。

8、確定最佳參數(shù)設(shè)計(jì)方案

通過均值和信噪比對(duì)設(shè)計(jì)參數(shù)進(jìn)行分析，對(duì)于影響最大的因素B，其最優(yōu)水平為 ，因素C（氮?dú)庵脫Q次數(shù)）和因素D（粗抽真空時(shí)間）的影響程度次之，亦選擇最優(yōu)水平，分別為 、 ，A（加熱溫度）和E（主抽真空時(shí)間）的影響程度相對(duì)較小，可以作為調(diào)整因子，來用作降低成本，分別選擇 、 。

綜合考慮抽真空總時(shí)間和生產(chǎn)成本，選擇最佳參數(shù)設(shè)計(jì)方案 ，設(shè)備生產(chǎn)過程中，將抽真空加熱溫度控制在120℃，加熱時(shí)間控制在120h，氮?dú)庵脫Q次數(shù)為3次，粗抽時(shí)間控制在40h，主抽時(shí)間控制在100h。

將最佳參數(shù)設(shè)計(jì)方案 的各水平值，采用Minitab分析軟件進(jìn)行分析，預(yù)測(cè)結(jié)果得：信噪比為36.7960，均值為0.0148889。

根據(jù)以上數(shù)據(jù)得知：最佳參數(shù)設(shè)計(jì)方案 ，采用Minitab分析軟件分析預(yù)測(cè)的信噪比較高，均值滿足設(shè)計(jì)要求。

9、驗(yàn)證試驗(yàn)

按工藝參數(shù) 做五次驗(yàn)證試驗(yàn)，測(cè)得五組450升低溫氣瓶的夾層真空度分別為0.013Pa、0.014 Pa、0.010 Pa、0.015 Pa、0.011 Pa，均達(dá)到預(yù)期目的，符合夾層真空度P≤2×10-2Pa的設(shè)計(jì)要求。

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