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        從負(fù)載錳的P204有機(jī)相中反萃取錳試驗(yàn)研究

        2018-08-17 09:07:06康祿華丁桑嵐蘇仕軍孫維義
        濕法冶金 2018年4期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        朱 鵬,康祿華,鄢 然,丁桑嵐,蘇仕軍,孫維義

        (四川大學(xué) 建筑與環(huán)境學(xué)院,四川 成都 610065)

        金屬錳主要通過電解方法生產(chǎn)[1-4]。電解過程中,陽極液需閉路循環(huán),因此電解液中存在的鎂離子會(huì)在循環(huán)過程中逐漸積累,濃度不斷增大,最終使電流效率下降,電耗加大,也會(huì)影響電解錳產(chǎn)品質(zhì)量;在有隔膜電解槽中,硫酸鎂的沉積還會(huì)堵塞隔膜。如何從電解錳陽極液中有效去除鎂離子一直是電解錳行業(yè)需要解決的問題[5-7]。

        P204是一種萃取分離電解錳陽極液中錳、鎂離子的有效萃取劑。前期研究結(jié)果表明,對(duì)于錳、鎂離子質(zhì)量濃度分別為15、12 g/L的陽極液,錳離子萃取率達(dá)99.5%,鎂離子萃取率僅為31.8%,錳、鎂離子分離效果較好[8]。從P204有機(jī)相中回收錳及實(shí)現(xiàn)有機(jī)相再生,需對(duì)有機(jī)相中的錳進(jìn)行反萃取分離。試驗(yàn)研究了用硫酸溶液作反萃取劑對(duì)載錳、鎂離子的P204有機(jī)相進(jìn)行逆流反萃取,確定適宜工藝條件。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)原料及儀器

        有機(jī)相:萃取電解錳陽極液中錳、鎂離子后所得P204有機(jī)相,其中錳、鎂離子質(zhì)量濃度分別為8.67、0.799 g/L;

        水相(反萃取劑):一定濃度的硫酸溶液;

        其他試劑:均為分析純。

        主要儀器:DZ-85恒溫振蕩箱,pH計(jì),JA-1203電子天平。

        1.2 試驗(yàn)方法

        將載錳、鎂離子的P204有機(jī)相與水相以一定體積比置于具塞錐形瓶中,放入恒溫振蕩箱中振蕩一定時(shí)間后移入分液漏斗中靜置分相。分相完全后,取水相測(cè)定其中錳、鎂離子質(zhì)量濃度,用差減法計(jì)算有機(jī)相中錳、鎂離子質(zhì)量濃度,計(jì)算錳、鎂離子反萃取率。

        金屬離子反萃取率計(jì)算公式為

        式中:η為金屬離子的反萃取率,%;m1—反萃取到水相中的金屬離子質(zhì)量,g;m2為原有機(jī)相中的金屬離子質(zhì)量,g。

        2 試驗(yàn)原理

        P204萃取金屬離子過程中,P204的活性基>PO(OH)上的氫,與金屬陽離子發(fā)生交換實(shí)現(xiàn)萃取。萃取反應(yīng)平衡幾乎完全由水相pH控制。提高水相中H+濃度,萃合物被分解,反應(yīng)式為

        式中,M為金屬陽離子。

        酸性溶液的加入使P204質(zhì)子化,不能離解,很難與金屬離子結(jié)合,從而實(shí)現(xiàn)金屬離子脫離有機(jī)相轉(zhuǎn)入到水相中。

        3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        3.1 振蕩時(shí)間對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響

        在溫度35 ℃、硫酸濃度1.0 mol/L、相比Vo∶Va=1∶1、靜置分相時(shí)間60 min條件下,振蕩時(shí)間對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

        圖1 振蕩時(shí)間對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響

        由圖1看出:隨振蕩時(shí)間延長,錳、鎂離子反萃取率逐漸升高;振蕩30 min時(shí),反萃取反應(yīng)基本達(dá)到平衡,錳、鎂離子反萃取率不再發(fā)生變化。

        3.2 靜置分相時(shí)間對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響

        在溫度35 ℃、硫酸濃度0.1 mol/L、相比Vo∶Va=1∶1、振蕩30 min條件下,靜置分相時(shí)間對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

        圖2 靜置分相時(shí)間對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響

        由圖2看出,靜置40 min,有機(jī)相和水相分相完全,反萃取反應(yīng)達(dá)到平衡,錳、鎂離子反萃取率趨于穩(wěn)定。因此,試驗(yàn)確定分相時(shí)間為40 min。

        3.3 硫酸濃度對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響

        在溫度35 ℃、相比Vo∶Va= 1∶1、振蕩30 min、靜置分相時(shí)間40 min條件下,反萃取劑硫酸濃度對(duì)錳、鎂離子反萃取(一次洗滌)的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 硫酸濃度對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響

        由圖3看出:在一定范圍內(nèi),隨硫酸濃度增大,錳、鎂離子反萃取率提高;硫酸濃度為2 mol/L時(shí),錳、鎂離子反萃取幾乎完全。但硫酸濃度越高,反萃取后水相酸度越大,不利于后續(xù)錳的回收。硫酸濃度為0.5 mol/L時(shí),錳離子反萃取率已達(dá)92.06%,鎂離子反萃取率為75.63%,因此,試驗(yàn)選擇硫酸濃度為0.5 mol/L。

        3.4 相比對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響

        在溫度35 ℃、硫酸濃度0.5 mol/L、振蕩30 min、靜置分相時(shí)間40 min條件下,相比Vo∶Va對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

        圖4 相比對(duì)錳、鎂離子反萃取率的影響

        由圖4看出:隨Vo∶Va增大,錳、鎂離子反萃取率降低;當(dāng)Vo∶Va=2∶1時(shí),錳、鎂離子反萃取率相差較大,分離效果較好,此時(shí),水相中錳離子質(zhì)量濃度為14.32 g/L。故反萃取相比以Vo∶Va=2∶1為最佳。

        3.5 逆流反萃取綜合試驗(yàn)

        有機(jī)相中錳、鎂離子質(zhì)量濃度分別為8.67、0.799 g/L,水相硫酸濃度為0.5 mol/L,在相比Vo∶Va=2∶1、溫度35 ℃條件下,經(jīng)4級(jí)逆流反萃取,反萃取液中錳、鎂離子質(zhì)量濃度分別為20.74、1.764 g/L,錳離子反萃取率達(dá)99.9%。有機(jī)相中殘留鎂離子質(zhì)量濃度為0.031 g/L。

        4 結(jié)論

        利用硫酸溶液對(duì)P204有機(jī)相中的錳、鎂離子進(jìn)行反萃取,可以實(shí)現(xiàn)P204有機(jī)相再生及錳離子回收。在溫度35 ℃、硫酸濃度0.5 mol/L、振蕩時(shí)間30 min、靜置分相時(shí)間40 min、相比Vo∶Va=2∶1條件下,錳離子反萃取率為92.06%,鎂離子反萃取率為75.63%。經(jīng)4級(jí)逆流反萃取,錳離子反萃取率達(dá)99.9%,反萃取液中錳離子質(zhì)量濃度為20.74 g/L,有機(jī)相中殘留鎂離子質(zhì)量濃度為0.031 g/L,錳、鎂實(shí)現(xiàn)有效分離,反萃取效果較好,有機(jī)相得到再生。

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