包秀萍，劉煜宇，李紅霞，普興偉，李 艷，徐蘭蘭

(云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司，香精香料產(chǎn)品中心，云南 昆明 650106)

【研究意義】煙梗是煙葉的組成部分，其重量約占煙葉的25 %，資源十分豐富，其主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和果膠等細(xì)胞壁物質(zhì)[1-3]。煙梗燃燒后，煙氣質(zhì)量明顯不如煙絲，主要表現(xiàn)為香氣不足、雜氣過(guò)重、刺激性較大?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】楊偉祖等[4]研究表明煙梗與煙葉相比，煙梗的鉀含量、氯含量、糖堿比(TS/N)和氮堿比(TN/N)明顯大于煙絲，煙葉中的總糖、總植物堿，蛋白質(zhì)等的含量均明顯高于梗絲；另外煙梗中含有較多的纖維素、木質(zhì)素和果膠[5]，這些差異造成了煙絲與梗絲在抽吸品質(zhì)上的明顯不同。為了有效改善梗絲的品質(zhì)，提升其在卷煙中的使用比例，有研究報(bào)道通過(guò)酶處理[6-8]、蒸汽爆破[9]、微波膨脹[10-11]、化學(xué)處理[12-13]等技術(shù)改善煙梗的品質(zhì)，在處理工藝上存在設(shè)備要求高、成本高、條件苛刻等缺點(diǎn)[2,14-17]，這使得梗絲在卷煙中的使用比例仍然受到限制。然而，梗絲對(duì)降低卷煙中焦油和煙堿含量有著明顯作用?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】本研究通過(guò)梗絲改性技術(shù)，使梗絲作為一種基體，有針對(duì)性地補(bǔ)充煙葉致香物質(zhì)。【擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題】把梗絲改性為具有煙絲特性的改性梗絲，有效改善梗絲的外觀和抽吸品質(zhì)，使其更加接近煙絲，提升梗絲在卷煙中的使用比例，使梗絲添加到高檔卷煙配方中成為可能。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

云南某地?zé)煿?2013)、梗絲(紅云紅河集團(tuán)提供，空白梗絲、成品梗絲均為同一梗組配方烘烤后梗絲，空白梗絲為未加香加料梗絲，成品梗絲為紅云紅河集團(tuán)軟珍料香的加香加料后梗絲)；SS-01(云南瑞寶生物科技股份有限公司)；煙草提取物5#、煙草提取物2#、保潤(rùn)劑BRJ-M(云南瑞升煙草技術(shù)集團(tuán)有限公司)；葡萄糖(河北利民糖業(yè))。

WM-無(wú)油氣體壓縮機(jī)(天津市醫(yī)療器械一廠)；MASCOTTE填煙器(德國(guó)Fo.briqué en Allemo.gne公司)；電子天平(感量：0.1 g)、HG63梅特勒水分測(cè)定儀(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)；YP2001N型電子天平(感量：0.001 g，上海精密科學(xué)儀器有限公司)；SD800A三足式吊袋離心機(jī)(張家港市銳騰機(jī)械制造有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 梗絲改性工藝流程 改性梗絲功能料液參照煙葉中常規(guī)化學(xué)成分比例，構(gòu)建合理的成分比例，有效改善梗絲的外觀和抽吸品質(zhì)，使其更加接近煙絲，對(duì)煙草提取物、葡萄糖和色素SS-01進(jìn)行單一和互配篩選。

梗絲改性的主要加工工藝為：首先，將梗絲進(jìn)行預(yù)處理，包括梗絲洗滌脫色(用水浴浸泡脫色)、梗絲脫水干燥(氣流干燥至含水率12 %±0.5 %)；其次，梗絲功能料液設(shè)計(jì)，包括對(duì)梗絲預(yù)處理過(guò)程中的浸泡液濃縮至膏，色素使用比例篩選，以及與煙草提取物、葡萄糖形成功能料液，篩選最佳使用比例；最后，梗絲功能料液回填浸漬，浸漬后的梗絲氣流干燥至含水率12 %±0.5 %。生產(chǎn)中梗絲洗滌脫色產(chǎn)生的液體經(jīng)濃縮成梗膏，作為功能料液的基料之一使用，梗絲浸漬過(guò)程的功能料液根據(jù)固形物所占比例進(jìn)行持續(xù)性補(bǔ)充，該部分功能料液循環(huán)持續(xù)使用，在一定程度上不會(huì)制約工業(yè)實(shí)現(xiàn)。其工藝流程如圖1所示。

1.2.2 梗絲預(yù)處理正交試驗(yàn) 梗絲預(yù)處理的水洗程度直接決定了梗絲品質(zhì)，故以預(yù)處理溫度30、40、50、60、70 ℃，預(yù)處理時(shí)間10、20、30、40、50 min，預(yù)處理水的倍數(shù)5、10、15、20、25 倍為變量，梗絲抽吸品質(zhì)和梗膏得率為因變量進(jìn)行分析，進(jìn)行L25(56)正交實(shí)驗(yàn)。

1.3 測(cè)定方法

1.3.1 常規(guī)煙氣成分、常規(guī)化學(xué)成分及致香成分含量測(cè)定 焦油、煙堿、水分、CO分別依據(jù)GB/T 19069-2004、YC/T 156-2001、YC/T 157-200l、GB/T 23356-2009檢測(cè)。

總糖、總植物堿、總氮、淀粉、蛋白質(zhì)分別按YC/T 159-2002、YC/T 160-2002、YC/T 161-2002、YC/T 283-2009、YC/T 166-2003檢測(cè)。

致香成分總量的測(cè)定方法參照YC/T 145.9-1998。

致香成分具體測(cè)定條件如下：色譜柱為HP-5MS(60 m×0.32 mm×0.25 μm)、載氣為純度99.999 %的氦氣、流速為1 mL/min、進(jìn)樣溫度和接口溫度分別為240和250 ℃、質(zhì)譜掃描范圍為35～455 amu、離子源為EI源、電子能量為70 eV。采用計(jì)算機(jī)將該條件下所得的質(zhì)譜信息與wiley、Nist98譜庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照和解析，確定改性梗絲揮發(fā)性成分，并采用面積歸一化法確定各揮發(fā)性成分的相對(duì)百分含量。

1.3.2 感官評(píng)價(jià)指標(biāo)及量化方法 供感官評(píng)價(jià)的梗絲樣品，在溫度(22±1)℃、相對(duì)濕度60 %±2 %的恒溫恒濕箱中平衡水分48 h，卷制成煙支。

圖1 梗絲改性工藝流程圖Fig.1 The process flow diagram of reconstituted cut stems

表1 梗絲預(yù)處理的L25(56)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

參照標(biāo)準(zhǔn)YC/T 138-1998，卷煙評(píng)吸專家小組由9人組成，分別對(duì)處理前后，梗絲的香氣質(zhì)、香氣量、協(xié)調(diào)性、雜氣、濃度、刺激性、余味、燃燒性和灰色共9個(gè)單項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行打分(除雜氣外每個(gè)單項(xiàng)的分值為1～10分，雜氣分值為1～20分，9個(gè)單項(xiàng)總分為100分)，然后計(jì)算單項(xiàng)平均分，精確至0.01。感官質(zhì)量評(píng)吸得分以各單項(xiàng)平均得分之和表示，精確至0.01。

1.3.3 水分測(cè)定 采用HG63梅特勒水分測(cè)定儀測(cè)定處理前后梗絲含水量(含水率)。

2 結(jié)果與分析

2.1 梗絲預(yù)處理正交試驗(yàn)

對(duì)梗絲預(yù)處理因素進(jìn)行正交試驗(yàn)驗(yàn)證，考察梗絲洗滌脫色水浴溫度30、40、50、60、70 ℃、洗滌時(shí)間10、20、30、40、50 min、以及水的倍數(shù)5、10、15、20、25倍對(duì)梗絲洗滌品質(zhì)影響。預(yù)處理后將梗絲干燥至含水率為12 %±0.5 %，在溫度22±1 ℃、相對(duì)濕度60 %±2 %的恒溫恒濕箱中平衡48 h，卷制成煙支進(jìn)行感官評(píng)吸。

表2 方差分析

注：R2=0 .978。

梗絲預(yù)處理的L25(56)正交實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表1，由表2方差分析結(jié)果可知，梗絲預(yù)處理中水的浸泡倍數(shù)對(duì)梗絲品質(zhì)有極顯著影響(P<0.01)，浸泡時(shí)間對(duì)梗絲抽吸品質(zhì)有顯著影響(P<0.05)，浸泡溫度無(wú)顯著影響。梗絲預(yù)處理最佳條件：A4B4C4，水的倍數(shù)為20倍，浸泡時(shí)間為40 min，浸泡溫度為60 ℃，所得到的梗絲抽吸品質(zhì)最好，木質(zhì)雜氣和刺激明顯降低，可備后續(xù)功能料液回填使用。

2.2 功能料液

2.2.1 改性梗絲顏色的調(diào)整 梗絲經(jīng)洗滌浸泡后，顏色如圖2B，在功能料液中需加入色素，使梗絲顏色接近煙絲顏色，以牌號(hào)A加料絲顏色為對(duì)照(圖2D)，參考造紙法再造煙葉SS-01添加，考察了SS-01用量為0.05 %、0.10 %、0.15 %、0.20 %時(shí)改性梗絲的顏色變化，最終得到SS-01添加量為0.15 %的改性梗絲顏色最接近牌號(hào)A加料絲顏色(梗絲經(jīng)2次浸泡干燥等工序處理后，梗絲外形變得卷曲，填充性能有所降低)，如圖2C所示。

2.2.2 改性梗絲功能料液 以造紙法再造煙葉涂布液及涂布思路為依據(jù)，感官評(píng)價(jià)為目標(biāo)，篩選改性梗絲功能料液配方，其中所用梗膏為2.1中梗絲預(yù)處理得到的料液濃縮物(相對(duì)密度ρ=1.270±0.008)，經(jīng)評(píng)價(jià)最終篩選得到的改性梗絲功能料液配方(No.ZZGS)為煙草提取物2#∶梗膏∶煙草提取物5#∶SS-01∶葡糖糖∶BRJ-M 為45∶48.8∶5∶0.15∶0.05∶1。

以2.1得到的預(yù)處理梗絲為對(duì)象，進(jìn)行功能料液ZZGS回填浸漬(多功能攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為50 r/min)，過(guò)濾后梗絲在轉(zhuǎn)速為1200 r/min條件下離心1 min(采用濾袋式離心機(jī)進(jìn)行離心)，進(jìn)行氣流干燥(水分12 %±0.5 %)，即得改性梗絲。感官評(píng)價(jià)表現(xiàn)為煙草本香較好，煙香透發(fā)，煙氣濃度提升，木質(zhì)雜氣降低。

2.3 改性梗絲理化指標(biāo)分析

空白梗絲的感官品質(zhì)主要體現(xiàn)在煙氣濃度低，勁頭弱，香氣薄，木質(zhì)雜氣重，目前煙草行業(yè)針對(duì)空白梗絲進(jìn)行加料加香提質(zhì)，提高濃度和勁頭，豐富香氣，但仍然存在木質(zhì)雜氣重，整體品質(zhì)欠佳。本研究所得到的改性梗絲，主要體現(xiàn)在先將梗絲中的水溶性物質(zhì)拿出(去除果膠、糅質(zhì)、多糖等成分)，再對(duì)梗絲進(jìn)行改性功能料液回填浸漬，補(bǔ)償煙草內(nèi)源性成分、糖分等有利于梗絲抽吸品質(zhì)的功能性物質(zhì)，達(dá)到改善改性提質(zhì)的目的。

A：空白梗絲；B：預(yù)處理梗絲；C：改性梗絲；D：牌號(hào)A加料絲A: Blank stem; B: Pretreated stem; C: Modified stem; D: Casing tobacco of brand A圖2 改性梗絲顏色調(diào)整Fig.2 Color adjustment of reconstituted cut stem

表3 成品梗絲、改性梗絲常規(guī)化學(xué)成分分析(%)

A：空白梗絲 B：成品梗絲 C：改性梗絲A: Blank stem B: Cut stem product C: Modified stem圖3 改性梗絲、空白梗絲、成品梗絲揮發(fā)性成分總離子流量圖Fig.3 Total ion flux of volatile constituents of modified stem, blank stem and cut stem product

2.3.1 常規(guī)化學(xué)成分 對(duì)改性梗絲和成品梗絲樣品進(jìn)行常規(guī)化學(xué)成分分析，發(fā)現(xiàn)改性梗絲總糖含量降低33.3 %，總植物堿升高188 %，總氮含量降18.9 %，淀粉含量降低16 %，如表3。由此可見(jiàn)，梗絲在預(yù)處理過(guò)程中，不但大大降低了不利于梗絲抽吸品質(zhì)的成分，同時(shí)糖、煙堿、煙草主要致香物質(zhì)等對(duì)煙草品質(zhì)有利的化學(xué)成分也有部分流失。梗絲需再經(jīng)過(guò)功能料液浸漬回填處理，調(diào)整梗絲中糖、煙堿、鉀、硝酸鹽、煙草主要致香成分等，達(dá)到去劣補(bǔ)優(yōu)的改性處理目的，整體提升梗絲抽吸品質(zhì)。

2.3.2 致香成分 用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用儀對(duì)改性梗絲樣品進(jìn)行揮發(fā)性成分分析，總離子流量如圖3所示。

如圖3A、C和表4所示，改性梗絲與空白梗絲致香成分含量變化明顯，從致香成分總量而言，空白梗絲致香成分含量為59.14 μg/g，經(jīng)過(guò)改性后致香成分含量為344.88 μg/g，致香成分增加5.83倍；其中薄荷醇增加量為空白梗絲的8.7倍，肉豆蔻酸甲酯增加量為空白梗絲的10倍，β-二氫大馬酮增加量為空白梗絲的10.1倍。從致香成分種類上看，改性梗絲較空白梗絲增加24種致香成分。

如圖3B、C和表4所示，改性梗絲與成品梗絲致香成分含量變化明顯，從致香成分總量上看，改性梗絲致香成分總量為344.88 μg/g，成品梗絲致香總量為99.775 μg/g，改性梗絲致香成分較成品梗絲提升了3.46倍。

表4 改性梗絲與空白梗絲、成品梗絲致香成分對(duì)比

續(xù)表4 Continued table 4

續(xù)表4 Continued table 4

續(xù)表4 Continued table 4

按照官能團(tuán)分類的含量占總致香成分的比例，比較分析圖4可知改性梗絲的酮類、醇類、醛類、酚類、酯類、萜烯類、雜環(huán)類的致香成分均有明顯提高，其中酸類和酯類致香成分的變化最為明顯(改性梗絲中的酸類和酯類致香成分提升均超過(guò)10倍)，梗絲經(jīng)預(yù)處理去除不利成分，再經(jīng)功能料液回填補(bǔ)充有利于感官評(píng)吸的成分，酸類成分能夠降低抽吸刺激性，酯類成分能夠豐富煙香，改善吃味。

可見(jiàn)，改性處理能夠有效提高梗絲的致香成分，使梗絲的抽吸品質(zhì)明顯提高。

2.3.3 常規(guī)煙氣成分分析 結(jié)合梗絲實(shí)際添加需求，在云南A牌號(hào)卷煙中成品梗絲添加量為7 %，同時(shí)考察改性梗絲不同添加量7 %、9 %、11 %的常規(guī)煙氣指標(biāo)。由表5可知，A牌號(hào)卷煙添加7 %的改性梗絲和成品梗絲的煙氣成分對(duì)比，添加7 %改性梗絲的煙堿量提高2.9 %，焦油量降低2.8 %。一定程度上改性梗絲較成品梗絲提升抽吸帶來(lái)的生理滿足感作用，抽吸口數(shù)增加，主要是成品梗絲是膨脹梗經(jīng)加料加香所得，而改性梗絲是膨脹梗絲經(jīng)洗滌后再回填浸泡，成品梗絲填充值較改性梗絲高，因此同一梗絲添加量，成品梗絲抽吸口數(shù)較改性梗絲低。隨著改性梗絲添加量的增加，一支煙所需煙絲量降低，使煙氣煙堿量、焦油量和一氧化碳量有一定程度的降低。

圖4 改性梗絲、成品梗絲及空白梗絲致香成分含量對(duì)比Fig.4 Comparison of aroma components content of modified stem, cut stem product and blank stem

表5 改性梗絲常規(guī)煙氣成分分析

表6 改性梗絲不同添加量感官評(píng)價(jià)結(jié)果

2.3.4 感官評(píng)價(jià) 在卷煙牌號(hào)A中添加不同比例的改性梗絲，以添加7 %的成品梗絲為對(duì)照，抽吸評(píng)價(jià)結(jié)果(表6)表明，添加改性梗絲能夠在一定程度上提升煙氣濃度和香氣量，降低木質(zhì)雜氣。添加7 %、9 %、11 %的改性梗絲樣品在香氣上均好于添加成品梗絲樣品。與2.3.2中致香成分對(duì)比的差異性緊密結(jié)合，梗絲通過(guò)改性技術(shù)處理，能夠明顯提高梗絲的抽吸品質(zhì)，改性處理后的梗絲應(yīng)用于卷煙能夠有效提升梗絲在卷煙中的使用比例。

3 討 論

梗絲細(xì)胞壁組分含量高，糖堿比不協(xié)調(diào)，香氣薄，木質(zhì)雜氣重，刺激大，制約了梗絲在卷煙配方中的應(yīng)用。通過(guò)本研究處理，梗絲經(jīng)過(guò)水洗脫色預(yù)處理工藝，能夠去掉部分不利于梗絲抽吸品質(zhì)的成分，再經(jīng)功能料液的回填修飾，補(bǔ)充預(yù)處理過(guò)程中洗掉的有利成分，以及有利于梗絲抽吸品質(zhì)的其他組分，如煙草本香組分(提升梗絲煙草香氣、豐富煙香)、糖分(增加甜潤(rùn)感，降低刺激和雜氣)、酸性組分(降低刺激性)等，從而提升梗絲的抽吸品質(zhì)。

4 結(jié) 論

梗絲經(jīng)洗滌預(yù)處理后木質(zhì)雜氣去除明顯，再經(jīng)ZZGS功能料液回填處理，感官品質(zhì)明顯提升，主要表現(xiàn)為煙氣濃度和香氣量提升，甜潤(rùn)感較好，木質(zhì)雜氣降低，口腔灼熱感降低。從化學(xué)成分結(jié)果可知，改性梗絲的致香成分顯著提升，與感官評(píng)價(jià)緊密銜接，證明了梗絲改性處理能夠有效提升梗絲致香成分總量。改性梗絲按照不同比例摻配到卷煙牌號(hào)A中，其感官品質(zhì)均好于添加7 %成品梗絲的卷煙，能夠有效提高改性梗絲在卷煙中的使用比例。主要體現(xiàn)在梗絲的木質(zhì)雜氣和刺激性降低，口腔灼熱感降低，生理滿足感提升。且本研究所得的改性梗絲外觀具有與煙絲類似的物理狀態(tài)，對(duì)未來(lái)卷煙品牌的發(fā)展具有一定程度的使用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。