朱學(xué)玲 ，史先桂 ，劉 麗 ，蘇 明

（1．安徽新華學(xué)院，安徽 合肥 230088；2．中科院等離子體物理研究所，安徽 合肥 230031）

1.介紹

作為全世界第一個(gè)非圓截面全超導(dǎo)托卡馬克，東方超環(huán)在2006年已經(jīng)成功的實(shí)現(xiàn)了第一次限制器位型的等離子體，隨后偏濾器位型的等離子體在2007年成功實(shí)現(xiàn)。除了兩個(gè)鉬限制器之外、第一次等離子體放電時(shí)的東方超環(huán)第一壁是全不銹鋼的。而對于托卡馬克等離子體放電而言、必須將金屬雜質(zhì)（高Z雜質(zhì)：原子質(zhì)量數(shù)較高的物質(zhì)）含量控制在極其低的范圍內(nèi)，否則金屬雜質(zhì)的導(dǎo)致的輻射熱損失隨時(shí)可以熄滅等離子體。硼化作為一種已知有效抑制金屬等高Z雜質(zhì)和氧的壁處理手段已經(jīng)被很多裝置使用[1,2]。其機(jī)制為硼化過程中形成的硼膜把氧以氧化硼的形式形成化合物，同時(shí)硼化過程中、裝置上涂覆的硼膜在等離子體與金屬第一壁之間形成一層有效的隔離帶，大大將降低了金屬雜質(zhì)進(jìn)入等離子體內(nèi)部的幾率[2]。國內(nèi)外很多托卡馬克裝置已經(jīng)成功的開展了利用不同材料進(jìn)行硼化實(shí)驗(yàn)研究，例如： TEXTOR[3]、DIIID[4]、和 Alcator C-Mod[5]用B2H6作為硼化材料，MAST[6]和NSTX[7].則用的是B(CH3)3作為硼化材料。但是由于C2B10H12化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定且?guī)缀鯚o毒，所以我國的東方超環(huán)以其作為硼化材料。為了降低燃料粒子滯留，利用滯留率降低的氦氣作為工作氣體，同時(shí)輔助以離子回旋（cyclotron resonant frequency(ICRF)）放電以及輝光（glow discharge cleaning(GDC)）放電下的硼化實(shí)驗(yàn)均已成功實(shí)現(xiàn)。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)置

東方超環(huán)的具體工程和設(shè)計(jì)參數(shù)在參考文獻(xiàn)[8]中有詳細(xì)介紹。在第一輪的限制器以及偏濾器位型等離子體運(yùn)行過程中，已經(jīng)成功的開展了數(shù)次硼化實(shí)驗(yàn)，其中兩次GDC硼化其余的均為ICRF硼化。東方超環(huán)的硼化系統(tǒng)如圖1所示：GDC硼化時(shí)用四只輝光天線中任意對稱的兩只天線，ICRF硼化時(shí)則用兩只離子回旋天線中的隨機(jī)一個(gè)。硼化系統(tǒng)還包括一個(gè)裝載碳硼烷的金屬盒、將硼烷蒸汽輸送至等離子體邊界的金屬管以及一個(gè)隔斷硼盒與管路的可耐高溫烘烤的全金屬閥門，這個(gè)硼盒、管道以及閥門需承受200攝氏度的持續(xù)烘烤。在硼化過程中，為了維持等離子體穩(wěn)定存在建立等離子體的工作氣體（氦氣）必須利用電磁閥通過閉環(huán)反饋的形式主動注入托卡馬克中以建立并維持等離子體。為了檢測硼化效果，實(shí)時(shí)膜厚測量系統(tǒng)以及一個(gè)樣品架被放在用于加料的充氣口和抽出殘余氣體的抽氣機(jī)組之間。最后、由于硼化期間氣體壓力較高，殘余氣體分析儀必須借助差分系統(tǒng)（殘余氣體分析儀工作壓力需小于5×10-2Pa，而離子回旋清洗時(shí)正常氣壓明顯高于此）對實(shí)驗(yàn)過程中的殘余氣體進(jìn)行實(shí)時(shí)質(zhì)譜分析。

圖1 膨化系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

2.1 硼化預(yù)處理

在ICRF離子回旋硼化前，通常利用離子回旋放電（頻率30MHz、1sON-3sOFF，連續(xù)的清洗不利于從裝置上轟擊出的雜質(zhì)排除，而僅僅抽氣又無法排除第一壁上結(jié)合能較高的雜質(zhì)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)摸索出目前1:3為比較有效的清除占空比）對裝置進(jìn)行一個(gè)小時(shí)左右的清洗，以提高裝置表面的清潔度為后期的鍍膜提供有利的支持工程基礎(chǔ)。等離子體放電實(shí)驗(yàn)期間的縱向磁場一般為2T，而ICRF清洗時(shí)為了將離子回旋的共振的基波放在裝置中心特意將磁場降低到1.2T。此外、為了提高清洗效率，在清洗過程中四套分子泵機(jī)組全部打開以提高對殘余氣體特別是雜質(zhì)的抽出速率（清除率）。工作氣體（氦氣）由反饋充氣系統(tǒng)穩(wěn)定的控制在9.3×10-2Pa。為了防止碳硼烷蒸汽由硼盒進(jìn)入裝置時(shí)在管路上再次凝結(jié)，傳輸硼烷的金屬管路在預(yù)處理期間加熱到200℃并維持，直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束。在本次ICRF清洗中：ICRF 功率 8kWs，0.3s on-1.2s off。 最后、為了提高清洗效率并提高硼化鍍膜的質(zhì)量，裝置的第一壁通過熱氮?dú)夂婵炯訜岬?20℃。

2.2 硼化實(shí)驗(yàn)

隨著隔斷硼盒與高溫傳輸管路的全金屬角閥的打開，實(shí)驗(yàn)進(jìn)入硼化階段。此時(shí)開始緩慢加熱硼盒以逐步將硼烷以氣體的形式導(dǎo)入裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于預(yù)處理階段整個(gè)硼蒸汽進(jìn)過的管路已經(jīng)加熱到200℃，所以硼化過程中硼烷可以順利進(jìn)入裝置而不會凝結(jié)管路上。而由于ICRF等離子體此時(shí)已經(jīng)建立，一旦管路將硼蒸汽導(dǎo)入立刻被等離子體中高速離子帶走同時(shí)獲得能量，隨后沉積在第一壁上形成硼膜。通常一次硼化需用10克的硼烷，為了減少不必要的浪費(fèi)，硼化實(shí)驗(yàn)階段將關(guān)閉四套分子泵機(jī)組中的三套，同時(shí)將僅有的一套分子泵機(jī)組插板閥關(guān)閉1/2以減少硼烷混合氣體的抽速，最終提高硼烷的利用率。為了提高硼烷分子的初始能以提升硼膜質(zhì)量，此時(shí)ICRF的波功率被有效升高到15kWs。在硼化實(shí)驗(yàn)階段，硼烷的溫度是影響硼化過程以及硼膜質(zhì)量的關(guān)鍵因素，因?yàn)榕鹜檎羝耐恐苯佑绊懪鸹男Ч?。?shí)驗(yàn)中大概在十分鐘的時(shí)間里硼烷被加熱到100℃（硼烷的升華溫度），此時(shí)維持溫度以保證硼烷溫度均勻。圖2顯示了硼化過程中溫度以及差分系統(tǒng)上的質(zhì)譜計(jì)測量出的譜峰演化曲線。由圖可見：當(dāng)溫度上升到45℃時(shí)2峰明顯增加 （硼盒以及管路的材料均為不銹鋼材質(zhì)，故此含H2）；此時(shí)4峰開始降低（主動充入的工作氣體），這是由于反饋充氣系統(tǒng)為了維持氣壓穩(wěn)定在有H2源時(shí)主動減少加料的原因。當(dāng)溫度上升到100℃時(shí)，11、14、71峰開始明顯上升，這些含有硼的譜峰上升意味著硼化鍍膜過程已經(jīng)展開。此時(shí)膜厚儀的數(shù)據(jù)也印證了這一點(diǎn)，圖3可以發(fā)現(xiàn)：當(dāng)71峰出現(xiàn)后大約2分鐘，膜厚開始緩慢增長。這個(gè)過程通常維持在兩個(gè)小時(shí)左右，整個(gè)過程中硼盒的溫度（硼烷的溫度）維持在100℃。當(dāng)71峰開始下降，同時(shí)膜厚的增長速度開始降低時(shí)，人為開始逐步提高硼烷的溫度，直到達(dá)到200℃關(guān)閉硼化閥門結(jié)束硼化。

此次硼化實(shí)驗(yàn)中ICRF意外中斷一次，波源關(guān)斷后雖然質(zhì)譜儀上硼烷以及含硼的譜峰仍然存在但是鍍膜過程卻隨著ICRF結(jié)束戛然而止，隨著ICRF波源的再次恢復(fù)的時(shí)鍍膜隨即同步介入（圖3）。演化曲線里ICRF中斷時(shí)71峰驟然升高（隨后降低是手動關(guān)閉了硼烷的閥門以減少浪費(fèi)原料），這是因?yàn)镮CRF波激發(fā)的等離子體消失后硼烷副峰再次聚合以中性氣體的形式出現(xiàn)。為了驗(yàn)證該現(xiàn)象，隨后實(shí)驗(yàn)過程中又重復(fù)了一次，現(xiàn)象和之前一致。由此可見在ICRF硼化過程中，ICRF等離子體為硼烷提供足夠動能后在第一壁表面以單質(zhì)硼的形式為硼化的主要沉積機(jī)制而不是普通的硼蒸汽的簡單再次凝結(jié)。在硼化的后期、甚至關(guān)閉硼盒后硼化的鍍膜過程還持續(xù)了約半個(gè)小時(shí)，這可能是部分硼烷在硼化過程中沒有電離鍍膜而被轟擊出來后再次進(jìn)行鍍膜。

圖2 硼盒溫度（T）以及質(zhì)譜計(jì)的峰值演化圖

圖3 溫度（T），71峰以及膜厚（Thick）演化曲線

2.3 硼化后處理

由于硼化實(shí)驗(yàn)中所使用的材料為碳硼烷，硼化后裝置內(nèi)部滯留大量的H。而裝置內(nèi)壁上大量滯留的H會在等離子體放電階段引起再循環(huán)增強(qiáng)，等離子體實(shí)驗(yàn)階段強(qiáng)烈的再循環(huán) （壁上H的大量釋放，類似于主動充氣加料）很容易導(dǎo)致等離子體放電超越密度極限而最終引發(fā)破裂。為此、在硼化結(jié)束后的首要任務(wù)就是降低裝置中H的含量。He-ICRF被公認(rèn)為是全超導(dǎo)托卡馬克裝置中最為有效的去除裝置滯留H的壁處理手段。為了提高對壁上滯留H的清除效率，第一壁維持此前硼化期間的熱壁運(yùn)行（120℃），同時(shí)將四套分子泵機(jī)組的抽氣閥門全部打開進(jìn)行抽氣以提高對H的清除效率。而為了降低ICRF清洗對新鮮硼膜的損害，將ICRF的清洗功率降低到5kWs。

2.4 硼化對等離子體運(yùn)行的影響

得益于硼化有效的降低了高Z以及低Z的雜質(zhì)，東方超環(huán)的有效運(yùn)行區(qū)間被顯著拓寬[9]。同時(shí)、硼化還有效的提高了等離子體電流爬升率的靈活性，這也意味著裝置具有更強(qiáng)的可操作性。在此次硼化后等離子體電流爬升率由原先的可調(diào)節(jié)范圍0.3-0.48 MA/s拓展至 0.2-0.62 MA/s。

3.結(jié)論

硼化這種有效的抑制雜質(zhì)手段已經(jīng)成功的在東方超環(huán)上開展多次，其中既包括GDC硼化也包括ICRF硼化。對于ICRF硼化，在硼化預(yù)處理期間進(jìn)行了HE-ICRF清洗；隨后的硼化過程由殘余氣體分析儀以及膜厚儀詳細(xì)監(jiān)測并實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)硼化過程；隨后的硼化后通過低功率的He-ICRF清洗以盡可能的排出裝置的H，降低裝置的再循環(huán)。隨后的樣品分析發(fā)現(xiàn)新鮮的樣品中B含量較高 （40%-15%），而且B是以B-B鍵（單質(zhì)硼＞90%）的形式存在；而暴露等離子體后的樣品中B含量明顯降低，并且其中的B多以B-O鍵 （硼的氧化物＞70%）形式存在。對于等離子體運(yùn)行，硼化有效的拓展了運(yùn)行區(qū)，并成功的提高了等離子體電流爬升率可靠范圍。