山東 胡海昊 張傳迎

化學(xué)實(shí)驗(yàn)是高考盛宴中的傳統(tǒng)菜系，且是壓軸菜系，是歷年考生頗感頭疼的一個(gè)題型。該類(lèi)題目往往以?xún)x器的組裝、實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)、評(píng)價(jià)和設(shè)計(jì)等為考查方向，考查考生分析和解決問(wèn)題、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和創(chuàng)新等能力。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中是否含有計(jì)算題型，也可以將綜合實(shí)驗(yàn)分為定量實(shí)驗(yàn)與定性實(shí)驗(yàn)。文章結(jié)合近年的高考試題，將實(shí)驗(yàn)題的突破技巧予以詮釋和解讀。

突破點(diǎn)一：明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，建立答題模板

【例1】(2017·全國(guó)卷Ⅰ·26題節(jié)選)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。

回答下列問(wèn)題：

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________。f的名稱(chēng)是__________ 。注意直形冷凝管、球形冷凝管在實(shí)驗(yàn)中的不同用法

(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是____________；打開(kāi)k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。倒吸，在多數(shù)實(shí)驗(yàn)中要避免，而在本題中得到了有益的作用

(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。

【答案】(1)避免b中壓強(qiáng)過(guò)大

(2)防止暴沸 直形冷凝管

(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓

(4)①液封，防止氨氣逸出

【解題策略】

實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)答題答題模板

(1)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象：

當(dāng)最后一滴××滴入時(shí)，錐形瓶中溶液恰好由××顏色變成××顏色，且半分鐘內(nèi)不復(fù)原或不褪色。

(2)實(shí)驗(yàn)操作:

②沉淀劑是否過(guò)量的判斷方法：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過(guò)量。

③洗滌沉淀操作：將蒸餾水沿著玻璃棒注入過(guò)濾器中至浸沒(méi)沉淀，待水濾出，重復(fù)2～3次即可。

④判斷沉淀是否洗凈的操作：取少量最后一次洗滌的濾液，滴加××試劑，若沒(méi)有××現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。

(3)易混淆的兩種結(jié)晶方法：

①溶解度受溫度影響較小的溶質(zhì)轉(zhuǎn)化為晶體的操作：蒸發(fā)→結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌→干燥。

②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的溶質(zhì)轉(zhuǎn)化為晶體的操作：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌→干燥。

(4)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)：

操作(取樣，加入××)?現(xiàn)象 (如果有××生成)?結(jié)論(說(shuō)明××的是××)。

(5)熟悉?？純x器作用的敘述：

實(shí)驗(yàn)儀器①中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾。

實(shí)驗(yàn)儀器②的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)儀器③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣。

實(shí)驗(yàn)儀器④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

實(shí)驗(yàn)儀器⑤的作用：安全瓶，防止瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大。

實(shí)驗(yàn)儀器⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過(guò)觀察氣泡速率控制流量。

實(shí)驗(yàn)儀器⑦的作用：測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。

實(shí)驗(yàn)儀器⑧中儀器名稱(chēng)與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，加快過(guò)濾的速率。

突破點(diǎn)二：準(zhǔn)確連接裝置，理解操作順序

【例2】(2016·全國(guó)卷Ⅰ·26題節(jié)選)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH3與NO2反應(yīng)進(jìn)行了探究。回答下列問(wèn)題：

氨氣的制備

①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的________，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________

______________________________?？疾榛局R(shí)：氨氣的制備，注意氣體發(fā)生裝置不同，則反應(yīng)原理不同

②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置→________________________(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。目的：氨氣的提純、收集。理解不同裝置的作用，則儀器連接就會(huì)水到渠成

②dcfei

【解題策略】

1．實(shí)驗(yàn)流程

2．裝置連接順序

(1)分析各裝置的作用，按實(shí)驗(yàn)流程連接；填接口連接順序時(shí)還應(yīng)注意：洗氣或干燥氣體時(shí)導(dǎo)氣管長(zhǎng)進(jìn)短出，干燥管大口進(jìn)小口出。

(2)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。

(3)檢驗(yàn)混合氣體時(shí)：先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)并除去較活潑氣體，最后檢驗(yàn)其他氣體。如蔗糖與濃硫酸反應(yīng)時(shí)混有少量SO2、CO2及水蒸氣，應(yīng)先用無(wú)水CuSO4檢驗(yàn)水蒸氣，再用品紅溶液檢驗(yàn)SO2，用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2，然后用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。

突破點(diǎn)三：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的計(jì)算

【例3】(1)(2017·全國(guó)卷Ⅱ·28題)某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下：

Ⅰ.取樣、氧的固定

用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實(shí)現(xiàn)氧的固定。

Ⅱ.酸化、滴定

①取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為_(kāi)_________；注意滴定終點(diǎn)描述的關(guān)鍵點(diǎn)

若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_(kāi)_______mg·L-1。此題為間接氧化還原滴定，根據(jù)得失電子守恒確定各物質(zhì)的比例關(guān)系

②上述滴定完成后，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏________(填“高”或“低”)。

(2)(2017·全國(guó)卷Ⅰ·27題節(jié)選)Li4Ti5O12和LiFePO4都是鋰離子電池的電極材料，可利用鈦鐵礦(主要成分為 FeTiO3，還含有少量MgO、SiO2等雜質(zhì))來(lái)制備。工藝流程如下：

①Li2Ti5O15中Ti的化合價(jià)為+4，其中過(guò)氧鍵的數(shù)目為_(kāi)_______。對(duì)化合價(jià)的考查，注意通過(guò)已知化合價(jià)的Li、Ti，確定-1、-2價(jià)氧元素的數(shù)目即可

②若“濾液②”中c(Mg2+)=0.02 mol·L-1，加入雙氧水和磷酸(設(shè)溶液體積增加1倍)，使Fe3+恰好沉淀完全即溶液中c(Fe3+)=1.0×10-5mol·L-1，此時(shí)是否有Mg3(PO4)2沉淀生成？__________(列式計(jì)算)。

FePO4、Mg3(PO4)2的Ksp分別為1.3×10-22、1.0×10-24?？疾镵sp的基本運(yùn)算及溶度積規(guī)則

【答案】(1)①藍(lán)色剛好褪去 80ab②低

(3)45.0%

【解題策略】

1．有關(guān)滴定的計(jì)算

(2)氧化還原滴定的計(jì)算：主要根據(jù)氧化還原的化學(xué)方程式、離子方程式或關(guān)系式計(jì)算。如：

2．其他計(jì)算