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        豇豆中5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥殘留的毛細(xì)管氣相色譜測定

        2018-07-31 15:49:38周振榮黃敏黎小鵬陳楠馬世柱
        農(nóng)家科技中旬版 2018年6期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜法豇豆殘留量

        周振榮 黃敏 黎小鵬 陳楠 馬世柱

        摘 要:本文建立了豇豆中五氯硝基苯、乙烯菌核利、異菌脲、氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥的氣相色譜ECD檢測器測定方法。樣品經(jīng)乙腈提取,氮吹濃縮后弗羅里矽柱固相萃取小柱凈化,正己烷定容后上機(jī)測定。五氯硝基苯、乙烯菌核利、異菌脲、氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯等5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥在0.05~1.0 mg/L范圍內(nèi)均具有較好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均不低于0.99897,待測5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥在0.3mg/kg和0.8mg/kg兩個水平加標(biāo)回收率為80.3%~105.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.8%~11.4%。該方法靈敏度和精密度都能滿足蔬菜農(nóng)藥殘留檢測的要求,且前處理較為簡單,雜質(zhì)干擾少,適合在同行檢測機(jī)構(gòu)推廣使用。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜法;豇豆;有機(jī)氯農(nóng)藥;擬除蟲菊酯類農(nóng)藥;殘留量

        豇豆是我國栽培面積較大的一種蔬菜,尤其在南方熱帶亞熱帶地區(qū)廣泛種植。然后,豇豆在種植過程中容易受到蟲害,若不施用農(nóng)藥,很難獲得理想的收成。然后,施用農(nóng)藥很容易造成豇豆農(nóng)藥殘留超標(biāo),自從海南毒豇豆事件爆發(fā)后,豇豆農(nóng)藥殘留問題引起了大家的高度重視。

        目前有關(guān)豇豆農(nóng)藥殘留檢測主要集中在有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯農(nóng)藥[1-3],日常有關(guān)蔬菜農(nóng)藥殘留快速檢測國標(biāo)也主要是針對有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥。

        而豇豆中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測鮮見報道。本文利用氣相色譜ECD檢測器同時對豇豆中五氯硝基苯、乙烯菌核利、異菌脲、氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行快速測定,該方法回收率和靈敏度均較高,滿足農(nóng)藥殘留分析檢測的要求。

        一、實驗部分

        1.實驗儀器

        配有ECD檢測器的7890A型氣相色譜儀(美國安捷倫),BSA22型百分之一電子分析天平(賽多利斯),T-18 basic型勻漿機(jī)(IKA),HGC-24A型氮吹儀(天津恒奧),24管固相萃取裝置(Supelco),VORTEX 3型旋渦混合器(IKA)。

        2.實驗試劑及耗材

        前處理用乙腈、氯化鈉、丙酮和正己烷均為分析純,金華大品牌;弗羅里矽柱固相萃取小柱(1000mg 6mL),CNW公司生產(chǎn);最終凈化和定容用丙酮和正己烷均為色譜純,Genius公司生產(chǎn);過濾用2毫升一次性注射器,雙鴿集團(tuán)公司生產(chǎn);過濾用0.22 μm有機(jī)相針筒過濾器,CNW公司生產(chǎn); 2毫升進(jìn)樣瓶,安捷倫公司生產(chǎn)。

        3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

        五氯硝基苯、乙烯菌核利、異菌脲、氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均從農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所(天津)采購,濃度分別為1000mg/L,用不含以上5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥的豇豆正己烷基質(zhì)溶液將以上5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品配置成濃度分別為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,待上機(jī)測定。

        4.樣品提取和凈化

        用百分之一電子分析天平稱取約20.0g搗碎的豇豆樣品到150mL燒杯中,量取40.0mL分析純乙腈溶液到燒杯中,以10000r/min的速度高速勻漿2min左右,將勻漿后的樣品提取液過濾,濾液收集到裝有7g左右氯化鈉的具塞錐形瓶中,帶塞劇烈震蕩2min,室溫靜置30min,使乙腈和水相完全分層。

        用移液管從具塞錐形瓶中準(zhǔn)確移取10.00mL上層乙腈溶液到10mL刻度離心管中,放入氮吹儀邊通氮?dú)膺呉?5℃溫度加熱,當(dāng)刻度離心管吹至近干時,從氮吹儀拿出刻度離心管并冷卻,用移液管準(zhǔn)確移取2.00mL色譜純正己烷溶解殘渣,待固相萃取凈化。

        凈化用弗羅里矽柱固相萃取小柱預(yù)先分別用5.0mL色譜純丙酮+正己烷(10+90)混合溶液、5.0mL色譜純正己烷預(yù)淋洗活化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時,立即倒入上述待凈化正己烷溶液,15mL尖底離心管收集洗脫液,用10mL丙酮+正己烷(10+90)分兩次沖洗刻度離心管后過柱。將裝有洗脫液的尖底離心管置于氮吹儀,60℃氮吹至近干,用色譜純正己烷定容至5mL,旋渦混合均勻,過0.22 μm有機(jī)濾膜,供氣相色譜分析測定。

        5.上機(jī)測定條件

        色譜柱:HP-5柱 30 m×320 μm×0.25 μm;載氣:氮?dú)?;載氣流速:2.5 mL/min;尾吹氣:氮?dú)?0 mL/min;進(jìn)樣口溫度:200 ℃;檢測器及溫度:ECD 300 ℃;程序柱溫:150 ℃,保持2min,以8℃/min升溫至260℃,保持8 min;進(jìn)樣體積:1 μL;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣;分流比:10:1;定量方法:外標(biāo)法。

        二、結(jié)果與討論

        1.5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

        由于待測的5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥極性均較低,實驗直接選擇弱極性的固定相HP-5柱作為分析柱,按照上述1.5的上機(jī)測定條件,測定待測的5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品,得到5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖(圖1),測定結(jié)果表明,5種待測有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥在21分鐘內(nèi)獲得了良好分離。

        1.五氯硝基苯;2.乙烯菌核利;3.異菌脲;4-1.氟氰戊菊酯-1; 4-2.氟氰戊菊酯-2;5. 氟胺氰菊酯

        2.標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍及檢出限

        將上述1.3配置好的五氯硝基苯、乙烯菌核利、異菌脲、氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥豇豆正己烷基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液直接用氣相色譜ECD檢測器測定。以各種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰峰高比噪音S/N>3計算方法定性限,以各種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰面積對該農(nóng)藥的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到各農(nóng)藥的線性方程及相關(guān)系數(shù)(表1)。五氯硝基苯、乙烯菌核利、異菌脲、氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥在0.05-1.0mg·L-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)出較好的線性關(guān)系,r2均不低于0.99897。

        3.方法回收率和精密度

        在不含待測五氯硝基苯、乙烯菌核利、異菌脲、氟氰戊菊酯和氟胺氰菊酯5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥的空白豇豆樣品中分別添加0.3mg/kg和0.8mg/kg兩個水平的5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實驗,并進(jìn)行6個樣品重復(fù)測定,待測的5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥的加標(biāo)回收率在80.3%~105.4%之間,6個重復(fù)樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.8%~11.4%之間。方法回收率和精密度均能滿足蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測的要求。

        三、結(jié)語

        本文利用乙腈提取,氮吹濃縮后弗羅里矽柱固相萃取小柱凈化,正己烷定容后上機(jī)測定,建立了氣相色譜ECD檢測器測定豇豆中5種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥的快速測定方法。方法靈敏度和精密度都能滿足蔬菜農(nóng)藥殘留檢測的要求,且前處理較為簡單,雜質(zhì)干擾少,適合在同行檢測機(jī)構(gòu)推廣使用。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 康文靖,劉照清,彭潤英.高溫季節(jié)蔬菜施用有機(jī)磷農(nóng)藥殘毒殘留試驗研究[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展,2009,(6): 80-84.

        [2] 邵金良,黎其萬,劉宏程,等.高效液相色譜法測定蔬菜中8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留[J].現(xiàn)代食品科技,2011,27(7):856-860.

        [3] 秦瓏,楊夢祺,王建營,等.蔬菜中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的毛細(xì)管氣相色譜測定法[J].職業(yè)與健康,2010,26(2):165-167.

        作者簡介: 周振榮(1963-), 男,廣東茂名人,大專。

        通訊簡介: 黎小鵬(1965-), 女, 廣東中山人,高級農(nóng)藝師。

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