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        芬頓氧化法處理聚四氫呋喃生產(chǎn)廢水的研究

        2018-07-31 02:22:04魏國玉侯藝琳
        中氮肥 2018年4期
        關(guān)鍵詞:生產(chǎn)廢水四氫呋喃芬頓

        魏國玉,侯藝琳

        (河南能源化工集團鶴壁煤化工有限公司,河南鶴壁 458000)

        0 引 言

        隨著國內(nèi)精細化工的發(fā)展,國內(nèi)對1,4-丁二醇、聚四氫呋喃和乙二醇等化學品的需求與日俱增,其中,聚四氫呋喃項目近年來在國內(nèi)得到快速建設(shè),而隨著我國對環(huán)保要求的日益嚴苛,其化工生產(chǎn)廢水的處理成為業(yè)內(nèi)亟需解決的問題。由于化工生產(chǎn)廢水較難降解,因而關(guān)于化工廢水處理的研究也就成為當今國內(nèi)外廢水處理行業(yè)的重點內(nèi)容之一。

        河南某聚四氫呋喃生產(chǎn)企業(yè),生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生對微生物有毒的高濃度難降解有機廢水,其廢水處理排放問題就嚴重制約著企業(yè)的發(fā)展。目前,國內(nèi)聚四氫呋喃廢水處理主要有生化法、臭氧氧化法、電激發(fā)催化氧化法和芬頓氧化法等。生化法依靠微生物分解有機物,而聚四氫呋喃廢水中含有的四氫呋喃等物質(zhì)具有殺菌作用,導致生化法無法直接應(yīng)用;臭氧氧化法起步晚,其工藝和設(shè)備不夠完善;電激發(fā)催化氧化法對設(shè)備要求高、耗電量大,運行費用高;芬頓氧化法是用芬頓試劑(H2O2-FeSO4)化學氧化廢水,H2O2在Fe2+的作用下能夠電解出高氧化還原電位的HO·,從而氧化廢水中的有機物,且通過改變H2O2、FeSO4和廢水的配比,可部分氧化或完全氧化水中的有機物,降低廢水的COD,提高廢水的可生化性,具有高效、快速、處理徹底等優(yōu)點。因此,H2O2-FeSO4芬頓氧化法在處理難降解有機廢水領(lǐng)域里有著廣闊的應(yīng)用前景[1-6]。

        本研究以聚四氫呋喃生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的難降解有機廢水為對象,采用過氧化氫(H2O2,又稱雙氧水)為氧化劑,研究H2O2和FeSO4溶液的用量對廢水中有機物去除率的影響,通過改變H2O2、FeSO4溶液用量與廢水水量的比例,有效降低聚四氫呋喃生產(chǎn)廢水中的 COD,并確定H2O2-FeSO4芬頓氧化法處理聚四氫呋喃廢水的最佳工藝條件,為芬頓試劑氧化法在聚四氫呋喃廢水處理中的應(yīng)用研究奠定基礎(chǔ)[7-9]。

        1 試驗材料與方法

        1.1 主要試驗材料

        (1)聚四氫呋喃廢水 河南某聚四氫呋喃生產(chǎn)企業(yè)合成產(chǎn)品過程中產(chǎn)生的廢水主要含有聚四氫呋喃、四氫呋喃、雜醇、低聚物、1,4-丁二醇、甲醇和磷酸根等物質(zhì);廢水分析指標:pH=4,COD=25 230 mg/L,BOD5=5 900 mg/L,[] =2 400~24 000 mg/L,[石油類物質(zhì)]=210 mg/L。

        (2)蒸餾水。

        (3)30%的 H2O2。

        (4)FeSO4溶液(c=0.33 g/mL)取一定量的硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)放入燒杯中,加少量蒸餾水溶解,倒入容量瓶中定容,制備成濃度為0.33 g/mL的FeSO4溶液。

        (5)重鉻酸鉀等。

        1.2 試驗器材

        722G可見光分光光度計;比色皿;分析天平;量筒;燒杯、錐形瓶;玻璃棒;離心機、離心管;恒溫電磁攪拌器;移液管。

        1.3 試驗原理和步驟

        1.3.1 試驗原理

        H2O2與Fe2+的混合溶液將大分子氧化成小分子,將小分子氧化成CO2和水,F(xiàn)e2+作為催化劑參與反應(yīng)。反應(yīng)機理如下:

        1.3.2 試驗步驟

        (1)取一定量的廢水加入燒杯中(以100 mL為基準),然后取等量的FeSO4溶液加入盛有廢水的燒杯中,之后分別加入不同量的H2O2,控制反應(yīng)溫度20℃、反應(yīng)時間30 min,反應(yīng)完成后,靜置沉淀分層,分別取上清液檢測其COD[10-12],通過COD值的變化評價H2O2用量對廢水中有機物去除率的影響。

        (2)取一定量的廢水加入燒杯中(以100 mL為基準),然后取廢水量的20%的H2O2加入盛有廢水的燒杯中,之后加入不同量的FeSO4溶液,控制反應(yīng)溫度20℃、反應(yīng)時間30 min,反應(yīng)完成后,靜置沉淀分層,分別取上清液檢測其COD[10-12],通過COD值的變化評價FeSO4溶液用量對廢水中有機物去除率的影響。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 H2O2用量的影響

        當FeSO4溶液∶廢水=1∶1時,在反應(yīng)溫度20℃、反應(yīng)時間30 min、pH=3.0、廢水初始COD為25 230 mg/L的條件下,H2O2用量對廢水中COD值降低率的影響如圖1所示。

        圖1 H2O2用量對廢水COD值降低率的影響

        由圖1可知:隨著廢水中H2O2投加量的增加,廢水COD值降低率呈先增加后減小的趨勢;當H2O2用量為廢水量的0.2倍時,廢水COD值降低率最高。據(jù)H2O2去除有機物的反應(yīng)機理分析:在處理廢水中有機物的過程中,H2O2電離分解產(chǎn)生氧化性極強的HO·,HO·能通過奪取有機污染物分子中的氫原子填充未飽和的C—C鍵等反應(yīng)使各種污染物迅速降解,當H2O2投加量較少時,產(chǎn)生的HO·較少;當H2O2投加量較多時,在檢測廢水COD過程中,H2O2作為還原劑對廢水中的COD有貢獻,反而增高了處理后廢水的COD值,且導致H2O2浪費[13-16]。

        2.2 FeSO4溶液用量的影響

        圖2 FeSO4溶液用量對廢水COD值降低率的影響

        由圖2可知:廢水COD值降低率隨FeSO4溶液用量的增加先增大后趨于平穩(wěn);當FeSO4溶液∶廢水=1∶1時,廢水COD值降低率最高,達84%。據(jù)H2O2氧化分解有機物的反應(yīng)機理分析:Fe2+能夠誘導H2O2電離分解產(chǎn)生HO·,H2O2的氧化還原電位為1.77 V,HO·的氧化還原電位為 2.80 V,當未投加 FeSO4溶液時,H2O2無法產(chǎn)生氧化還原電位較高的HO·,由H2O2直接氧化分解有機物,因此廢水中的COD值降低不明顯;隨著FeSO4溶液用量的增大,溶液中的Fe2+催化H2O2電離分解產(chǎn)生較多的HO·,相同反應(yīng)時間內(nèi),H2O2氧化分解有機物的能力增強,反應(yīng)為以Fe2+為催化劑的一系列自由基反應(yīng)[17-20],廢水 COD值降低逐漸明顯;但當FeSO4溶液用量增大到一定程度時,H2O2用量成為決定性因素,此時再增大FeSO4溶液的用量,廢水COD值降低率也是趨于穩(wěn)定。

        3 結(jié) 論

        (1)芬頓氧化法對聚四氫呋喃生產(chǎn)中產(chǎn)生的具有殺菌性的高濃度有機廢水有較好的降解效果,可有效降低聚四氫呋喃廢水的COD,為聚四氫呋喃生產(chǎn)廢水的處理提供研究依據(jù)。

        (2)隨著H2O2用量的增加,廢水COD值降低率先增大后減小,過量的H2O2會使廢水COD值升高,最佳H2O2用量為廢水處理量的0.2倍。

        (3)隨著FeSO4溶液用量的增加,F(xiàn)e2+作為催化劑誘導激發(fā)H2O2產(chǎn)生HO·更快、更多,在反應(yīng)時間一定的情況下,廢水COD值降低率先增大后趨于穩(wěn)定,最佳的FeSO4溶液用量為廢水處理量的1.0倍。

        (4)在反應(yīng)溫度20℃、反應(yīng)時間30 min和pH=3的條件下,廢水、H2O2和FeSO4溶液的配比為1∶0.2∶1時,廢水COD值降低率最大可達84%。

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