肖兵，范明福，王延平，郭粉娟，趙瑩，黨昊

（中國(guó)石化中原石油工程有限公司井下特種作業(yè)公司，河南 濮陽(yáng) 457164）

西北油田塔里木盆地新區(qū)順托、順南、順北區(qū)塊的儲(chǔ)層具有“三高一深”特點(diǎn)：埋藏深，均在6 500～7 700 m；溫度高，大部分在160℃以上，甚至達(dá)到210℃；地層壓力系數(shù)達(dá)到1.44，地層破裂壓力梯度2.4 MPa/100 m；井底延伸壓力高（大于150 MPa），地面施工壓力達(dá)到120 MPa（排量4～5 m3/min），是典型的超深超高溫高壓油氣藏［1-2］，壓裂改造難度大。目前，PAM類聚合物壓裂液體系雖可滿足180℃以上耐溫要求，但存在高質(zhì)量分?jǐn)?shù)下泵送困難、交聯(lián)時(shí)間短、摩阻高等問(wèn)題；而常規(guī)HPG類植物膠壓裂液耐溫能力有限（一般不超過(guò)180℃），且體系pH值高（一般不低于12），不利于儲(chǔ)層保護(hù)［3-8］。因此，本文以CMHPG為稠化劑，研制了強(qiáng)延緩交聯(lián)劑和溫度穩(wěn)定劑，優(yōu)化了pH調(diào)節(jié)劑和黏土穩(wěn)定劑，形成了一套低摩阻超高溫壓裂液體系，并成功應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)。

1 室內(nèi)研究

1.1 稠化劑的優(yōu)選

室內(nèi)對(duì)比國(guó)內(nèi)外2種HPG和4種CMHPG樣品的性能，質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.60%，結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，與HPG相比，CMHPG的水溶性更好，增稠效率更高，水不溶物更少［9-12］。通過(guò)測(cè)試CMHPG的耐溫抗剪切能力，可進(jìn)一步優(yōu)選最佳的CMHPG產(chǎn)品。室內(nèi)采用國(guó)外某公司交聯(lián)劑，稠化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.60%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。CMHPG（BFC）在180℃，170 s-1下連續(xù)剪切 90 min，黏度在 40～50 mPa·s，優(yōu)于其他 3 種稠化劑。

表1 不同稠化劑的主要性能

圖1 CMHPG產(chǎn)品優(yōu)選

1.2 強(qiáng)延緩交聯(lián)劑的研制

室內(nèi)在優(yōu)選并復(fù)配主配體的基礎(chǔ)上［13-14］，利用分子尺寸大小和空間位阻效應(yīng)合成了強(qiáng)延緩交聯(lián)劑。制備過(guò)程為：首先按一定比例加入甘油、鋯/硼鹽、乳酸、三乙醇胺、水，水浴60℃攪拌至全溶，然后加入其他配體，用NaOH調(diào)節(jié)pH值至5～6，升溫至80℃反應(yīng) 4～5 h，即可制得強(qiáng)延緩有機(jī)硼鋯交聯(lián)劑WK-180。按照180℃恒溫程序，分別采用0.8%，1.2%WK-180進(jìn)行高溫流變實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)圖2a）。其中1.2%WK-180效果更好，確定壓裂液交聯(lián)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%。采用70℃升溫至180℃再恒溫的控溫程序，評(píng)價(jià)1.2%WK-180的耐溫抗剪切能力（見(jiàn)圖2b）。WK-180可使壓裂液常溫下弱交聯(lián)，并隨溫度升高，黏度逐級(jí)釋放。因此，在施工過(guò)程中，WK-180既可滿足攜砂需要，又大大降低了管柱摩阻。

圖2 交聯(lián)劑WK-180的流變曲線

1.3 pH調(diào)節(jié)劑的優(yōu)選

為了兼顧較長(zhǎng)交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能，必須選用合適的pH調(diào)節(jié)劑將該體系pH值調(diào)節(jié)到最佳范圍。按照基漿 1（0.55%CMHPG+1.2%WK-180）+pH 調(diào)節(jié)劑配制壓裂液，并在180℃，170s-1下連續(xù)剪切，評(píng)價(jià)了NaOH和Na2CO3這2種pH調(diào)節(jié)劑，結(jié)果見(jiàn)圖3。分析可知，采用0.15%Na2CO3緩沖型pH調(diào)節(jié)劑，將壓裂液pH值控制在10～12時(shí)，壓裂液的耐溫抗剪切效果最好。

圖3 pH調(diào)節(jié)劑優(yōu)化

1.4 溫度穩(wěn)定劑的研制

室內(nèi)經(jīng)優(yōu)選且根據(jù)復(fù)配增效原理，研制了一種溫度穩(wěn)定劑WD-180，并與常用的4種溫度穩(wěn)定劑（海波、三乙醇胺、硫脲、吩噻嗪）進(jìn)行對(duì)比。按照基漿2（0.55%CMHPG+1.2%WK-180+0.15%Na2CO3）+溫度穩(wěn)定劑配制壓裂液，并在180℃，170 s-1下連續(xù)剪切，結(jié)果見(jiàn)圖4。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，加入1.0%WD-180后，可顯著提高壓裂液體系的耐溫抗剪切效果。

圖4 不同溫度穩(wěn)定劑的流變曲線

1.5 黏土穩(wěn)定劑的優(yōu)選

按照基漿3（0.55%CMHPG+1.2%WK-180+1.0%WD-180+0.15%Na2CO3）+黏土穩(wěn)定劑配制壓裂液，通過(guò)高溫流變實(shí)驗(yàn)對(duì)KCl，F(xiàn)P-180黏土穩(wěn)定劑進(jìn)行優(yōu)選，結(jié)果見(jiàn)圖5。與不加黏土穩(wěn)定劑的空白壓裂液相比，選取常規(guī)KCl作黏土穩(wěn)定劑時(shí)，壓裂液的耐溫抗剪切能力較差；而FP-180屬于小陽(yáng)離子季銨鹽黏土穩(wěn)定劑，CMHPG對(duì)其敏感性較弱，壓裂液的耐溫抗剪切能力較好。因此，配方中選取0.5%FP-180作黏土穩(wěn)定劑。

圖5 不同黏土穩(wěn)定劑的流變曲線

1.6 配方

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，優(yōu)化形成了3種具體配方（見(jiàn)表2）。

表2 不同溫度下的壓裂液配方

2 性能評(píng)價(jià)

2.1 流變性能

采用RS300流變儀，70℃升溫至195℃后恒溫，在170 s-1條件下測(cè)試該壓裂液體系的流變性能（見(jiàn)圖6）。該體系初期黏度低，當(dāng)溫度達(dá)到110℃，黏度逐漸升高，連續(xù)剪切95 min后黏度仍在50 mPa·s以上，說(shuō)明該體系不僅具有良好的耐溫抗剪切性能，且在壓裂施工中可進(jìn)一步降低管柱摩阻。

圖6 低摩阻超高溫壓裂液的流變曲線

2.2 降阻性能

使用SY-MZ管路摩阻測(cè)試儀，參考標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6376—2008《壓裂液通用技術(shù)條件》對(duì)清水和195℃配方體系進(jìn)行降阻性能測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)圖7。剪切速率為12 000 s-1時(shí)，195℃配方體系的降阻率為55.34%，高于標(biāo)準(zhǔn)不低于50.00%的指標(biāo)要求。

圖7 低摩阻超高溫壓裂液的降阻性能

2.3 破膠性能

按195℃配方配制壓裂液，并加入0.05%破膠劑，攪拌均勻后移至老化罐中。密閉狀態(tài)下200℃恒溫2 h，冷卻后取出破膠液，測(cè)定黏度為1.33 mPa·s，表面張力為24.35 mN/m，界面張力為0.62 mN/m，殘?jiān)|(zhì)量濃度為386 mg/L?？梢钥闯?，所開(kāi)發(fā)的低摩阻超高溫壓裂液破膠后的性能指標(biāo)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.4 傷害性能

2.4.1 支撐裂縫導(dǎo)流能力傷害評(píng)價(jià)

按照SY/T 6302—2009《壓裂支撐劑充填層短期導(dǎo)流能力評(píng)價(jià)推薦方法》進(jìn)行污染測(cè)試（溫度25℃）。由表3可知，195℃壓裂液配方對(duì)支撐劑充填層導(dǎo)流能力的傷害率小于10%，屬低傷害壓裂液體系。

表3 壓裂液對(duì)支撐劑充填層傷害實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4.2 巖心傷害評(píng)價(jià)

根據(jù)SY/T 5107—2005《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》的檢測(cè)方法，得到壓裂液濾液對(duì)巖心滲透率的損害率，平均19.20%（見(jiàn)表4），低于滲透率損害率不超過(guò)30%的要求，表明該壓裂液對(duì)儲(chǔ)層基質(zhì)傷害較低。

表4 濾液對(duì)巖心滲透率的損害率

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

運(yùn)用研制的低摩阻超高溫壓裂液，對(duì)塔河油田TKX井6 576.07～6 656.00 m井段進(jìn)行壓裂。該段井溫165.3℃，施工曲線見(jiàn)圖8。

圖8 TKX井酸壓施工曲線

從圖8可以看出，同等排量下，正擠高溫壓裂液的油壓低于正擠常規(guī)壓裂液的油壓（排量6.4 m3/min，壓力降低6 MPa），說(shuō)明所開(kāi)發(fā)的低摩阻超高溫壓裂液體系具有明顯的降阻作用，可滿足超深高溫高壓儲(chǔ)層大規(guī)模施工的要求。

4 結(jié)論

1）通過(guò)研制強(qiáng)延緩交聯(lián)劑和溫度穩(wěn)定劑、優(yōu)選稠化劑、pH調(diào)節(jié)劑和黏土穩(wěn)定劑，最終形成了耐溫160～195℃的壓裂液體系配方。其中160，180，195℃時(shí)，稠化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.36%，0.55%，0.60%。

2）對(duì)開(kāi)發(fā)的低摩阻超高溫壓裂液體系進(jìn)行評(píng)價(jià)，195℃剪切95 min后黏度在50 mPa·s以上，降阻率為55.34%，破膠后殘?jiān)|(zhì)量濃度為386 mg/L、破膠液對(duì)支撐劑充填層導(dǎo)流能力的傷害率為7.85%、濾液對(duì)巖心滲透率的損害率為19.20%，可適用于200℃以內(nèi)高溫儲(chǔ)層改造。

3）低摩阻超高溫壓裂液在TKX井壓裂改造中成功應(yīng)用。與常規(guī)壓裂液相比，同等排量下，該壓裂液體系可顯著降低沿程摩阻，因此在超高溫超高壓井的儲(chǔ)層改造中具有顯著的推廣前景。