李海蘭，王 凡，王錄峰

(攀枝花學(xué)院 釩鈦學(xué)院，四川 攀枝花 617000)

0 引 言

粉煤灰是煤燃燒過程中由煙氣攜帶的爐塵，由焦炭、礦物粉末、石灰等細(xì)小顆粒組成，是我國主要固體排放物之一[1-3]。粉煤灰的化學(xué)組分比較復(fù)雜，除了SiO2和Al2O3等物質(zhì)外，還含有部分沒有完全燃燒的碳，是寶貴的二次資源[4-7]。

超聲波對浮選藥劑具有乳化分散的作用，可以加速浮選藥劑的溶解與擴散，減小水中分散藥劑的直徑，對難溶浮選藥劑有彌散乳化的作用，超聲乳化制備高效捕收劑是浮選藥劑制備的重要研究方向之一[8-10]。超聲波對浮選有較大的促進作用。勒特馬瑟等[11]研究了超聲波處理對石墨浮選的影響,表明在浮選藥劑乳化、礦漿分散、礦漿與藥劑攪拌和浮選中應(yīng)用超聲波，可在精礦產(chǎn)率固定的情況下提高浮選效率，即提高精礦純度，降低精礦灰分。李琳等[9]為了提高烴油捕收劑在水中的分散性，采用微乳化技術(shù)制備柴油微乳捕收劑，可在較低用量條件下獲得更好的綜合分選效果。本文根據(jù)攀枝花當(dāng)?shù)胤勖夯业奈锢砘瘜W(xué)性質(zhì)，借助超聲波的乳化作用，進行浮選脫碳試驗，回收粉煤灰中的碳，減少環(huán)境中尾礦的排放，提高粉煤灰的綜合利用價值。

1 粉煤灰的性質(zhì)

1.1 化學(xué)組成

試驗采用的粉煤灰取自攀枝花某電廠，XRD分析可知其主要由焦炭、赤鐵礦、磁鐵礦和硅酸鹽礦物等組成。粉煤灰的化學(xué)組成見表1。

表1 化學(xué)多元素分析Table 1 Analysis of chemical multi elements %

1.2 粒度篩析

粉煤灰呈淺灰色粉末狀，表面空隙較大，使用0.074～0.180 mm的套篩對該粉煤灰進行篩分分析。各粒級分別按照GB/T 212—2008測定灰分[12]，測得各粒級產(chǎn)率和燒失率見表2。由篩析結(jié)果可知:粉煤灰燒失率為13.6%;粒級<0.097 mm的粉煤灰含量達90.3%，偏細(xì)，不利于浮選;含碳量相對較高的粒級為0.088～0.200 mm(占28.75%)，其燒失率為22.6%，這部分碳相對容易回收;粒級<0.075 mm的粉煤灰含量為43.70%，燒失率為10%，屬于細(xì)粒級灰，比較難回收。

表2 粒度篩析結(jié)果Table 2 Size screening results

2 試驗原料和設(shè)備

礦樣和藥劑:粉煤灰(來自攀枝花某電廠)、煤油和2號油。

儀器和設(shè)備:XFD-1.5L型單槽式浮選機、KH2200型超聲波清洗器、SC101-28電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、4-13箱式電阻爐和XTLZ型多用真空過濾機。

3 試驗結(jié)果與討論

單因素浮選流程為:調(diào)漿攪拌2 min后加入經(jīng)超聲波作用的捕收劑煤油反應(yīng)2 min，再加入起泡劑2號油反應(yīng)2 min，充氣，10 s后開始刮泡。

3.1 礦漿濃度

礦漿質(zhì)量濃度分別為66.7、80.0、93.3、106.7、120.0、133.3 g/L，煤油用量為0.05 g，2號油用量為0.13 g，浮選時間為6.5 min，超聲波作用藥劑時間為2 min，結(jié)果如圖1所示。

圖1 礦漿濃度試驗結(jié)果Fig.1 Experimental results of pulp concentration

由圖1可知，精礦燒失率和回收率均隨著礦漿濃度的增加先增加后減小。說明在一定范圍內(nèi)增加礦漿濃度可提高浮選效果。當(dāng)?shù)V漿質(zhì)量濃度為106.7 g/L時，燒失率達最大值49.95%，回收率為61.19%，最佳礦漿質(zhì)量濃度為106.7 g/L。

3.2 起泡劑的用量

2號油用量分別為813.8、895.1、976.5、1 098.6、1 220.6、1 342.7 g/t，礦漿質(zhì)量濃度為106.7 g/L，煤油用量為315.6 g/t，浮選時間為6.5 min，超聲波作用藥劑時間為2 min，結(jié)果如圖2所示?？芍?，隨著2號油用量的增加，精礦燒失率先增加后減小，然后趨于穩(wěn)定;回收率先增加后趨于穩(wěn)定。說明在一定范圍內(nèi)增加起泡劑2號油用量可提高精礦含碳量，同時也有利提高精礦的回收率。2號油用量為976.5 g/t時，精礦燒失率達最大值53.41%，回收率為61.42%，起泡劑2號油的最佳用量為976.5 g/t。

圖2 起泡劑2號油用量試驗結(jié)果Fig.2 Experimental results of the dosage of foaming agent No.2 oil

3.3 捕收劑的用量

煤油用量分別為157.8、252.5、347.2、441.9、536.6、631.3 g/t，2號油用量為976.5 g/t，礦漿質(zhì)量濃度為106.7 g/L，浮選時間為6.5 min，超聲波作用藥劑時間為2 min，結(jié)果如圖3所示?？芍S著煤油用量的增加，精礦回收率先增加，441.9 g/t時達到最大值，然后降低;精礦燒失率隨煤油用量增加變化不大。說明一定范圍內(nèi)增加捕收劑煤油的用量有利于提高精礦回收率。煤油用量441.9 g/t時，精礦燒失率和回收率分別為54.68%和63.72%，所以捕收劑煤油最佳用量為441.9 g/t。

圖3 捕收劑煤油用量試驗結(jié)果Fig.3 Experimental results of the amount of collector kerosene

3.4 超聲波作用時間

超聲波作用時間分別為0、1、2、3、4、5 min，礦漿質(zhì)量濃度為106.7 g/L，煤油用量414.9 g/t，2號油用量976.5 g/t，浮選時間為6.5 min，結(jié)果如圖4所示?？芍S著超聲波作用時間的增加，精礦的燒失率和回收率均先增加后降低，說明超聲可以增強浮選效果。超聲波作用2 min時，精礦燒失率達最大值59.86%，回收率65.85%，所以超聲波作用最佳時間為2 min。

圖4 超聲波作用時間試驗結(jié)果Fig.4 Experimental results of ultrasonic action time

3.5 浮選時間

浮選條件為:礦漿質(zhì)量濃度106.7 g/L，2號油用量976.5 g/t，煤油用量441.9 g/t，超聲波作用藥劑2 min。浮選時間分別為5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、7.5 min。結(jié)果如圖5所示?？芍S著浮選時間的延長，精礦回收率緩慢增加，在7 min達最大值;精礦燒失率雖有類似的規(guī)律，但整體變化不大。說明延長浮選時間有利于精礦回收率提高。浮選7 min時，精礦回收率達最大值68.41%，燒失率59.65%，所以最佳浮選時間為7 min。

圖5 浮選時間試驗結(jié)果Fig.5 Experimental results of flotation time

圖6 粉煤灰全浮選試驗流程Fig.6 Full flotation of fly ash

3.6 全浮選流程試驗

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，確定了一次粗選、4次精選和1次掃選的全浮選試驗流程，如圖6所示。粗選條件為:礦漿質(zhì)量濃度106.7 g/L、2號油用量976.5 g/t、煤油用量441.9 g/t、超聲作用2 min、浮選7 min。粗選精礦進入精選1，粗選尾礦進入掃選;后續(xù)精選采用上一次精選的精礦，且不加藥，尾礦丟棄;掃選采用粗選的尾礦，其藥劑用量為粗選藥劑用量的80%，掃選精礦返回精選1，掃選尾礦丟棄。試驗結(jié)果精碳燒失率為75.96%，回收率為66.70%。

4 結(jié) 論

1)粉煤灰浮選的最佳條件為:礦漿質(zhì)量濃度106.7 g/L、2號油用量976.5 g/t、煤油用量441.9 g/t、超聲作用2 min、浮選7 min。該條件下精礦的燒失率和回收率分別為59.65%和68.41%。

2)在浮選粉煤灰的最佳試驗條件下，確定“一粗四精一掃”的浮選流程，最終精碳的燒失率和回收率分別為75.96%和66.70%。

3)浮選試驗引進了超聲波技術(shù)，對當(dāng)前浮選藥劑能夠起到一定的分散乳化作用，提高浮選效率以及精礦的燒失率和回收率。由于試驗采用設(shè)備的超聲頻率不可調(diào)，故超聲頻率對粉煤灰浮選脫碳的影響還有待研究。