翟云云， 劉海清， 曾延波， 李 蕾

(嘉興學院 生物與化學工程學院，浙江 嘉興 314001)

0 引 言

分析樣品前處理技術課程是我校應用化學專業(yè)分析檢測技術方向的專業(yè)模塊必修課，該課程包括理論與實驗兩部分，旨在培養(yǎng)本科生在實際樣品分析過程中分析問題、解決問題的能力，具有較強的實用性[1]。本文就分析樣品前處理技術實驗教學改革中的一些探索與實踐進行介紹。

1 分析樣品前處理技術課程簡介

分析測試過程中大多數(shù)樣品組成復雜，由于各種干擾組分的存在，無法直接分析測試，必須通過預處理過程將被分析組分與干擾組分加以分離，并對分析樣品進行濃縮以便準確地檢測出其含量[2]。分析樣品前處理技術課程從分析工作的實際出發(fā)，不僅介紹了樣品的采集、預處理方法，同時對傳統(tǒng)的化學分離方法和近幾年出現(xiàn)的新型分離方法也作了詳細介紹，包括沉淀分離、溶劑萃取技術、超臨界流體萃取、磁分離萃取、微波萃取和固相萃取及微萃取等技術[1,3-7]。該課程實驗環(huán)節(jié)分別在沉淀分離、索氏提取、固相萃取、濕法消解及干法灰化等方面進行，要求學生在鞏固消化理論知識的同時，培養(yǎng)一定的實驗動手能力。學生通過實驗，能夠解決實際樣品測定過程中所遇到的靈敏度難題，在此基礎上培養(yǎng)學生運用樣品預處理方法和儀器分析方法解決實際問題的能力，因此開設分析樣品前處理技術實驗有利于提高學生分析問題、解決問題的能力，對培養(yǎng)應用型專業(yè)技術人才是十分必要的。

2 分析樣品前處理技術實驗教學現(xiàn)狀

在前期的實驗教學過程中，分析樣品前處理技術實驗是讓學生根據(jù)既定的實驗方案，通過觀察和操作來驗證所學的知識，從而培養(yǎng)實驗操作技能。在此過程中學生分析問題、解決問題得不到有效的鍛煉，不利于調(diào)動學生的積極性，從而影響實驗教學效果。因此，結(jié)合我院教師的科研工作對實驗教學進行了改革，改革后的實驗內(nèi)容不僅體現(xiàn)了我院教師的科研成果(見表1)，而且符合相關企業(yè)、地方檢測機構的要求，體現(xiàn)了產(chǎn)學研合作的人才培養(yǎng)理念，具有較強的實用性。

表1 分析樣品前處理技術實驗項目

3 實驗教學內(nèi)容改革

我校分析樣品前處理技術的實驗學時將由原來的16學時增加為32學時，實驗內(nèi)容擬將固相萃取、溶劑萃取、微波消解、濕法消化、干法灰化等樣品前處理技術與液相色譜、氣相色譜、原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀等大型儀器的使用結(jié)合起來，每個實驗都具有一定的創(chuàng)新性，大大提高了創(chuàng)新性實驗的比例。以“松花蛋中鉛含量的測定”為例，該項目中樣品處理過程，學生有微波消解、濕法消解及干法灰化3種樣品前處理技術可以選擇，而后采用原子吸收光譜儀及電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀兩種儀器進行樣品測試。在進行前處理技術及儀器分析方法選擇時，可以鞏固該課程及儀器分析課程的理論學習，有助于所學知識的運用；此外，學生可以將不同處理方法及實驗不同儀器得到的實驗結(jié)果進行對比分析，比較出不同方法之間的區(qū)別，該過程將加深學生對所學知識的理解，從而提高教學效果。通過教學內(nèi)容改革，使得樣品前處理技術與大型儀器的使用有機地銜接起來，加深了學生對樣品前處理技術及大型儀器使用的熟悉程度，亦為今后畢業(yè)論文及科研工作的開展打下良好的基礎[1,8-11]。

4 實驗教學方法改革

根據(jù)理論課程的知識點及學生3年多的實驗操作經(jīng)驗，教師給出實驗目的要求與設計提示，從資料查閱、方案設計、溶液配制、儀器調(diào)試到樣品提取、富集、濃縮等樣品分析過程操作、數(shù)據(jù)記錄與處理及結(jié)果分析與討論，整個實驗過程放手讓學生自己完成，實現(xiàn)鞏固理論知識，提高學生的組織、協(xié)調(diào)及解決問題能力的目的[9-13]。在實驗設計時，要求學生考慮多種實驗條件對樣品處理結(jié)果的影響，例如在微波消解過程中學生可以設定不同的壓力、功率和消解時間等實驗參數(shù)，然后在相同的儀器條件下進行樣品分析測試，以考察不同處理條件對樣品處理結(jié)果的影響。在實驗實施過程中，要求同一組里的每個同學考察一個實驗參數(shù)并共享實驗數(shù)據(jù)，最后綜合本組成員的實驗結(jié)果，分析實驗參數(shù)對樣品消解結(jié)果的影響規(guī)律。這種教學方法不僅使每個學生都可以參與到實驗過程中，而且可以鍛煉學生的團隊合作能力。

5 實施步驟

5.1 實驗選題

讓學生根據(jù)自己的興趣愛好、專業(yè)特長自主建立一個3或4人的創(chuàng)新團隊，并選出一名同學擔任隊長。然后以學生自主創(chuàng)新團隊為單位，選擇2個實驗項目，根據(jù)教師給出的實驗項目及技能訓練要求(見表1)，通過查閱文獻資料，互相討論，設計實驗方案。以“含乳飲料中苯甲酸的含量測定”為例，指導學生使用“苯甲酸”和“含乳飲料”兩個關鍵詞在知網(wǎng)、萬方、維普等中文數(shù)據(jù)庫里查閱文獻，通過閱讀總結(jié)后設計實驗方案，在此過程中，教師需要對實驗設計的原則性錯誤予以糾正。該過程不僅培養(yǎng)了學生文獻閱讀及邏輯思維能力，而且提高了學生的科學素養(yǎng)，使他們知道在科研過程中需要先做什么，后做什么，統(tǒng)籌協(xié)調(diào)，為其今后進行畢業(yè)論文(設計)及科學研究打下良好的基礎[12-14]。

5.2 實施實驗方案

前期基礎化學實驗及儀器分析實驗課程的開設為本課程實驗的開設打下了良好的基礎，因此本實驗課程將在教師的指導下，學生以自己的實驗方案對分析樣品進行預處理，處理過程中所需要的所有溶液均由學生自己計算、稱量、配制，然后利用大型儀器進行樣品的分析測定，在使用大型儀器過程中學生在教師的指導下進行開機、調(diào)試、測定及關機，從而培養(yǎng)了學生分析問題及解決問題的能力。以“含乳飲料中苯甲酸的含量測定”為例，由于該實驗采用無機鹽沉淀劑進行含乳飲料樣品的預處理，其利用乙酸鋅與亞鐵氰化鉀反應生成的氰亞鐵酸鋅沉淀來吸附干擾物質(zhì)。該實驗項目中所需要的亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、氫氧化鈉、硫酸及一系列的苯甲酸標準溶液，均由學生自己配制；樣品過濾、溶劑脫氣、液相色譜儀的開機、色譜柱的沖洗及關機等步驟也由學生在教師的指導下完成，給學生動手操作大型儀器的機會。

5.3 結(jié)果討論與分析

學生對本組所得到的實驗結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理及分析討論，要求學生采用圖表(柱形圖、折線圖、三線表等)的形式將實驗結(jié)果表現(xiàn)出來，寫成實驗報告。以“蔬菜中有機磷農(nóng)藥的殘留分析”為例，該實驗采用乙腈提取蔬菜中的有機磷農(nóng)藥(毒死蜱)殘留，提取液經(jīng)過濾、濃縮后用丙酮定容，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，以保留時間和質(zhì)譜圖定性，峰面積定量。在數(shù)據(jù)處理過程中，首先以標準毒死蜱的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標作圖，得到標準工作曲線，并給出相應的線性方程及相關系數(shù)；然后根據(jù)試樣溶液的毒死蜱峰面積，由標準工作曲線計算對應的毒死蜱濃度；最后根據(jù)試樣稱取質(zhì)量、定容體積和稀釋倍數(shù)計算試樣中毒死蜱的含量。此外，還要求學生對實驗結(jié)果進行PPT匯報，在此環(huán)節(jié)注重對學生自主設計的實驗方案的改進措施的評價，在PPT匯報時指導教師應對實驗方法及過程等內(nèi)容提問質(zhì)疑，以檢查學生課程設計完成的效果。該環(huán)節(jié)不僅考察了學生對所學知識的理解及運用，而且進一步鍛煉了學生的語言組織及表達能力，對于提高其綜合素質(zhì)具有重要意義。

5.4 成績評定

實驗成績評定主要包括: 實驗方案的科學性與可操作性、實驗過程中合理運用實驗原理的能力、基本操作能力、結(jié)果分析討論能力等[15]。本課程實驗占總成績的60%，擬決定實驗方案設計與開發(fā)、實驗操作過程、結(jié)果分析與實驗報告以及方案改進及PPT答辯各占15%。

6 教學效果分析

實驗課程結(jié)束后，對學生進行了如表2所示的問卷調(diào)查[16]，分析后發(fā)現(xiàn)學生對教學方式非常喜歡的占54%，喜歡的占46%，高達73%的學生認為該課程實驗的學習對其畢業(yè)論文的開展有幫助。問卷調(diào)查結(jié)果表明：改革后的實驗教學不僅鍛煉了學生的自主學習能力、科技論文寫作能力和語言組織能力，而且激發(fā)了學生的科學研究熱情，培養(yǎng)了學生的創(chuàng)新意識和初步的科學研究能力，為其后續(xù)的畢業(yè)論文(設計)、進一步深造學習和科學研究奠定較為堅實的基礎[15,17]。

表2 2015～2016學年分析樣品前處理技術實驗問卷調(diào)查 %

7 結(jié) 語

我校應用化學學科在分析樣品前處理技術實驗改革實施方面做了一定的工作，通過讓學生自主設計實驗項目，提高了實驗的創(chuàng)新性，從而加深學生對分析樣品前處理理論知識的理解和掌握，并通過科學實驗在科研方面、實際生產(chǎn)生活中的應用激發(fā)學習興趣，提高獨立思考能力，培養(yǎng)學生的科研能力、實驗操作技能力和創(chuàng)新能力，從而提高學生自身的綜合素質(zhì)，為其今后在經(jīng)濟、科技和社會進步的服務項目中發(fā)揮作用打下了良好的基礎[8,15-18]。在實施教學改革過程中，雖然

取得了一定的成績，但還存在不少問題，例如，學生自主創(chuàng)新意識不夠及實驗動手的主動性存在一定的差異，因此將進一步深化應用化學專業(yè)分析樣品前處理技術實驗的改革，為提高我校應用化學專業(yè)學生設計性實驗教學質(zhì)量繼續(xù)努力。