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(1.華中科技大學，材料成形與模具技術(shù)國家重點實驗室,武漢 430070；2.中國航發(fā)北京航空材料研究院鑄鈦技術(shù)中心，北京 100089)

0 引 言

Ti6Al4V合金具有密度小、比強度高、耐腐蝕性能好等特點，已廣泛應用于航空、航天、艦船等方面。隨著制造技術(shù)的不斷進步，材料成形技術(shù)逐步向高性能、整體化成形、快速成形和無余量近凈成形的方向發(fā)展[1]。鑄造方法能夠?qū)崿F(xiàn)復雜構(gòu)件近凈成形，但鑄造鈦合金存在組織粗大、成分偏析、縮孔和疏松缺陷等問題，導致其塑性差，使用可靠性低，只能用于一些非關(guān)鍵結(jié)構(gòu)部件[2]；鍛造鈦合金的力學性能突出，但難以直接成形出復雜結(jié)構(gòu)件，而且鍛造鈦合金的機械加工性能差、材料成本高：因此催生了鈦合金近凈成形技術(shù)的發(fā)展。粉末冶金結(jié)合熱等靜壓技術(shù)作為一種新興的近凈成形方法，其材料利用率高，制備的合金組織均勻細小、力學性能與鍛造合金的相當，因此該成形技術(shù)受到越來越多的關(guān)注[3]。

在粉末熱等靜壓過程的高溫高壓作用下，粉末的致密化過程涉及顆粒的平移、翻轉(zhuǎn)以及塑性變形等一系列復雜變化，同時粉末熱等靜壓是一個涉及到大壓縮復雜變形的熱加工過程，而且熱等靜壓爐的密閉性導致對粉末熱等靜壓過程進行實時動態(tài)研究的難度較大，但是這些問題均可以通過數(shù)值模擬來解決。數(shù)值模擬不但可以節(jié)約研究成本，而且還可實時動態(tài)再現(xiàn)熱等靜壓過程中粉末的致密化過程，并可對不同熱等靜壓工藝下粉末的致密性、應力應變、包套變形情況等多種物理量的變化過程進行預測，從而為研究粉末熱等靜壓過程提供參考。近年來，隨著計算機技術(shù)的發(fā)展，基于有限元的商業(yè)軟件如Abaqus，Ansys，MSC.Marc等在金屬熱加工的研究中得到越來越廣泛的應用，而建立準確的流變應力模型是提高數(shù)值模擬精度的關(guān)鍵。

目前，許多學者通過熱壓縮試驗獲得了不同熱加工條件下不同材料的應力-應變曲線，并基于Arrhenius方程得到了不同合金在熱變形下的本構(gòu)方程[4-6]，同時還有通過Fields-Backofen模型[7]、Johnson-Cook模型[8]來研究材料熱壓縮過程的流變應力本構(gòu)方程，但是現(xiàn)有研究很少涉及到粉末熱等靜壓領域。在粉末熱等靜壓制備Ti6Al4V合金時，溫度基本控制在該合金熔點的50%～70%，而在該溫度范圍內(nèi)Ti6Al4V合金為典型的α+β兩相組織，因此作者通過對粉末熱等靜壓制備的Ti6Al4V合金進行高溫壓縮試驗，建立了可描述合金在兩相區(qū)壓縮行為的本構(gòu)方程，對合金熱加工過程中的加工硬化、動態(tài)軟化參數(shù)和動態(tài)再結(jié)晶動力學模型進行求解，并構(gòu)建了合金在兩相區(qū)的流變應力模型，為鈦合金粉末熱等靜壓過程的數(shù)值模擬提供依據(jù)。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為由寶雞海寶特種金屬材料公司提供的采用等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝生產(chǎn)的Ti6Al4V合金粉，粒徑為40～200 μm，化學成分如表1所示，形貌如圖1所示。由圖1可知，Ti6Al4V合金粉顆粒呈球形，少量顆粒帶有行星球，表面光滑，未見孔洞。

采用QIH215型熱等靜壓機對Ti6Al4V合金粉進行包套熱等靜壓，溫度為1 000 ℃，壓力為120 MPa，時間為3 h，圓柱形包套的壁厚為3 mm，內(nèi)徑為24 mm，高度為90 mm。制備得到的Ti6Al4V合金用由3 mL HF、6 mL HNO3和100 mL水組成的Kroll腐蝕劑腐蝕后，采用Mzto MR6000型光學顯微鏡觀察其顯微組織。

采用阿基米德排水法測合金的相對密度，在相對密度95%以上的合金上截取熱壓縮試樣，尺寸為φ6 mm×9 mm，采用Gleeble3500型熱模擬試驗機進行高溫熱壓縮試驗，變形溫度在645～720 ℃，應變速率分別為0.1，1.0，10.0 s-1，最大應變?yōu)?.8。在試驗過程中，先將試樣以2 ℃·s-1的速率加熱到1 200 ℃，保溫3～5 min，然后以2 ℃·s-1的冷卻速率降至變形溫度，保溫1 min，然后以不同的應變速率對試樣進行熱壓縮，變形完畢后立即水淬。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可以看出：試驗合金的組織主要由等軸α相、層片狀α相和相間β相組成，層片狀α相寬6～10 μm，長10～30 μm，β相寬約1 μm，分布在α相邊界處；合金組織呈典型的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，每個網(wǎng)格的大小與熱等靜壓前粉末顆粒的尺寸接近，網(wǎng)格的內(nèi)部由相互交錯的層片狀α相組成，網(wǎng)格與網(wǎng)格之間由一圈圈細小的等軸α相區(qū)分。在熱等靜壓過程中，顆粒在發(fā)生塑性變形前已相互接觸或相互楔住，只有顆粒邊界局部區(qū)域發(fā)生大的塑性應變與晶格畸變，形成邊界大應變帶；由于邊界大應變帶中積累了較大的應變能，在保溫保壓過程中，邊界大應變帶發(fā)生了動態(tài)回復與再結(jié)晶，形成大量等軸α相，這些等軸α相在原始顆粒邊界處聚集，形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

圖2 試驗合金的顯微組織Fig.2 Microstructure of tested alloy: (a) at low magnification and (b) at high magnification

圖3 試驗合金在不同溫度和不同應變速率下高溫壓縮變形的應力-應變曲線Fig.3 Stress-strain curves of tested alloy during hot compression deformation at different temperatures and strain rates

2.2 高溫壓縮變形的應力-應變曲線

由圖3可知：不同溫度下，試驗合金在變形初始階段的流變應力均隨應變的增加而急劇增大，這是由合金變形所產(chǎn)生的加工硬化所導致的；隨著應變的增加，位錯通過攀移和交滑移使合金發(fā)生動態(tài)回復，導致流變應力的增大速率下降；不同溫度、不同應變速率下的應力-應變曲線都存在一個峰值，達到峰值應力后應力開始下降，這是因為當應變積累到一定程度后，合金發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，由動態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的軟化作用占主導，從而導致位錯密度降低，流變應力減??；當達到一定的應變后，流變應力基本不變，這是由于此時加工硬化與軟化作用相互抵消，使得流變應力穩(wěn)定；當變形溫度相同時，相同應變下的流變應力隨應變速率的增加而增大，且應變速率越大，峰值應力出現(xiàn)的越晚，這是因為應變速率越大，合金動態(tài)回復和再結(jié)晶等軟化過程進行的時間越短，軟化作用越弱，從而導致流變應力增大；當應變速率相同時，相同應變下流變應力隨變形溫度的升高而變小，這是因為變形溫度越高，合金的熱激活作用越強，原子的擴散速率越大，變形過程中有更多的位錯產(chǎn)生攀移和交滑移，動態(tài)回復的軟化作用越強，從而導致流變應力減小，同時再結(jié)晶過程是通過形核和長大來進行的，溫度越高，越有利于形核，由動態(tài)再結(jié)晶導致的軟化作用增強，從而使得流變應力減小。

2.3 兩相區(qū)熱壓縮變形本構(gòu)方程的建立

在熱變形過程中，流變應力與應變、應變速率和變形溫度相關(guān)。SELLARS等[9]通過研究不同金屬材料在塑性變形過程中的數(shù)據(jù)，推導出了涵蓋熱激活能和溫度的本構(gòu)方程，即Arrhenius方程，表達式為

(1)

流變應力具有冪指數(shù)、指數(shù)和雙曲正弦3種形式[10-11]，表達式為

(2)

在熱變形過程中，應變速率受到熱激活能的控制，變形溫度和應變速率對變形的影響通過引入?yún)?shù)Z[12]來表示，表達式為

(3)

SELLARS等[13]認為金屬在高溫塑性變形時，可用雙曲正弦函數(shù)來描述流變應力、應變速率和變形溫度之間的關(guān)系，其表達式為

(4)

式中：A,n均為與材料相關(guān)的常數(shù)。

通過聯(lián)立式(1)～式(4)可以得到流變應力的本構(gòu)模型，即

(5)

圖4 試驗合金的峰值應力與應變速率對數(shù)的擬合曲線Fig.4 Fitting curves of peak stress vs strain rate logarithm of tested alloy

圖5 試驗合金的ln[sinh(ασp)]-T-1以及l(fā)nZ-ln[sinh(ασp)]擬合曲線Fig.5 Fitting curves of ln[sinh(ασp)] vs T-1 and lnZ vs ln[sinh(ασp)] of tested alloy

假定熱變形過程中的熱激活能在一定溫度范圍內(nèi)與溫度無關(guān)，對式(2)中雙曲正弦表達式取對數(shù)求偏微分，可得熱激活能的計算公式為

(6)

根據(jù)試驗數(shù)據(jù)作出ln[sinh(ασp)]-T-1的擬合曲線，如圖5(a)所示；對式(4)兩邊取對數(shù)，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)對lnZ與ln[sinh(ασ)]的關(guān)系進行線性擬合，結(jié)果見圖5(b)，所得直線的截距即為A。相關(guān)參數(shù)的數(shù)值模擬結(jié)果如表2所示。

表2 相關(guān)參數(shù)的數(shù)值擬合結(jié)果Tab.2 Numerical fitting results of related parameters

聯(lián)立式(3)和式(4)可以得到

Z=A[sinh(ασ)]n

(7)

將表2中的參數(shù)代入式(7)，得到粉末熱等靜壓所得Ti6Al4V合金在兩相區(qū)熱壓縮變形的本構(gòu)方程為

(8)

2.4 兩相區(qū)流變應力模型的建立

2.4.1 應力-應變曲線特征點的確定

具有明顯動態(tài)再結(jié)晶特征的材料的流變應力-應變曲線上的特征點主要有臨界應力、峰值應力、穩(wěn)態(tài)應力和飽和應力。材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶時的應變?yōu)榕R界應變，而臨界應變所對應的流變應力為臨界應力；材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶后，軟化作用增強，但在一定范圍內(nèi)流變應力仍繼續(xù)增加，當應變達到峰值應變后，加工硬化與軟化作用達到平衡，此點的應力為峰值應力；當應變超過峰值應變后，軟化作用占主導地位，流變應力開始下降，直到應變達到穩(wěn)態(tài)應變，此時加工硬化與軟化作用再次達到平衡，之后的流變應力不再隨應變而變化，此點的應力稱為穩(wěn)態(tài)應力；若材料再無動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生，由變形引起的加工硬化和動態(tài)回復引起的軟化作用最終達到平衡，流變應力達到穩(wěn)態(tài)，此時的穩(wěn)態(tài)應力稱為飽和應力。高溫應力-應變曲線是材料在熱變形過程中微觀變化及組織演變的宏觀表征，而組織演變過程中的臨界點亦可通過應力-應變曲線上的特征點進行捕捉。根據(jù)加工硬化理論，在熱變形過程中，流變應力在達到峰值前，加工硬化率θ隨應力的變化大致分為易滑移階段、線性硬化階段、動態(tài)回復階段、大應變硬化階段以及動態(tài)結(jié)晶軟化階段。其中，動態(tài)回復階段和大應變硬化階段分別對應著流變應力-應變曲線上的臨界點，NAJAFIZADEH等[14]簡化了Poliak-Jonas模型[15-16]，考慮用三階多項式擬合θ-σ曲線，從而確定動態(tài)再結(jié)晶的臨界應力及臨界應變。作者根據(jù)NAJAFIZADEH等[14]和POLIAK等[15-16]提出的模型,用數(shù)學方法對粉末熱等靜壓制備的Ti6Al4V合金的應力-應變曲線進行處理，確定熱壓縮時的臨界條件。取θ-σ曲線的動態(tài)回復階段和大應變硬化階段的試驗數(shù)據(jù)，通過三次多項式擬合得到θ和σ的關(guān)系，其擬合公式為

θ=E1σ3+B1σ2+C1σ+D1

(9)

式中：E1,B1,C1,D1均為三次多項式的系數(shù)，具體數(shù)值由擬合結(jié)果決定。

根據(jù)加工硬化率理論，大應變硬化階段和動態(tài)回復階段之間存在一個拐點，該拐點即為發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件，對式(9)求導即可得到發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應力σc表達式為

σc=-B1/(3E1)

(10)

對不同溫度和應變速率下Ti6Al4V合金θ-σ曲線中大應變硬化階段和動態(tài)回復階段的數(shù)據(jù)進行擬合,結(jié)果見圖6。

發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應變εc也是重要的臨界條件，對加工硬化率和應力作如下變換：

(11)

由式(11)可知，θ-σ曲線與lnθ-ε曲線的拐點為同一拐點。

對lnθ-ε曲線上的大應變硬化階段、動態(tài)回復階段的試驗數(shù)據(jù)進行三次多項式擬合，得到發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件為

(12)

對不同溫度和應變速率下試驗合金加工硬化率-真應變中大應變硬化階段和動態(tài)回復階段的試驗數(shù)據(jù)進行擬合，結(jié)果見圖7。

基于上述計算方法，根據(jù)熱壓縮試驗得到的流變應力-應變曲線，通過引入?yún)?shù)Z，擬合得到峰值應變εp、臨界應力σc、臨界應變εc、飽和應力σs、穩(wěn)態(tài)應力σss與熱變形參數(shù)之間的關(guān)系為

σc=115.433Z0.041 57

(13)

εp=0.022 195Z0.073 8

(14)

εc=0.58εp

(15)

σs=429.553 3sinh-1(0.144 923Z0.072 7)

(16)

σss=429.553 3sinh-1(0.307 955Z0.040 09)

(17)

由流變應力-應變曲線可以看出，在熱壓縮過程中，彈性部分表現(xiàn)不明顯，對該階段的試驗數(shù)據(jù)進行擬合得到起始應力σ0，表達式為

σ0=0.579 28Z0.104 25

(18)

2.4.2 加工硬化動態(tài)軟化參數(shù)的求解

位錯密度在金屬熱塑性變形過程中起著重要的作用，再結(jié)晶晶粒的形核、長大速率及其停止生長的時間等都與位錯密度息息相關(guān)。在熱變形過程中，加工硬化與動態(tài)軟化總是同步進行的，位錯密度的變化取決于這兩個過程競爭的結(jié)果。針對熱變形過程中位錯密度隨應變的增加而不斷增長的現(xiàn)象，MECKING等[17]基于塑性流動動力由位錯密度變量來決定的假設，提出了KM唯象模型，表達式為

(19)

k1=2θ0/(αμb)

(20)

k2=2θ0/σs

(21)

式中：ρ為位錯密度；k1為硬化系數(shù)，代表加工硬化對位錯密度的影響；k2為軟化系數(shù)，代表動態(tài)軟化對位錯密度的影響；θ0為初始的加工硬化率，θ0=dσ/dε；α為與位錯密度相關(guān)的系數(shù)，一般取0.5；μ為剪切模量；b為博格斯矢量，取2.54×10-10。

對式(19)積分可以得到

(22)

ρs=(k1/k2)2

(23)

式中：ρs為加工硬化過程外延飽和位錯密度，其對應著飽和應力。

材料發(fā)生高溫塑性變形所需的應力主要包括位錯的增殖和位錯間的阻力，流變應力和位錯密度的關(guān)系可用Taylor公式進行描述，公式為

(24)

將式(23)代入式(22)，并聯(lián)立式(24)得到僅有動態(tài)回復時，瞬時應力σWH的表達式為

(25)

根據(jù)發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶前的應力-應變曲線可以求出k2和k1，不同熱變形條件下的k1,k2分別與參數(shù)Z進行擬合，擬合曲線如圖8所示，擬合公式為

k1=7.298×109Z0.016 08

(26)

k2=143.449 1Z-0.037 86

(27)

2.4.3 動態(tài)再結(jié)晶動力學模型的建立

在熱變形過程中，材料顯微組織的演化對流變應力會產(chǎn)生非常大的影響。當應變大于臨界應變時，材料將發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，而式(25)只是材料僅存在動態(tài)回復時的瞬時流變應力模型，當發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶后，流變應力模型將發(fā)生改變，因此必須先確定動態(tài)再結(jié)晶動力學模型才能確定流變應力模型。為了建立動態(tài)再結(jié)晶動力學模型，需要根據(jù)流變應力-應變曲線計算出動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)Xdrx，動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)的計算公式為

(28)

由式(28)計算得到的不同熱變形條件下的動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)如圖9所示。

圖8 不同熱變形條件下試驗合金的ln Z與ln k1、ln k2的擬合曲線Fig.8 Fitting curves of lnZ vs ln k1 and ln Z vs ln k2 of tested alloy under different hot deformation conditions

圖9 不同熱變形條件下試驗合金的動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)隨應變的變化曲線Fig.9 Dynamic recrystallization fraction vs strain curves of tested alloy under different hot deformation conditions

SELLARS等[18]提出，動態(tài)再結(jié)晶動力學模型可以用式(29)來描述。

(29)

式中：kd和nd均為與材料相關(guān)的常數(shù)。

對ln[-ln(1-Xdrx)]和ln[(ε-εc)/εp]進行擬合，得到nd=1.889 583,kd=0.279 917。

聯(lián)立式(28)和式(29)，得到試驗合金在兩相區(qū)動態(tài)再結(jié)晶階段的流變應力模型為

σ=σWH-

(ε>εc)

(30)

將試驗合金在α+β兩相區(qū)不同熱變形條件下的流變應力計算結(jié)果與試驗結(jié)果進行對比。由圖10 可以看出，所建立的流變應力模型的計算結(jié)果與試驗結(jié)果吻合得較好，流變應力模型具有較高的準確性。

圖10 不同熱變形條件下試驗合金的流變應力計算結(jié)果與試驗結(jié)果的對比Fig.10 Comparison of the flow stress between predicted results and experimental results of tested alloy under different deformation conditions

3 結(jié) 論

(1) 采用粉末熱等靜壓技術(shù)制備的Ti6Al4V合金組織由α相和β組成，呈典型的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，網(wǎng)格由細小的等軸α相形成，網(wǎng)格內(nèi)部為相互交錯的片層狀α相，β相分布在α相邊界處。

(2) 不同溫度變形時，Ti6Al4V合金在變形初始階段的流變應力均隨應變的增加而急劇增加；隨著應變的增加，流變應力的增大速率下降；當達到峰值應力后流變應力開始下降；當達到一定的應變后，流變應力基本不變。

(3) 根據(jù)Ti6Al4V合金在熱壓縮過程中的流變應力-應變曲線，通過線性回歸的方法建立了適用于描述Ti6Al4V合金在α+β兩相區(qū)熱壓縮行為的本構(gòu)方程。

(4) 基于Ti6Al4V合金在熱壓縮過程中的流變應力-應變曲線，建立了表征合金熱變形過程中臨界特征點與熱變形參數(shù)之間的數(shù)值關(guān)系，同時構(gòu)建了熱變形過程中加工硬化、動態(tài)軟化以及動態(tài)再結(jié)晶動力學模型，并在此基礎上建立了適用于Ti6Al4V合金α+β兩相區(qū)的流變應力模型，該流變應力模型的計算結(jié)果與試驗結(jié)果吻合較好，驗證了流變應力模型的準確性。