王 超 寇 玨 孫春寶

（1.北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院，北京100083；2.金屬礦山高效開采與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083）

20世紀(jì)70年代起，國內(nèi)外學(xué)者就開展了高鎳锍中一次合金的性質(zhì)、特點(diǎn)、回收工藝與冶煉技術(shù)研究，并應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。高鎳锍中貴金屬的回收研究大多采用磁選法［1-5］，目前的研究則集中在如何通過浸出、冶煉工藝回收一次合金中的貴金屬［6-9］，而關(guān)于如何提高一次合金回收率的研究則較少。

有研究者［5］對諾利爾斯克鎳礦的高鎳锍中貴金屬的分布情況進(jìn)行了研究，同時(shí)采用磁選法從高鎳锍中回收了一部分含貴金屬的一次合金，并用高壓浸出法回收了其中的貴金屬。研究表明，貴金屬Pt、Pd、Au和Rh在磁性產(chǎn)品中的含量比高鎳锍中高10倍，比非磁性產(chǎn)品中高100～150倍；富銅高鎳锍中貴金屬的含量通常比富鎳高鎳锍中貴金屬的含量高2～2.5倍，而在富銅高鎳锍磁選的非磁性產(chǎn)品中貴金屬含量也會相應(yīng)增大，從而造成貴金屬的損失。高曉艷［3］以吉林鎳業(yè)公司生產(chǎn)高鎳锍為原料，對比了高冰鎳磨礦—篩分和高冰鎳磨礦—磁選工藝回收的一次合金，結(jié)果顯示，磨礦—篩分工藝可以回收部分片狀一次合金，該部分合金粒度粗、含硫量低且磁性強(qiáng)，但細(xì)粒一次合金仍需通過磁選方法回收，這部分細(xì)粒合金比篩分回收的粗粒合金含硫量高且磁性弱。

綜上所述，目前大部分的研究主要關(guān)注貴金屬的浸出和冶煉技術(shù)，卻很少有關(guān)于提高細(xì)粒一次合金回收率的研究報(bào)道。

近年來，某公司生產(chǎn)的高鎳锍中一次合金粒度逐漸變細(xì)，目前的平均粒度在30 μm左右，而磨浮車間的流程仍然沿用四段開路破碎、兩段一閉路磨礦、二段分級返砂弱磁選回收粗粒一次合金、二段分級溢流1粗3掃3精浮選分離銅鎳流程，獲得粗粒一次合金和以Cu2S為主的二次銅精礦（以下簡稱銅精礦）、以Ni3S2為主的二次鎳精礦（以下簡稱鎳精礦），對于因粒度微細(xì)而進(jìn)入分級溢流并因可浮性差、密度大而富集在二次鎳精礦中的一次合金則沒有進(jìn)行回收，造成一次合金回收率偏低。本研究將以二段分級返砂全部進(jìn)入弱磁選作業(yè)為前提，開展二次鎳精礦中微細(xì)粒一次合金回收工藝研究。

1 鎳精礦性質(zhì)

現(xiàn)場二次鎳精礦的生產(chǎn)流程見圖1。

1.1 鎳精礦主要成分分析

鎳精礦主要成分分析結(jié)果見表1，礦物組成見表2。

注：Au、Pt、Pd的含量單位為g/t。

由表1可看出，鎳精礦鎳、硫含量最高，可推知其主要以硫鎳礦的形式存在；其中的銅、鐵與鎳是構(gòu)成一次合金的主要元素；鎳精礦中貴金屬Au、Pt、Pd的總含量為16.04 g/t，進(jìn)一步的研究表明，這些貴金屬幾乎全部富集在一次合金中。因此，充分回收鎳精礦中的一次合金也有利于貴金屬的回收。

由表2可看出，鎳精礦中的主要礦物為硫鎳礦、斑銅礦、銅鐵鎳合金，此外還有少量磁鐵礦、磁黃鐵礦及脈石礦物等。據(jù)此可知，現(xiàn)場銅、鎳分離效果良好。

結(jié)合表1、表2可知，鎳精礦中的鎳主要來自于硫鎳礦、銅鐵鎳合金，銅主要來自于斑銅礦、銅鐵鎳合金，鐵主要來自于銅鐵鎳合金，硫主要來自于硫鎳礦、其次為斑銅礦。

1.2 偏光顯微鏡分析

為了確定鎳精礦中主要礦物的分布情況，進(jìn)行了偏光顯微鏡分析，結(jié)果見圖2。

由圖2可看出，鎳精礦中的主要礦物為硫鎳礦，其次是銅鐵鎳合金（即一次合金），二者粒度較細(xì)，銅鐵鎳合金粒度單體解離情況良好。

1.3 掃描電鏡分析

鎳精礦在掃描電子顯微鏡下的圖片及指定點(diǎn)的能譜分析結(jié)果見圖3。

由圖3可看出，指定點(diǎn)1區(qū)域的主要元素為Ni、S，可推斷其為硫鎳礦；指定點(diǎn)2區(qū)域的主要元素為Si、O、Fe、Al，可推斷其為鐵鋁硅酸鹽礦物；指定點(diǎn)3區(qū)域的主要元素為Cu、Fe、Ni，可推斷其為銅鐵鎳合金。

1.4 主要礦物的解離度分析

鎳精礦中主要礦物的解離情況見表3。

由表3可看出，鎳精礦中硫鎳礦的單體解離度最高，斑銅礦次之，銅鐵鎳合金的單體解離度為35.23%，其主要與硫鎳礦連生，進(jìn)一步分析表明，大部分為銅鐵鎳合金的富連生體。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

因高鎳锍的主要礦物組成為硫鎳礦、斑銅礦和銅鐵鎳合金，硫元素主要賦存在硫鎳礦和斑銅礦中，理論上銅鐵鎳合金不含硫，磁選精礦硫含量（生產(chǎn)要求一次合金硫含量不高于15%）越低則表明一次合金純度越高，因此，可用硫含量來評判磁選精礦中一次合金的含量；又因?yàn)橘F金屬Pt、Pd、Au等幾乎全部富集在一次合金中，Pt、Pd、Au具有高度相關(guān)關(guān)系，因此可用Au回收率作為評判弱磁選回收一次合金（生產(chǎn)要求的Pt、Pd、Au等貴金屬回收率不低于75%）效果好壞的依據(jù)。

生產(chǎn)實(shí)踐表明，大量的一次合金需通過二段分級返砂弱磁選流程回收，所以目前一次合金磁選的產(chǎn)率和一次合金中貴金屬回收率均較低，造成貴金屬分散和損失。該公司生產(chǎn)的高鎳锍中一次合金粒度逐漸變細(xì)，部分細(xì)粒一次合金因可浮性差、密度大而富集在二次鎳精礦中，因此開展二次鎳精礦中微細(xì)粒一次合金回收工藝研究，技術(shù)指標(biāo)要求一次細(xì)粒合金中含硫≤15%，貴金屬（Pt、Pd、Au）作業(yè)回收率均大于75%，而表3顯示二次鎳精礦中銅鐵鎳合金單體含量為35.23%，結(jié)合技術(shù)指標(biāo)和探索試驗(yàn)表明，無需對二次鎳精礦再磨。

2.1 弱磁選磁場強(qiáng)度試驗(yàn)

弱磁選磁場強(qiáng)度試驗(yàn)采用JCTN永磁筒式磁選機(jī)，試驗(yàn)在不磨礦、漂洗水量5 m3/h、漂洗水道數(shù)為6道、磁滾筒筒表轉(zhuǎn)速為1 m/s情況下進(jìn)行，1次選別精礦指標(biāo)見表4。

由表4看出，提高弱磁選磁場強(qiáng)度，弱磁選精礦S含量和Au回收率均上升，表明適當(dāng)提高磁場強(qiáng)度有利于一次合金的回收。綜合考慮，確定弱磁選的磁場強(qiáng)度為320 kA/m。

2.2 漂洗水量試驗(yàn)

JCTN永磁筒式磁選機(jī)的特色是擁有多道漂洗水，漂洗水量直接影響著磁選精礦質(zhì)量及回收率。漂洗水量試驗(yàn)在不磨礦、磁場強(qiáng)度為320 kA/m、漂洗水道數(shù)為6道、磁滾筒筒表轉(zhuǎn)速為1 m/s情況下進(jìn)行，1次選別精礦指標(biāo)見表5。

由表5可看出，隨著漂洗水量的增大，弱磁選精礦S含量和Au回收率均下降。綜合考慮，確定漂洗水量為5 m3/h，對應(yīng)的S含量為14.49%、Au回收率為75.57%。

2.3 最優(yōu)條件下的驗(yàn)證試驗(yàn)

為了檢驗(yàn)分選效果的穩(wěn)定性，在上述試驗(yàn)確定的條件下進(jìn)行了3組平行試驗(yàn)，結(jié)果見表6。

由表6可看出，該工藝的分選效果穩(wěn)定，3次試驗(yàn)指標(biāo)均達(dá)到現(xiàn)場要求，綜合平均S含量為14.76%，Pt、Pd、Au回收率分別為85.21%、75.74%、76.05%。

3 結(jié) 論

（1）某高鎳锍磨選二次鎳精礦中的主要元素為Ni，其他有價(jià)元素為Cu、Co、Pt、Pd、Au等，主要礦物為硫鎳礦、斑銅礦、銅鐵鎳合金；Pt、Pd、Au等貴金屬絕大部分富集在銅鐵鎳合金中；鎳精礦中的銅鐵鎳合金與硫鎳礦、斑銅礦等粒度相當(dāng)，且均較細(xì)，硫鎳礦的單體解離度最高，斑銅礦次之，銅鐵鎳合金的單體解離度為35.23%，大部分與硫鎳礦連生。

（2）采用JCTN永磁筒式磁選機(jī)，在不磨礦、磁場強(qiáng)度為320 kA/m、漂洗水量5 m3/h、漂洗水道數(shù)為6道、磁滾筒筒表轉(zhuǎn)速為1 m/s情況下進(jìn)行1次弱磁選，可獲得S含量為14.76%，Pt、Pd、Au回收率分別為85.21%、75.74%、76.05%的一次合金。

（3）對二次鎳精礦中微細(xì)粒一次合金進(jìn)行回收，在充分回收一次合金的同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了貴金屬的充分回收，可為企業(yè)創(chuàng)造顯著的經(jīng)濟(jì)效益。