張曉周, 盧 婷, 盧玉東, 盧陽春, 李 鑫, 潘網(wǎng)生

(1.長安大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院, 陜西 西安 710054; 2.旱區(qū)地下水文與生態(tài)效應(yīng)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710054; 3.黔南民族師范學(xué)院 旅游與資源環(huán)境學(xué)院, 貴州 都勻 558000)

黃土作為一種典型結(jié)構(gòu)性土，其特殊的結(jié)構(gòu)性和水敏性對人類工程活動有著深遠(yuǎn)的影響[1]。而作為黃土結(jié)構(gòu)性的一個重要評價因子，黃土的孔隙率受到學(xué)者們很大的重視，并且取得了長足的延續(xù)和發(fā)展。1963年，朱海之[2]最早將孔隙的大小按照肉眼可見的程度分為微孔和大孔兩種，1978年，王永焱等[3]將黃土孔隙進(jìn)一步細(xì)分為微孔隙、小孔隙和大孔隙，1985年，雷祥義[4]利用壓汞法將黃土孔隙由小到大分為微孔隙、小孔隙、中孔隙和大孔隙4類，并對前人提出的孔隙范圍作了詳細(xì)的修訂和界定。近些年，對于黃土孔隙特征的研究不但沒有停止，并且將關(guān)注點(diǎn)延伸至凍融循環(huán)[5]、壓實(shí)[6]、重塑[7]等特殊條件上來。

目前，研究黃土孔隙特征的方法分為直接法和間接法2類[8]。直接法有切片法、光學(xué)顯微鏡法、電鏡掃描法、CT掃描法和聚離子束掃描電鏡法(FIB-SEM)；間接方法以壓汞法為主。切片法在研究大孔隙時較為常用，具有制片簡單，費(fèi)用低的優(yōu)點(diǎn)，但耗時長，精度差是制約其應(yīng)用的最大缺點(diǎn)[9-10]；光學(xué)顯微鏡分辨率差、聚焦視野窄的特點(diǎn)限制了其在微孔隙方面的統(tǒng)計(jì)；CT掃描能夠得出試樣的三維立體效果，對于孔隙特征的反映最為直觀，但是一次掃描花費(fèi)時間長，費(fèi)用昂貴，圖像處理繁瑣、分辨率低是其缺點(diǎn)[11-12]；FIB-SEM掃描法是目前最接近黃土真實(shí)孔隙率的一種測量方法，其納米級的分辨率對于孔隙的特征分析也最為全面，但是與CT掃描方法一樣，價格昂貴成為限制其廣泛應(yīng)用的最大阻礙[13-14]。

壓汞法原理簡單、試驗(yàn)速度快的特點(diǎn)使得它成為測量多孔介質(zhì)大、中孔隙時的標(biāo)準(zhǔn)方法[15]。許多學(xué)者也從原理與實(shí)際操作方面給出提高精度的方法[16-18]。但是，在實(shí)際操作過程中，對于那些結(jié)構(gòu)能被壓縮，甚至在高壓下完全被破壞的物質(zhì)，可能會在施壓壓汞的過程中破壞其原生孔隙結(jié)構(gòu)，影響測量結(jié)果[15,19]。自從掃描電子顯微鏡(SEM)的應(yīng)用由油頁巖引入到黃土中來，其憑借制樣簡單、可增濕減濕、可增壓減壓、高分辨率等特點(diǎn)，在研究黃土微觀結(jié)構(gòu)中得到廣泛的應(yīng)用[20-23]，并且還能在影像中統(tǒng)計(jì)壓汞法不能統(tǒng)計(jì)到的小孔隙的孔隙率。本文基于涇陽南塬馬蘭黃土在不同掃描尺度下的影像，利用Image-Pro Plus (IPP)影像分析軟件分析馬蘭黃土的孔隙特征與影像放大倍數(shù)之間的關(guān)系，探討掃描電子顯微鏡分析黃土孔隙特征的規(guī)律性和適用性。

1 材料與方法

1.1 研究區(qū)概況

作為渭河盆地渭北黃土臺塬亞區(qū)的重要組成部分，涇陽南塬分布于陜西省涇陽縣城南涇河的南岸。涇陽南塬東西長約27.1 km，塬面開闊，西北高，東南低，太平鎮(zhèn)、蔣劉鄉(xiāng)、高莊鎮(zhèn)3個鄉(xiāng)鎮(zhèn)直接以陡崖、陡坎的形式與涇河河床、河漫灘相接，形成40～70 m的高差[24]。自1976年“提渭漫灌”以來，塬邊出現(xiàn)許多大深縱向裂縫，不斷向河谷垮塌，給當(dāng)?shù)鼐用裆a(chǎn)、生活帶來很大的困擾。

本次試驗(yàn)所取的馬蘭黃土樣位于省道208和修石渡村之間的取土場上方的塬面上，距離地面約40 cm。取土場由于人為切割取土，出露L1—L6的完整新鮮斷面。

1.2 研究方法

1.2.1 樣品處理 樣品在野外經(jīng)大塊切割(40 cm×40 cm×40 cm)后用泡沫小心包裹、固定、運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，為避免因運(yùn)輸途中晃動給原狀土樣帶來破壞，土塊應(yīng)放置在松軟、活動空間小的地方。在實(shí)驗(yàn)室，土塊被進(jìn)一步切割成5 cm×5 cm×7 cm的小塊，然后在104 ℃的烘箱中烘干12 h，為最后制備掃描電子顯微鏡試樣抽真空做準(zhǔn)備。

本試驗(yàn)選用捷克TESCAN公司生產(chǎn)的高真空鎢燈絲掃描電子顯微鏡VEGA 3 LMH(SEM)。將烘干好的土樣用小刀刻出較淺的刀痕，而后用鑷子小心的掰斷，以留出凹凸不平的新鮮斷面，這樣可以更好的觀察黃土顆粒的表面形態(tài)，也更有立體感。挑選形態(tài)突出、大小合適的土樣進(jìn)行抽真空，固定在觀測臺上進(jìn)行觀測，并記錄二次電子成像的影像。

本次試驗(yàn)在20 kV的工作電壓下得到多個區(qū)域500×，1 k×，2 k×，3 k×，4 k×等多個尺度的掃描影像。由于所有影像的垂直分辨率、水平分辨率均為110 dpi，所以在不同尺度下的單位長度的影像所含有(占有)的像素個數(shù)是不一樣的，影像的放大倍數(shù)越大，比例尺越小，單位長度上所含有的像素個數(shù)越多。如表1所示，當(dāng)影像放大到500倍時，1 μm長度影像僅僅含有2個像素，當(dāng)放大倍數(shù)增大到4 k倍時，所含的像素個數(shù)有16個，影像放大倍數(shù)的增長和像素個數(shù)的增長是呈正比例關(guān)系的，這也從側(cè)面證實(shí)了掃描電子顯微鏡比例尺的可靠性。

表1 不同放大倍數(shù)下單位長度與像素個數(shù)關(guān)系

1.2.2 影像處理 我們采用雷祥義[4]對黃土孔隙大小的分類標(biāo)準(zhǔn)，即： ①微孔隙，直徑<0.002 mm； ②小孔隙，直徑0.002～0.008 mm； ③中孔隙，直徑0.008～0.032 mm； ④大孔隙，直徑>0.032 mm。

在IPP影像分析軟件中，孔隙的面積在沒有定標(biāo)的情況下是對像素進(jìn)行統(tǒng)計(jì)的，用像素面積的大小來表示孔隙的大小。這種方法針對較為規(guī)則的孔隙統(tǒng)計(jì)比較理想，但是當(dāng)孔隙窄、面積大時會出現(xiàn)將孔隙類型歸為高一級的現(xiàn)象(如：將小孔隙統(tǒng)計(jì)為中孔隙)。為了避免這種情況的發(fā)生，在對影像分析的時候添加一個新的限定條件，最小定向徑。不同尺度不同孔隙類型的最小定向徑像素閾值如表2所示。

表2 不同孔隙最小定向徑閾值范圍

即使在保持工作電壓恒定的條件下，鎢燈絲激發(fā)的電子形態(tài)，觀測臺所處的真空環(huán)境也會有所差別。雖然這樣的差別大多數(shù)情況下很小，但也會導(dǎo)致在同樣的觀測位置和放大倍數(shù)下觀測多次得到的灰度值有所不同。另外，影像的呈像效果也與聚焦時間長短有關(guān)，在同一位置停留時間越長，該位置上得到的二次電子反饋信息越多，亮度也會越大。這樣，在IPP軟件統(tǒng)計(jì)孔隙之前，對每張影像進(jìn)行統(tǒng)一校正和對典型孔隙的灰度值進(jìn)行界定將會顯得十分重要。

影像的校正包括快速傅里葉變換，影像的銳化，影像的背景校正3個步驟?？焖俑道锶~變化可以消除影像中的噪音，銳化處理用來提取影像中更多的細(xì)節(jié)，使得孔隙和顆粒的邊緣更加清晰，影像的暗背景校正，能夠減小影像自身中間亮、四周暗的特點(diǎn)給統(tǒng)計(jì)結(jié)果帶來的誤差。進(jìn)行灰度值閾值選取時，我們在單張影像的不同區(qū)域選取至少4個典型肉眼可判斷的孔隙作為AOI，然后讀取AOI內(nèi)的全部灰度值，將灰度值最大的數(shù)值作為此張影像統(tǒng)計(jì)孔隙的上限(如圖1所示)。

圖1 孔隙AOI的選取與分布(500×)

本次試驗(yàn)共選用了11張影像(7張500倍的影像，1 k，2 k，3 k，4 k倍的影像各1張)，它們的孔隙灰度值區(qū)間如表3所示。

表3 各影像孔隙灰度值范圍

2 結(jié)果與分析

經(jīng)過上述預(yù)處理后，將11張影像批量在IPP軟件中進(jìn)行孔隙面積、最小定向徑的統(tǒng)計(jì)。最小定向徑的統(tǒng)計(jì)范圍限定為大于0，從而排除噪音點(diǎn)引起的統(tǒng)計(jì)誤差。

由于每張影像的分辨率(110×110)和選定的AOI范圍(763×765)是一致的，所以整個統(tǒng)計(jì)區(qū)的像素面積均為583 695。只有Malan-7影像的左下角為試樣的邊緣位置，有一小部分沒有試樣信息，用灰度值為0的信息替代，會被當(dāng)做孔隙統(tǒng)計(jì)在內(nèi)。所以在統(tǒng)計(jì)時這部分該區(qū)域必須去除掉。選用IPP軟件中的不規(guī)則AOI工具，沿著試樣的邊緣小心圈定試樣范圍，得到一個像素面積為555 432不規(guī)則統(tǒng)計(jì)區(qū)(如圖2所示)。

圖2 Malan-7影像AOI的選取(500×)

經(jīng)IPP軟件面積、最小定向徑統(tǒng)計(jì)后各影像的孔隙結(jié)果如圖3—4所示。

由圖3可以看出在該區(qū)域下，不同放大倍數(shù)的影像統(tǒng)計(jì)得出的微孔隙的孔隙率基本恒定，孔隙率維持在2%左右。小孔隙的孔隙率除在放大倍數(shù)為3 k倍時下降劇烈之外，在其它影像上呈現(xiàn)出穩(wěn)步下降的規(guī)律，下降速率與放大倍數(shù)成負(fù)相關(guān)，線性相關(guān)系數(shù)為-0.98。中孔隙的孔隙率隨著放大倍數(shù)的減小而先增大后減小，近似呈二次多項(xiàng)式回歸趨勢，擬合系數(shù)為0.54，這是由于擬合點(diǎn)太少造成的。中孔隙的孔隙率在放大倍數(shù)為2 k倍時達(dá)到最大，放大倍數(shù)超過2 k倍時微、小孔隙占主導(dǎo)地位，低于2 k倍時大孔隙占主導(dǎo)地位；大孔隙在放大倍數(shù)超過1 k倍的影像中沒有被統(tǒng)計(jì)到，這與掃描電子顯微鏡的視域有關(guān)，放大倍數(shù)越大，視域越窄，統(tǒng)計(jì)的大孔隙越隨機(jī)，并且當(dāng)視域窄到一定程度之后就不會有大孔隙的存在了，在統(tǒng)計(jì)到大孔隙的僅有兩張影像中孔隙率雖有變化，不能得出變化規(guī)律。

圖3 同區(qū)域不同尺度下的孔隙率對比

由圖4可以看出，在相同的500倍放大倍數(shù)下，無論在試樣的哪一視域，同一影像上的4種孔隙類型均表現(xiàn)出了相同的變化規(guī)律，即，在所有影像中大孔隙占據(jù)著主導(dǎo)地位，孔隙率最高，微孔隙的孔隙率最低，小孔隙和中孔隙居中，且中孔隙的孔隙率略大于小孔隙的孔隙率。

在不同影像之間，孔隙率的變化隨著孔徑的增大而增大。即，微孔隙的孔隙率基本維持在2%上下，基本不變。小孔隙的孔隙率稍有變化，但是變化幅度小于中孔隙的孔隙率，大孔隙的孔隙率隨著掃描電子顯微鏡視域的變化，統(tǒng)計(jì)的結(jié)果變化最大。在影像Malan-16中的統(tǒng)計(jì)結(jié)果為6%，在影像Malan-8中的統(tǒng)計(jì)結(jié)果達(dá)到了48%，兩者相差8倍。這充分說明，隨著孔隙直徑的增大，孔隙的統(tǒng)計(jì)結(jié)果越依賴掃描電子顯微鏡的視域選擇，微、小孔隙由于本身直徑小，在任何視域下都能得到充分的統(tǒng)計(jì)。綜上所述，在500倍左右的放大倍數(shù)下，黃土的孔隙率統(tǒng)計(jì)最為理想。

圖4 不同區(qū)域同尺度下的孔隙率對比(500×)

壓汞法測孔隙率利用的是壓力和孔半徑的一種簡單對應(yīng)關(guān)系?？装霃降姆植伎赏ㄟ^追蹤不浸潤液體進(jìn)入孔中的量與所提供的不斷增加的壓力的關(guān)系得出[15]。這種方法注定有自身的缺陷性，在小孔隙和微孔隙的測定上的應(yīng)用是有限的。因?yàn)榭紫对叫?，需要對汞施加的壓力就越大，對試樣原生孔隙破壞就會增?qiáng)，得出的結(jié)果精度越差。

壓汞法得出的黃土孔隙率其實(shí)是大、中孔隙的孔隙率，而非黃土真正的孔隙率。與壓汞法不同的是，SEM影像可以被用來統(tǒng)計(jì)黃土樣中各種孔隙，得出的結(jié)果也最接近真實(shí)值。雖然小、微孔隙的統(tǒng)計(jì)在實(shí)際工程應(yīng)用中起到的作用不大，但是小、微孔隙的統(tǒng)計(jì)結(jié)果會修正黃土濕陷性、水敏性、分散性等機(jī)理研究的孔隙參數(shù)，對于提高機(jī)理模型的精確度具有一定的價值。

3 結(jié) 論

(1) 大孔隙只存在于較大視域的影像中，當(dāng)電鏡放大倍數(shù)超過1 k倍時很難有大孔隙落入視域內(nèi)，這是由大孔隙自身直徑所決定的。

(2) 大孔隙、中孔隙在馬蘭黃土中的分布是不均勻的，無論是在同區(qū)域不同尺度還是不同區(qū)域同尺度下的統(tǒng)計(jì)結(jié)果都支持這一結(jié)論，其孔隙率隨著視域的改變而發(fā)生明顯的改變。

(3) 小孔隙的孔隙率隨著放大倍數(shù)的降低而線性減小，直到放大倍數(shù)為500時保持穩(wěn)定，在3%上下波動。

(4) 微孔隙的統(tǒng)計(jì)結(jié)果不受掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)的影響，該類型的孔隙在涇陽南塬馬蘭黃土中分布均勻，孔隙率為2%左右。

(5) 在利用掃描電子顯微鏡統(tǒng)計(jì)涇陽南塬馬蘭黃土?xí)r，放大倍數(shù)選擇在500倍或更低一些較為合適，該視域下既能統(tǒng)計(jì)到所有孔隙類型，也不至于放大倍數(shù)過小而忽略微、小孔隙的統(tǒng)計(jì)，可以真實(shí)的反映試樣的整體孔隙特征。

用掃描電子顯微鏡影像來分析黃土的孔隙特征時，掃描環(huán)境的控制，影像的聚焦，AOI的選取雖然都會對最后的統(tǒng)計(jì)結(jié)果造成影響，但是，對這些因素進(jìn)行統(tǒng)一控制，規(guī)范操作，其分析結(jié)果還是能夠很好的反映黃土孔隙的基本特征。該方法快速、便捷、可重復(fù)性的特點(diǎn)可以在一定程度上提高我們實(shí)際工作中的效率。