顏建河

河北

物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要內(nèi)容之一，是高考經(jīng)久不衰的考點(diǎn)。這類試題可以是選擇題，也可以是推斷題、實(shí)驗(yàn)題、簡(jiǎn)答題融于一體的綜合性題目。這部分內(nèi)容是以離子的檢驗(yàn)、氣體的制備和檢驗(yàn)、元素化合物性質(zhì)為知識(shí)基礎(chǔ)。著力考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，及考查的內(nèi)容逐漸加深或拓展，形式漸趨多樣化。特別是物質(zhì)的分離與提純，從高考的內(nèi)容和形式來(lái)看，主要特點(diǎn)有三個(gè)：一是選取適當(dāng)?shù)脑噭┘捌浞蛛x的方法除去被提純物中指定的雜質(zhì)；二是確定除去被提純物中指定含有的雜質(zhì)和所需加入試劑的先后順序；三是將分離提純與物質(zhì)制備、混合物成分的確定等內(nèi)容融為一體，形成綜合實(shí)驗(yàn)題。解決混合物分離提純內(nèi)容的試題一般應(yīng)先弄清實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，再分析所依?jù)的實(shí)驗(yàn)原理，由此去選擇適宜的試劑、分離的方法，并回答相關(guān)的問(wèn)題，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)試題的完整解答。

一、物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

1.物質(zhì)檢驗(yàn)的要求和一般步驟

(1)物質(zhì)檢驗(yàn)的類型：

(2)一般步驟：觀察物理性質(zhì)上的差異→取少量樣品→加入試劑→進(jìn)行操作→觀察現(xiàn)象→得出結(jié)論。

(3)答題模板：取樣，加入××→有××生成→××的是××。

例如，檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐泻蠪e2+而不含F(xiàn)e3+的方法是：取適量溶液于潔凈的試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無(wú)現(xiàn)象，再向溶液中滴加幾滴H2O2溶液(或新制氯水)，溶液變?yōu)檠t色，說(shuō)明溶液中含有Fe2+而不含F(xiàn)e3+。

2.物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三種類型。它們的共同點(diǎn)是依據(jù)物質(zhì)特征反應(yīng)、選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ā?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象。例如，顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行分析、判斷和推理。

鑒定通常是指對(duì)于某一物質(zhì)的定性檢驗(yàn)，根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)特性，分別檢驗(yàn)出陽(yáng)離子、陰離子。鑒別通常是指對(duì)分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進(jìn)行定性辨認(rèn)，可根據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)別于另一種，也可根據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣味、溶解性、溶解時(shí)的熱效應(yīng)等一般性質(zhì)的不同加以區(qū)別。推斷是通過(guò)已知實(shí)驗(yàn)事實(shí)，根據(jù)性質(zhì)分析推斷求出被檢驗(yàn)物質(zhì)的組成和名稱。

3.物質(zhì)檢驗(yàn)的操作方法

(1)對(duì)于是固體物質(zhì)，應(yīng)先用蒸餾水溶解。

(2)若同時(shí)檢驗(yàn)多種物質(zhì)，應(yīng)將試管進(jìn)行編號(hào)，以免弄亂。

(3)應(yīng)取少量溶液在試管中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，絕不可在試劑瓶中進(jìn)行檢驗(yàn)。

(4)敘述方法：原理→操作→現(xiàn)象→結(jié)論。

4.物質(zhì)的檢驗(yàn)是根據(jù)組成物質(zhì)的微粒特性，設(shè)計(jì)出正確的實(shí)驗(yàn)，通過(guò)特定的反應(yīng)現(xiàn)象，推理判斷被檢驗(yàn)物質(zhì)是否存在。在對(duì)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)或鑒別時(shí)，一般的原則是：

(1)給出n種物質(zhì)進(jìn)行鑒別，一般只須檢驗(yàn)n-1種即可。

(2)物理和化學(xué)方法可并用。一般先用物理方法(如顏色、氣味、水溶性等)，再用化學(xué)方法。

(3)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟越簡(jiǎn)單越好，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象越明顯越好。

(4)對(duì)有干擾性離子的存在，應(yīng)先排除干擾離子，以免得出錯(cuò)誤的結(jié)論。

(5)進(jìn)行檢驗(yàn)的一般步驟為觀察外觀→加熱固體(確定是否有結(jié)晶水)→配成溶液→觀察外觀→加入試劑→觀察現(xiàn)象→得出結(jié)論。

5.設(shè)計(jì)反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

(1)反應(yīng)要有明顯的外部特征。例如，溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等。

(2)反應(yīng)要在適宜的酸堿度、濃度、溫度下進(jìn)行。例如，F(xiàn)e3+的反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行，KMnO4的氧化還原反應(yīng)，因酸堿度不同，對(duì)應(yīng)產(chǎn)物不同等。

(4)取用試樣時(shí)，應(yīng)把試樣分多次少量取用進(jìn)行檢驗(yàn)，絕對(duì)不能把試劑直接加入到全部待檢驗(yàn)液中。

(6)關(guān)于固體的鑒別。觀察外觀的顏色，得出初步判斷。把試樣加熱，看是否有水生成，判斷結(jié)晶水的存在。觀察反應(yīng)現(xiàn)象，判斷陰陽(yáng)離子的存在，從而得出固體物質(zhì)的成分。

二、物質(zhì)分離與提純實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

混合物的分離是把混合物里的幾種物質(zhì)分開(kāi)，得到較純凈物質(zhì)的方法。

1.一些常用的混合物分離法，大部分都是物理方法：

(1)過(guò)濾：將液體中的固體顆粒分離出來(lái)的方法。例如，粗鹽提純中的過(guò)濾。

(2)結(jié)晶和重結(jié)晶：利用結(jié)晶原理，分離可溶性混合物或除去可溶性雜質(zhì)的方法。例如，分離NaCl和KNO3，提取KNO3的結(jié)晶。

(3)升華：利用某物質(zhì)有升華特性，將它從固體混合物中分離出來(lái)的方法。例如，將碘、硫從固體混合物中分離出來(lái)。

(4)萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，把物質(zhì)分開(kāi)的方法。例如，用CCl4把碘從碘水溶液中提取出來(lái)，稀有金屬的分離等。

(5)蒸餾和分餾：利用液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同，將混合物分離和提純的方法叫作蒸餾。分餾則是同時(shí)分別收集不同溫度間隔內(nèi)的餾出液的蒸餾過(guò)程。例如，實(shí)驗(yàn)室制蒸餾水、石油的分餾等。

2.用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時(shí)要注意：

(1)不引入新的雜質(zhì)。

(2)不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量。

(3)實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí)，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過(guò)量的分離試劑，在多步分離過(guò)程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無(wú)關(guān)物質(zhì)或離子除去。

3.對(duì)于無(wú)機(jī)物溶液常用下列的分離提純方法：

(1)生成沉淀法：例如，NaCl溶液里混有少量的MgCl2雜質(zhì)，可加入過(guò)量的NaOH溶液，使Mg2+轉(zhuǎn)化為 Mg(OH)2沉淀，但引入新雜質(zhì)OH-，過(guò)濾除去Mg(OH)2，然后加入適量鹽酸，調(diào)節(jié)pH為中性。

(3)氧化還原法：例如，在FeCl3溶液里有少量FeCl2雜質(zhì)，可通入適量的Cl2將FeCl2氧化為FeCl3。若在FeCl2溶液里有少量FeCl3雜質(zhì)，可加入適量的鐵粉而將其除去。

(4)正鹽與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法：例如，在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質(zhì)，可將固體加熱，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去雜質(zhì)。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質(zhì)，可向溶液中通入足量CO2，使Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3。

(5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì)：例如，在Fe2O3里混有少量的Al2O3雜質(zhì)，可利用Al2O3是兩性氧化物，能與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)，向試樣中加入足量的NaOH溶液，使其中Al2O3轉(zhuǎn)化為可溶性NaAlO2，然后過(guò)濾，洗滌難溶物，即為純凈的Fe2O3。

三、高考“真題”在線

例1(2016·四川卷·2)根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象得出的結(jié)論正確的是

( )

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A將某溶液與稀鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水石灰水變渾濁該溶液中一定含有CO2-3B常溫下,將鐵片浸入足量濃硫酸中鐵片不溶解常溫下,鐵與濃硫酸一定沒(méi)有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)C向某食鹽溶液中滴加淀粉溶液溶液顏色不變?cè)撌雏}中一定沒(méi)有添加碘酸鉀D向苯酚鈉溶液中滴加乙酸溶液溶液變渾濁相同條件下,乙酸的酸性一定比苯酚強(qiáng)

解析：本題是一道鑒別物質(zhì)和證明相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)題目，立足教材考基礎(chǔ)(離子的檢驗(yàn)、濃硫酸的性質(zhì)、淀粉的性質(zhì)、酸性的比較)，試題難度不大。根據(jù)題對(duì)選項(xiàng)中的實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論進(jìn)行分析可知，對(duì)于選項(xiàng)A來(lái)說(shuō)，溶液中可能是含有碳酸氫根離子或亞硫酸根離子等，結(jié)論不正確；對(duì)于選項(xiàng)B來(lái)說(shuō)，常溫下，鐵在濃硫酸中鈍化，發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，結(jié)論不正確；對(duì)于選項(xiàng)C來(lái)說(shuō)，碘酸鉀和淀粉不反應(yīng)，碘單質(zhì)遇到淀粉才顯藍(lán)色，結(jié)論不正確；對(duì)于D選項(xiàng)來(lái)說(shuō)，苯酚鈉和乙酸反應(yīng)生成苯酚和乙酸鈉，說(shuō)明乙酸酸性比苯酚強(qiáng)，結(jié)論正確。

【答案】D

例2(2016·上海卷·16)實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過(guò)程如下圖所示。下列分析正確的是

( )

A.操作Ⅰ是過(guò)濾，將固體分離除去

B.操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過(guò)濾，除去雜質(zhì)氯化鈉

C.操作Ⅲ是過(guò)濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來(lái)

D.操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過(guò)濾

解析：本題是一道分離固體物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)題目，立足基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作，試題難度不大。根據(jù)題給實(shí)驗(yàn)方案及選項(xiàng)分析，KNO3中混有NaCl應(yīng)提純KNO3，將它們都溶于水，并降溫結(jié)晶。又知KNO3的溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無(wú)明顯變化，則有，操作Ⅰ是在燒杯中加水溶解；操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮，得到較高溫度下的KNO3飽和溶液；操作Ⅲ為冷卻結(jié)晶，利用溶解度差異使KNO3結(jié)晶析出，過(guò)濾，洗滌，干燥得到KNO3晶體。結(jié)合流程圖及選項(xiàng)分析，正確答案為C。