崔敏 王林芳 張秀蘭

摘要：浮塵天氣是由于空氣中的硅酸鹽土壤膠團(tuán)物質(zhì)增多導(dǎo)致。長時(shí)間的采樣可使聚丙烯濾膜上富集大量的硅酸鹽，測定硅酸鹽含量時(shí)，硅酸鹽含量的增高會對硅鉬藍(lán)顯色反應(yīng)產(chǎn)生抑制作用，使得測定結(jié)果偏低，導(dǎo)致測定的準(zhǔn)確度降低。

關(guān)鍵詞：硅鉬藍(lán)比色法；硅酸鹽；抑制

中圖分類號：X831 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）05-0131-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.078

Abstract： The dust weather is due to the increase in the amount of silicate soil micelles in the air. Long sampling can enrich the polypropylene filtration membrane with a large amount of silicate， when determining the silicate content， the increase of silicate content can inhibit the reaction of the molybdenum blue color reaction， which makes the measurement result low and the accuracy of the measurement decreased.

Key words： Silicon-Molybdenum Blue Colorimetry； Silicate； Inhibition

硅是以多種硅酸鹽礦物質(zhì)形式廣泛存在于地殼中，由于內(nèi)蒙古自治區(qū)獨(dú)特的地理環(huán)境，干旱、少雨、強(qiáng)風(fēng)使得浮塵及沙塵暴天氣頻繁發(fā)生。這本質(zhì)上由于不穩(wěn)定的空氣條件下及風(fēng)動量大小的不同，導(dǎo)致硅酸鹽土壤膠團(tuán)不能凝聚在一起，從而形成浮塵天氣。浮塵空氣中硅酸鹽土壤膠團(tuán)攜帶的污染物嚴(yán)重威脅人類健康，浮塵污染嚴(yán)重的地區(qū)，支氣管炎等疾病的發(fā)病率明顯提升，而長期生活在浮塵污染地區(qū)，肺癌發(fā)病率也會相當(dāng)高。所以浮塵天氣中硅酸鹽的監(jiān)測尤為重要，本方法中討論硅鉬藍(lán)比色法對浮塵天氣中硅酸鹽含量測定的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

煙氣TSP2050采樣器；T6分光光度計(jì)；恒溫干燥箱；電熱板；鎳坩堝；馬弗爐；聚丙烯濾膜；鉬酸銨；pH 4.0乙酸-乙酸鈉緩沖液；草酸；抗壞血酸（左旋）；無水乙醇。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

用pH 4.0乙酸- 乙酸鈉緩沖液作為浸提劑，浸出的硅酸在一定的酸度條件下與鉬試劑反應(yīng)生成硅鉬酸，用草酸等掩蔽劑去除磷的干擾后，硅鉬酸可被抗壞血酸等還原劑還原為硅鉬藍(lán)，在一定濃度范圍內(nèi)，藍(lán)色深淺與硅含量成正比，可進(jìn)行比色測定[1]。

1.3 操作過程

取已采集大氣顆粒污染物的濾膜樣品部分放于鎳坩堝中，放入馬弗爐，從低溫升至300 ℃，恒溫保持約40 min，再逐漸升溫至530～550℃進(jìn)行樣品灰化，保持恒溫40～60 min至灰化完全（樣品顏色與土壤樣品相似）。取出已灰化好的樣品，冷卻至室溫，加入幾滴無水乙醇潤濕樣品，加入0.1～0.2 g固體氫氧化鈉，放入馬弗爐中在500℃下熔融10 min，取出坩堝，放置片刻，加入5 mL熱水（約90℃），在電熱板上煮沸提取，移入預(yù)先盛有2 mL （1+1）鹽酸溶液的塑料試管中，用少量0.1 mol/L的鹽酸溶液多次沖洗坩堝，將溶液移入容量瓶中并稀釋至50.0mL，搖勻，吸取1mL濾液于50mL容量瓶中，用水稀釋至15mL左右，依次加入0.6mol·L-1（1/2H2SO4）溶液5mL，在30～35℃下放置15min，加鉬酸銨溶液5mL，搖勻后放置5min，依次加入草酸溶液5mL和抗壞血酸溶液5mL，用蒸餾水定容，放置20min后在分光光度計(jì)上700nm波長比色。同時(shí)做試劑和濾膜樣品空白實(shí)驗(yàn)。

1.4 工作曲線繪制

在樣品測定同時(shí)，分別吸取5g·mL-1硅（Si） 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于50mL容量瓶中，用水稀釋至約15mL，按上述操作過程步驟顯色和比色測定。即為ρ（Si）分別為0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50g·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。建立回歸方程為Y=0.0032+0.036x （r=0.9994）。

2 結(jié)果與討論

在浮塵天氣下分別進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)采樣8h，12h，16h，20h，24h。采集流量為100L/h，不同的采集時(shí)間，采樣量逐漸增大。

由圖1可知，隨著采集的時(shí)間增加，聚丙烯濾膜的浮塵重量呈線性增長，表明浮塵天氣氣象條件相對穩(wěn)定，同時(shí)在聚丙烯濾膜上富集的硅酸鹽土壤膠團(tuán)成線性增加。

從表2可以看出，采樣時(shí)間從0h到16h時(shí)，聚丙烯濾膜上采集的硅的測定含量逐漸增加，采樣時(shí)間從16h到24h時(shí)，硅的測定含量卻降低。采樣時(shí)間越長，硅的含量測定結(jié)果越低。

從表3可以看出，當(dāng)聚丙烯濾膜面積減小一半時(shí)，硅的測定含量隨著采集時(shí)間的增加而逐漸增大。

3 結(jié)論

由于浮塵天氣掀起地表沙塵，導(dǎo)致空氣中的硅酸鹽土壤膠團(tuán)含量增加，隨著采集時(shí)間的增大，使聚丙烯濾膜上硅酸鹽的含量不斷富集，在測定硅含量時(shí)，浮塵天氣下采集16h后硅酸鹽的含量值達(dá)到峰值，隨后測定值降低。所以硅鉬藍(lán)比色法在高濃度范圍內(nèi)對硅酸鹽含量的測定有抑制作用，從而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了有效地提高測定準(zhǔn)確度和精確度，測定樣品時(shí)根據(jù)采樣時(shí)的天氣狀況適當(dāng)?shù)膶y定濾膜面積減半，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)

[1]乙酸緩沖溶液浸提—硅鉬藍(lán)比色法. 土壤分析技術(shù)規(guī)范，1993， 88-90.

收稿日期：2018-04-20

作者簡介：崔敏（1986-），男，助理工程師，研究方向?yàn)閷?shí)驗(yàn)分析。