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        聚磷酸胺/阻燃樹脂協(xié)同體系制備阻燃木塑材料的性能研究

        2018-07-16 07:10:06方曉鐘高威威張家貴
        上海塑料 2018年2期
        關(guān)鍵詞:木塑氧指數(shù)阻燃性

        方曉鐘,高威威,張家貴

        (1.安徽國風(fēng)木塑科技有限公司,安徽 合肥 230051;2.上海建科檢驗有限公司,上海 201108)

        0 前言

        木塑復(fù)合材料(WPC)因價格低廉、原料來源廣泛、加工性能優(yōu)良以及對環(huán)境友好的特點已被廣泛應(yīng)用。但是,由于WPC的主要原料是植物纖維與聚烯烴類塑料,易燃,具有消防安全隱患,這極大程度地限制了這種綠色環(huán)保產(chǎn)品的應(yīng)用,因此,近年來WPC阻燃性能的研究越來越受到人們的重視。

        WPC阻燃性研究主要集中在阻燃劑的選擇上,目前常用的阻燃劑有鹵素阻燃劑和三氧化二銻(Sb2O3)配伍(“鹵-銻協(xié)同體系”)、磷-氮系阻燃體系、鋁-鎂系阻燃體系、膨脹型阻燃體系、硅系阻燃體系等[1]。其中膨脹型阻燃體系因其高效、低毒的特性而受到廣泛的關(guān)注[2-3],其應(yīng)用于木塑產(chǎn)品中的研究也有報道[4],但是這種阻燃劑會影響WPC產(chǎn)品的物理性能,同時使價格也不能滿足市場需求,所以市場中還沒有真正意義上的膨脹型阻燃木塑產(chǎn)品。本文以聚磷酸銨(APP)為酸源、三聚氰胺(MA)為氣源、季戊四醇(PER)為成炭劑,并復(fù)配以阻燃性塑料基體,制備了阻燃PE基木塑復(fù)合材料,研究了以APP為阻燃體系、以阻燃樹脂為協(xié)同體系的聚乙烯基WPC產(chǎn)品的阻燃性能和力學(xué)性能,探索了最優(yōu)阻燃配方及工藝條件,以期能生產(chǎn)出符合市場需求的阻燃木塑產(chǎn)品。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原料

        木粉、回收HDPE:安徽國風(fēng)木塑科技有限公司;

        APP:TF231,四川省什邡市太豐新型阻燃劑有限責(zé)任公司;

        相容劑I:SZ11,黃山貝諾科技有限公司;

        PER:保定市國秀化工有限責(zé)任公司;

        PVC:SG-5,天津大沽化工股份有限公司;

        氯化聚乙烯(CPE):CPE135A,山東濰坊邦泰高分子材料有限公司;

        氯化石蠟(CP):CP-52型,合肥榮光化工有限公司;

        輕質(zhì)碳酸鈣:D35,廣州福銀化工科技有限公司;

        相容劑II-(EVA/VC-g-MA):安徽國風(fēng)木塑科技有限公司自制;

        抗氧劑:B225,上海締?;び邢薰?;

        熱穩(wěn)定劑:FWR112,合肥榮光化工有限公司。

        1.2 儀器和設(shè)備

        同向雙螺桿混煉造粒機:JWE75/40型,蘇州大云塑料回收輔助設(shè)備有限公司;

        漢語對外來詞的吸收改造功能則遠(yuǎn)不如日語,其對外來語的態(tài)度是一個至關(guān)重要的因素。與日本對外來文化的“拿來主義”不同,漢民族對外來文化本來就抱有一種警惕和排斥的心理。因此在外來詞的吸收過程中,也總是力圖與其劃清界限,盡可能避免直接使用外來詞或?qū)ζ溥M(jìn)行任何形式的改造,而是更多地采取意譯。

        高速混合機:SHR-800/2500,張家港聯(lián)冠科技發(fā)展有限公司;

        萬能力學(xué)試驗機:CMT-4104,深圳市新三思計量技術(shù)有限公司;

        簡支梁沖擊試驗機:XJJ-5,承德市金建檢測儀器有限公司;

        氧指數(shù)測定儀:HC-2,南京炯雷儀器設(shè)備有限公司;

        錐形量熱儀:CCT,莫帝斯燃燒技術(shù)有限公司。

        1.3 阻燃木塑復(fù)合材料的制備

        將回收HDPE樹脂、PVC、CPE、相容劑II、抗氧劑、熱穩(wěn)定劑、潤滑劑等助劑加入高速混合機中混合后,加入雙螺桿擠出機中進(jìn)行熔融共混、造粒,雙螺桿機筒溫度為175~200 ℃,螺桿轉(zhuǎn)速為80~120 r/min。

        阻燃木塑材料基礎(chǔ)配方如表1所示。1#樣品是安徽國風(fēng)木塑科技有限公司普通WPC產(chǎn)品的配方,由于2#、3#、4#樣品中增加了大量的APP、MA等無機物,因此與1#樣品相比,其配方中作為普通填料輕鈣的比例有所下降。另外,由于3#、4#樣品中增加了PVC、CPE等阻燃塑料成份,故其配方中HDPE的含量有所下降,但總的塑料含量基本不變。

        表1 阻燃木塑材料基礎(chǔ)配方

        1.4 性能測試

        塑料拉伸性能試驗按照GB/T 1040.2—2006進(jìn)行,采用1A型試樣,試驗速度為1 mm/min;簡支梁沖擊強度按照GB/T 1043.1—2008(常溫?zé)o缺口)進(jìn)行,采用1型試樣,2J擺錘,常溫?zé)o缺口沖擊;氧指數(shù)(OI)按照GB/T 2406.2—2009進(jìn)行;燃燒性能按照EN13501-1:2007+A1:2009(E)進(jìn)行。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 力學(xué)性能和OI比較

        表2是幾種基礎(chǔ)配方制備的WPC力學(xué)性能與OI的比較。1#樣品力學(xué)性能性能較好,但氧指數(shù)值偏低,阻燃性能較差。2#樣品添加了膨脹阻燃劑,氧指數(shù)提高了31.25%,但仍不夠理想,拉伸強度與沖擊強度分別下降了27.48%和19.96%,這是由于添加了大量的阻燃劑、且這些阻燃劑與樹脂的相容性差的原因,所以單獨使用該種類的阻燃劑無法達(dá)到產(chǎn)品性能要求。3#樣品增加了阻燃性塑料基體,使得氧指數(shù)提高了62.50%,但是由于PVC、CPE等與HDPE相容性差,使得其力學(xué)性能最差。4#樣品在力學(xué)性能略有下降的情況下,氧指數(shù)提高了58.33%,這是因為相容劑II增加了HDPE與PVC、CPE等阻燃塑料的相容性,使得其力學(xué)性能和阻燃性能均有較大程度提高。

        表2 阻燃WPC力學(xué)性能和OI比較

        2.2 錐形量熱儀(CONE)分析

        對幾種配方的WPC進(jìn)行了CONE分析,主要結(jié)果見表3。添加APP樣品的2#樣品,其各項阻燃性能均優(yōu)于1#樣品,說明膨脹體系中的PER炭源,能夠在高溫環(huán)境下快速降解炭化形成致密的炭化層,三聚氰胺(氣源)受熱分解生成難燃的氣體N2、NH3、H2O等,使受熱物表面周圍空氣稀釋,并使炭化層體積膨脹,以達(dá)到協(xié)助阻燃的目的,所以有效燃燒熱(EHC)和成炭率有較大變化,從而導(dǎo)致在熱釋放速率(HRR)、熱釋放速率峰值(PHRR)、總熱釋放量(THR)均有較大程度減少。

        表3 不同實驗配方的WPC錐形量熱儀分析(熱流速率50 kW/m2)

        3#、4#樣品由于添加了CPE和PVC,其阻燃性能比2#樣品有較大提高,成炭率均高于20%,點火時間達(dá)到30 s,F(xiàn)IGRA0.4MJ最為優(yōu)異,能夠達(dá)到GB/T 20284—2006和GB/T 20284—2006阻燃C或Cf1級別要求。CONE測試的阻燃性能與氧指數(shù)有較好的相關(guān)性。

        2.3 APP用量對力學(xué)性能和OI的影響

        圖1是APP用量對于WPC力學(xué)性能和OI的影響(基于4#樣品配方)。從圖1中可以看出,隨著APP用量增加,復(fù)合材料的拉伸強度一直下降,沖擊強度先略有上升后下降,而氧指數(shù)先增加明顯,然后變化平緩。這是由于APP填充了復(fù)合材料的空隙,受到外力沖擊時起到鈍化樹脂裂紋,能吸收一定的沖擊作用,起到增韌劑的作用,故沖擊強度增大;但當(dāng)APP用量繼續(xù)增大后,復(fù)合材料的各組分界面相容性負(fù)面影響起主要作用,所以拉伸強度、沖擊強度均下降。從氧指數(shù)來看,APP能夠顯著提高復(fù)合材料的阻燃性能,但超過一定量時效果不明顯。實驗證明APP用量為90~110份時,各項性能相對較好。實驗中發(fā)現(xiàn),三聚氰胺、PER等其他無機組分都有類似的現(xiàn)象。

        圖1 APP用量對木塑力學(xué)性能和OI能的影響

        2.4 APP用量對CONE分析的影響

        基于4#樣品配方,隨著APP用量增加(見表4),WPC產(chǎn)品具有更低的總熱釋放量、釋熱速率和有效燃燒熱以及更高的成炭率,HRR、PHRR、THR、質(zhì)量損失速率(MLR)和FIGRA0.4MJ都逐漸減小,其他參數(shù)近似于常數(shù),說明APP阻燃體系在燃燒過程中形成了更厚的膨脹阻燃炭層結(jié)構(gòu),且作為酸源的APP,其阻燃機理主要為物理作用[5],對TTI和有害氣體方面作用不大。

        2.5 PVC、CPE用量對力學(xué)性能和OI的影響

        基于4#樣品配方,為潤滑劑的CP用量固定,CPE和PVC固定總量為90份,考察了PVC和CPE的用量對WPC力學(xué)性能和OI的影響(見圖2)。從圖2可以看出,隨著CPE增加,PVC的減少,體系的沖擊強度略有下降,但拉伸強度卻略有所改善。這是由于在復(fù)合材料體系內(nèi)引入了新的相界面,其在抵抗瞬時沖擊能的時候顯示出較為薄弱的缺陷對能量的傳遞過程。但總體而言,添加CPE組分之后并未對WPC的力學(xué)性能造成顯著影響,同時隨著CPE用量的增加,PVC用量的減少,氧指數(shù)逐漸降低,這是由于所用的CPE的含氯量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(35%)比PVC(57%)低,其阻燃效率也較低。

        表4 APP含量對CONE的影響(熱流速率50 kW/m2)

        圖2CPE與PVC用量對WPC力學(xué)性能和OI的影響

        2.6 PVC、CPE用量對CONE分析的影響

        隨著CPE用量的增加、PVC用量的減少(見表5),樣品阻燃性能逐漸減低,而TTI和有害氣體方面變化不大,證明CONE測試的阻燃性能與氧指數(shù)測試的阻燃性能有較好的相關(guān)性。

        3 結(jié)論

        (1) 單獨使用APP阻燃體系,可提高WPC的各項阻燃性能,但會使其力學(xué)性能降低,通過自制相容劑可以有效提高材料的力學(xué)性能。

        (2) APP阻燃體系與CPE、PVC阻燃樹脂復(fù)配,可顯著提高WPC的各項阻燃性能,但有害氣體產(chǎn)量變化不大,產(chǎn)品力學(xué)性能變化較小,產(chǎn)品各項能滿足市場要求,阻燃樹脂的使用可以減少膨脹型阻燃劑的用量,從而提高產(chǎn)品加工性能和力學(xué)性能。

        (3) 從產(chǎn)品的成本、性能、環(huán)保等綜合比較來看,是一種符合市場需求的木塑產(chǎn)品。

        表5 不同CPE含量的WPC錐形量熱儀分析(熱流速率50 kW/m2)

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