鄭永軍，任　毅，劉辰鍶，周雪健，于曉鵬，王苓力

(營(yíng)口理工學(xué)院，遼寧 營(yíng)口　115014)

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　儀器

F7000熒光分光光度計(jì)， Waters 600E 分析半制備色譜儀，CAY-300紫外分光光度計(jì)，紅外光譜儀。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，循環(huán)水真空泵，真空干燥箱，柱層析及薄層色譜設(shè)備，三色紫外燈等。

1.2　試劑

菲醌、對(duì)苯二甲醛、冰乙酸、乙酸銨、四氫吡咯、1,2,3,3-四甲基吲哚鹽，磷酸鹽緩沖液，各種常見(jiàn)陰離子鹽類(lèi)，層析硅膠版，二氯甲烷。

1.3　熒光探針TM1的合成

按文獻(xiàn)[5]的合成方法制備熒光探針，制備反應(yīng)示意圖見(jiàn)圖1。

圖1熒光探針的制備反應(yīng)示意圖

1.4　測(cè)定方法

于2mL安倍瓶中依次加入0.2 mL CTAB,0.1 mL pH7.1 磷酸緩沖溶液，0.5 mL2.0 mmol·L-1的熒光探針溶液，以及不同濃度的NaHSO3溶液。在室溫(25°C)下放置30 min后，進(jìn)行熒光光譜或紫外光譜掃描。熒光分光光度計(jì)的參數(shù)設(shè)置：λex=320 nm,λem=350～650 nm,Ex,Em 狹縫寬度分別為 3 nm,5 nm。

2　結(jié)果與討論

2.1　探針與作用機(jī)理

圖2　熒光探針與作用機(jī)理示意圖

2.3　方法的選擇性

2.4　實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

2.4.1有機(jī)溶劑用量對(duì)反應(yīng)體系的影響

2.4.2反應(yīng)時(shí)間的影響

2.4.3方法的分析特性

2.5　實(shí)際樣品測(cè)定

在實(shí)際樣品方面，我們通過(guò)探針對(duì)雨水、烤魚(yú)片和魷魚(yú)絲中的亞硫酸鹽進(jìn)行了檢測(cè)：烤魚(yú)片和魷魚(yú)絲固體樣品經(jīng)研磨-溶解-過(guò)濾提取后，加入探針溶液進(jìn)行熒光光譜研究。如圖3所示,在1～10 MNaHSO3存在下的探針(10μM)熒光光譜變化，將所測(cè)得實(shí)際樣品數(shù)據(jù)制成柱形圖，與標(biāo)準(zhǔn)柱形圖對(duì)比并得出結(jié)果。

圖3　探針(10 μM)在實(shí)際樣品中熒光信號(hào)柱狀圖。

3　結(jié)論