龐 銘 陳華興 唐洪明 馮于恬 方 濤 劉義剛 趙順超 王宇飛

1.中海石油（中國）有限公司天津分公司 2. 西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室

目前已工業(yè)化開采的頁巖氣資源主要來自海相沉積地層，但是中國的涪陵、元壩、新場、建南、延長探區(qū)都已在陸相頁巖氣勘探開發(fā)上取得了重要突破。陸相頁巖氣將是重要的接替資源[1-4]。而海相頁巖與陸相頁巖的沉積環(huán)境不同，其巖石孔隙結(jié)構(gòu)也會存在一定的差異。國內(nèi)外學(xué)者分別對海相、陸相頁巖地質(zhì)特征開展了不少研究工作[5-10]，但是對頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的差異對比研究較少。筆者以四川盆地南部下志留統(tǒng)龍馬溪組海相頁巖與鄂爾多斯盆地下寺灣地區(qū)上三疊統(tǒng)延長組長7段湖相頁巖為主要研究對象，采用聚焦離子束掃描電鏡對頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)進行定性觀察；并利用低壓氮氣吸附法和高壓壓汞法對頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)進行定量表征，在同等條件下對比海相頁巖與陸相頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)并分析其主控因素。

1 樣品選取與實驗方法

實驗所用樣品均來自井下取心，其中龍馬溪組海相頁巖樣品來自四川盆地南部威遠、長寧地區(qū)的威201和寧201、寧210井，以富含有機質(zhì)的黑色頁巖為主，共計65個樣品，室內(nèi)測試巖心孔隙度介于2.74%～5.76%，平均為4.21%；延長組長7段湖相頁巖樣品來自鄂爾多斯盆地陜北斜坡中南部延長探區(qū)內(nèi)的下寺灣地區(qū)延頁21、延頁26、延頁32、延頁33、延頁34和富頁2井，以油頁巖、灰黑色頁巖為主，夾薄層粉—細粒砂巖，共計62個樣品，室內(nèi)測試巖心孔隙度介于0.85%～3.12%，平均達1.55%。從巖心孔隙度來看，龍馬溪組海相頁巖孔隙度均值是長7段陸相頁巖的2倍以上。礦物組分分析結(jié)果如表1所示，龍馬溪組海相頁巖的石英含量遠高于長7段湖相頁巖，而黏土礦物含量則低于長7段湖相頁巖，兩者的長石和碳酸鹽礦物含量相當。

有機碳含量（TOC）的測定結(jié)果如表2所示，龍馬溪組和長7段頁巖的TOC平均值接近，但是龍馬溪組頁巖TOC分布范圍更廣。

筆者分別采用普通掃描電鏡(SEM)和聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)定性觀察頁巖樣品新鮮斷面和離子束拋光后的孔隙結(jié)構(gòu)。低壓氮氣吸附法理論上可測試的最小孔徑為0.304 nm（氮氣分子直徑），最大孔徑則由相對高壓力下測定氮氣吸附量的實際難度決定，一般不超過100 nm，而高壓壓汞法由于目前壓汞設(shè)備最大進汞壓力的限制（414 MPa）不能測出小于3.6 nm的孔徑，無法表征微孔和細中孔?；趦煞N方法各自的局限性，將低壓氮氣吸附和高壓壓汞法相結(jié)合以全面表征頁巖內(nèi)部從微孔到宏孔的全尺寸孔徑分布。其中，低壓氮氣吸附的孔徑分布選用適合微孔和中孔范圍的DFT法得到，高壓壓汞孔徑分布則由Washburn方程得出。

表1 全巖礦物組分分析表

表2 有機碳含量(TOC)統(tǒng)計表

2 實驗結(jié)果與對比分析

2.1 頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征

2.1.1 頁巖基質(zhì)孔隙類型

目前國內(nèi)外學(xué)者對頁巖基質(zhì)孔隙類型已經(jīng)做了大量研究，并提出了眾多孔隙分類方法。2009年，Debois等[11]在比利時mol地區(qū)的漸新世Boom黏土巖中發(fā)現(xiàn)了定向排列的片狀黏土間的狹長孔隙（＜100 nm）、彎曲的黏土片間的星月形孔隙（100 nm～1 μm）和碎屑顆粒周圍的大型鋸齒狀孔隙（＞1 μm）。2010年，Schieber[12]觀察到印第安納州的奧陶紀Maqioketa組泥頁巖中的層狀硅酸鹽間孔隙、碳酸鹽溶蝕孔隙和有機質(zhì)孔隙。2011年，Slatt和O'Neal[13]將德克薩斯州的密西西比紀/泥盆紀Barnett和Woodford頁巖中的孔隙分為有機孔、絮凝狀顆粒間的粒間孔、球粒內(nèi)的孔隙和基質(zhì)中的微孔道。然而眾多的孔隙分類描述方法中都缺乏對泥頁巖基質(zhì)孔隙類型全面系統(tǒng)的分類方案。2012年Loucks等[14]提出了一套泥頁巖基質(zhì)孔隙分類法，將泥頁巖基質(zhì)孔隙分為粒間孔、粒內(nèi)孔和有機孔3大類。根據(jù)孔隙的具體產(chǎn)狀、成因，粒間孔又可細分為顆粒間孔、晶粒間孔、黏土片間孔和顆粒邊緣孔；粒內(nèi)孔包括黃鐵礦結(jié)核內(nèi)晶間孔、黏土集合內(nèi)晶間孔、球粒內(nèi)孔、溶蝕邊緣孔、化石體腔孔、鑄模孔等，從而較為全面的概括了主要的泥頁巖基質(zhì)孔隙類型。

川南龍馬溪組海相頁巖和鄂爾多斯盆地下寺灣長7段陸相頁巖的新鮮斷面掃描電鏡圖像和離子束拋光后的掃描電鏡圖像如圖1、圖2所示。龍馬溪組海相頁巖粒間孔隙主要以顆粒邊緣孔的形式存在，大小為數(shù)微米至數(shù)十微米不等（圖1-a、1-d）。局部可見少量粒內(nèi)溶蝕孔和黃鐵礦結(jié)合內(nèi)晶間孔，孔徑在數(shù)百納米到數(shù)微米之間（圖1-b、1-c、1-f）。龍馬溪組海相頁巖有機孔發(fā)育較多，主要為繼承了干酪根內(nèi)部原始結(jié)構(gòu)的納米級有機孔，形狀呈橢圓氣泡狀或線狀（圖1-f、1-g），M.Milner等（2014）[15]將這類有機孔稱為干酪根控制的有機孔。

圖1 四川盆地南部龍馬溪組海相頁巖新鮮斷面和聚焦離子束掃描電鏡圖版

圖2 鄂爾多斯盆地下寺灣長7段湖相頁巖新鮮斷面和聚焦離子束掃描電鏡圖版

長7段陸相頁巖內(nèi)部發(fā)育較多的片狀黏土和云母片間的狹縫型孔隙，孔徑在數(shù)微米至數(shù)十微米之間（圖2-a、2-b、2-d）。局部可見少量的顆粒邊緣孔，孔徑在數(shù)微米（圖2-c）。長7段陸相頁巖有機孔發(fā)育較少，主要為有機質(zhì)演化生烴后殘留的較大孔隙，孔徑可達數(shù)微米（圖2-f）。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，龍馬溪組海相頁巖較長7段陸相頁巖發(fā)育更多的脆性礦物粒間孔，有機孔數(shù)量遠多于長7段陸相頁巖，有機孔的孔徑遠低于長7段陸相頁巖。而長7段陸相頁巖則發(fā)育更多的黏土礦物片間孔。

2.1.2 頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征

圖3為低壓氮氣吸附與高壓壓汞孔徑分布曲線，其中X3-14和X1-23為川南龍馬溪組頁巖樣品，YY32-44和FY2-3為鄂爾多斯盆地下寺灣長7段頁巖樣品。

孔徑分布曲線總體呈3峰分布模式，孔隙直徑分別在3 nm和30 nm左右出現(xiàn)2個主峰，在100 μm左右出現(xiàn)一個次峰。對比電鏡圖像分析，推測由人為因素造成的可能性極大，Kuila等（2013）[16]認為這種次峰與壓汞儀進汞計量器的計量方式有關(guān)。從孔徑分布曲線來看，孔徑3～30 nm的孔隙對總孔隙體積貢獻最大。根據(jù)頁巖孔隙大小分類，孔隙直徑小于2 nm的是微孔，直徑介于2～50 nm的是中孔，直徑大于50 nm的是宏孔。

表3為低壓氮氣吸附法孔徑分布分析結(jié)果，可見龍馬溪組頁巖的氮氣吸附孔體積遠大于長7段頁巖。龍馬溪組頁巖的微孔占比大于長7段頁巖，這與龍馬溪組頁巖發(fā)育更多微小的有機孔有關(guān)。而長7段頁巖有機孔發(fā)育數(shù)量較少，且多為數(shù)百納米至數(shù)微米級別的有機孔，因此中孔和宏孔比例略高于龍馬溪組頁巖。但總體上，龍馬溪組頁巖納米級有機孔發(fā)育數(shù)量遠多于長7頁巖。

表4為高壓壓汞孔徑分布分析結(jié)果，由于最大進汞壓力限制，微孔比例均為0，龍馬溪組和長7段頁巖的中孔比例均值分別占到了60%和70%。相較于氮氣吸附法得到的結(jié)果，壓汞法得到的宏孔比例顯著增大，微米級別的宏孔分別占到了17.3%和

表3 頁巖樣品氮氣吸附孔徑分布統(tǒng)計表

表4 頁巖樣品高壓壓汞法孔徑分布統(tǒng)計表

11.4%，更為符合電鏡圖像中頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的觀察結(jié)果。因此，定量表征頁巖的微孔和細中孔可參考氮氣吸附法結(jié)果，表征頁巖粗中孔可結(jié)合氮氣吸附法和壓汞法結(jié)果，表征宏孔則參考壓汞法結(jié)果。綜合圖3的孔徑分布曲線和表3、表4的分析結(jié)果，龍馬溪組海相頁巖的微孔和細中孔比例遠高于長7段陸相頁巖，這與電鏡觀察到的納米級有機孔的發(fā)育程度相吻合。長7段頁巖粗中孔比例則較龍馬溪組頁巖更高，龍馬溪組頁巖的宏孔比例尤其是微米級的孔隙占比也高于長7段頁巖。整體上來看，龍馬溪組海相頁巖的氮氣吸附孔體積和孔隙度均遠高于長7段陸相頁巖。

2.2 頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)主控因素

2.2.1 礦物組分

礦物組成對頁巖孔隙的形成和發(fā)展有重要的影響。Loucks等（2012年）[14]將頁巖基質(zhì)礦物組分按照機械和化學(xué)穩(wěn)定性劃分為黏土、石英＋黃鐵礦和長石＋碳酸鹽3個端元：①黏土礦物具有機械不穩(wěn)定性和化學(xué)不穩(wěn)定性，易受壓實和溶蝕作用改造；②石英＋黃鐵礦抗壓實能力強，可作為黏土等塑性顆粒受壓實作用發(fā)生彎曲變形時的支點，同時石英和黃鐵礦的化學(xué)性質(zhì)也較為穩(wěn)定，不易受溶蝕作用影響；③碳酸鹽＋長石也有一定的抗壓實能力，能作為塑性顆粒壓實彎曲的支點。但它們易受到溶蝕作用的影響，形成溶蝕孔。

圖4為龍馬溪組和長7段頁巖礦物組分三角圖，可見龍馬溪組頁巖頁巖樣品礦物組分分布范圍較大，部分樣品石英＋黃鐵礦含量較高（超過50%），部分樣品長石＋碳酸鹽含量高（超過50%），剩余大部分樣品的3種端元礦物的含量較為均衡；而長7段頁巖大部分樣品的黏土礦物含量較高，集中在50%左右，因此長7段頁巖抗壓實能力比起龍馬溪組頁巖相對較差，而壓實作用對于沉積時形成的原生粒間孔和粒內(nèi)孔的破壞作用很強，可以推測這是造成長7段頁巖孔隙體積和孔隙度比龍馬溪組低很多的重要原因之一。

圖4 龍馬溪組和長7段頁巖礦物組分三端元圖

如圖5所示，通過對礦物組分含量與孔隙體積的相關(guān)性分析發(fā)現(xiàn)，石英含量與孔隙體積有較好的正相關(guān)性，抗壓實能力較強的石英含量越高，頁巖在沉積過程中原有的孔隙結(jié)構(gòu)因為壓實作用的破壞越小，保存下來的孔隙越多[17]。長石、碳酸鹽巖和黏土含量與比表面積和總孔隙體積相關(guān)性較差，這是由于頁巖中長石、碳酸鹽含量較低，且在埋藏過程中容易受到溶蝕作用影響，黏土礦物則因其抗壓實能力差，與黏土礦物相關(guān)的孔隙易受到壓實作用的改造與破壞。

圖5 礦物含量與孔隙體積的相關(guān)性展示圖

2.2.2 熱成熟度

Reed等（2012年）[18]指出有機質(zhì)中的孔隙形成開始于鏡質(zhì)體反射率Ro=0.8%左右。而loucks等(2012年)[14]發(fā)現(xiàn)熱成熟度必須達到鏡質(zhì)體反射率接近0.6%或更高的程度，有機孔才會形成，這也是生油高峰的開始。Romero-Sarmiento M F等（2013年）[19]分析了Barnett頁巖的有機質(zhì)孔隙度與熱成熟度之間的關(guān)系，巖石中的有機質(zhì)孔隙度和有機質(zhì)內(nèi)部的孔隙度，都在鏡質(zhì)體反射率達到生油門限之后，隨著鏡質(zhì)體反射率增大而增大。但并不是熱成熟度越高，泥頁巖孔隙就越發(fā)育。魏祥峰等（2013年）[20]認為隨著熱成熟度的增大，成巖作用會加強，黏土礦物的比表面和孔隙體積會因此而降低，需要尋找有機質(zhì)和黏土的比表面和孔隙體積都較大的一個“臨界Ro”。

川南龍馬溪組和鄂爾多斯盆地下寺灣長7段頁巖干酪根類型相似，均為腐泥型（Ⅰ型）—混合型（Ⅱ型），兩者的TOC也較為接近。但從電鏡圖像來看，龍馬溪組頁巖有機質(zhì)孔隙發(fā)育程度明顯較長7段頁巖高。分析兩者有機孔發(fā)育程度差異的重要原因可能是龍馬溪組頁巖熱成熟度更高，龍馬溪組Ro值介于2.4%～4.0%，處于高成熟晚期—過成熟期，而長7段段頁巖的Ro主要介于 0.50%～1.50%，處于成熟階段。

2.2.3 有機質(zhì)豐度

有機質(zhì)豐度也是影響有機孔發(fā)育程度的重要因素，較高的有機質(zhì)豐度將為有機孔的形成提供物質(zhì)基礎(chǔ)，TOC含量是衡量有機質(zhì)豐度的重要參數(shù)，北美產(chǎn)氣頁巖具有較高的TOC，Barnett頁巖有機碳含量介于2.0%～7.0%，平均為4.5%；New Albany頁巖和Antrim頁巖有機碳含量部分超過了20%[21]。通過分析龍馬溪組頁巖樣品TOC與孔隙體積的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)龍馬溪組頁巖氮氣吸附孔隙體積與TOC呈較好的正相關(guān)性（圖6）。而從不同TOC樣品的氮氣吸附孔徑分布曲線可以看出，TOC越高，微孔和細中孔體積越大（圖7），高TOC有利于有機質(zhì)內(nèi)部微孔和細中孔的大量發(fā)育，是控制龍馬溪組泥頁巖孔隙體積的關(guān)鍵因素。

圖6 龍馬溪組頁巖TOC與孔隙體積關(guān)系圖

3 結(jié)論

圖7 龍馬溪組頁巖TOC與孔徑分布關(guān)系圖

1）龍馬溪組海相頁巖粒間孔主要以顆粒邊緣孔的形式存在，可見少量粒內(nèi)溶蝕孔和晶間孔，有機孔豐度較高，且多為繼承了干酪根內(nèi)部原始結(jié)構(gòu)的納米級孔隙。而長7段陸相頁巖內(nèi)部含較多的片狀黏土和云母片間的狹縫狀孔隙，有機孔發(fā)育較少，且多為有機質(zhì)演化后殘留的數(shù)百納米到數(shù)微米的大孔隙。

2）龍馬溪組頁巖氮氣吸附孔隙體積和孔隙度均遠大于長7段頁巖。氮氣吸附法和壓汞法孔徑分布曲線呈三峰模式，其中直徑3～30 nm的孔隙對總孔隙體積貢獻率最大。龍馬溪組海相頁巖微孔和細中孔比例遠高于長7段陸相頁巖，長7段陸相頁巖的粗中孔比例更高，龍馬溪組頁巖的宏孔尤其是微米級孔隙比例也高于長7段頁巖。

3）不同的礦物組分將影響頁巖的機械和化學(xué)穩(wěn)定性，較高的脆性礦物含量更有利于沉積原始孔隙的保存。有機質(zhì)的類型、成熟度和豐度共同決定了有機孔的發(fā)育程度，對于達到生烴門限的頁巖，TOC與孔隙體積呈較好的正相關(guān)關(guān)系。龍馬溪組海相頁巖由于脆性礦物含量較高，熱成熟度為高成熟到過成熟，且有機質(zhì)豐度大，孔隙體積和孔隙度遠遠大于黏土含量高且熱成熟度較低的長7段陸相頁巖。

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